專(zhuān)利名稱(chēng)：一種磷酸鋁分子篩及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于無(wú)機(jī)多孔材料領(lǐng)域，具體涉及一種新型磷酸鋁分子篩及其制備方法。
本發(fā)明提出的分子篩，是以異丙醇鋁，磷酸，二乙胺，羅丹明B，乙醇，水為原料，在水熱條件下采用雙模板劑法合成的。所得的產(chǎn)物為結(jié)晶良好，尺寸均勻的單晶。具體制備如下1、溶膠的形成按次序依次加入異丙醇鋁，磷酸，二乙胺，羅丹明B，乙醇，水。其中，異丙醇鋁與磷酸的摩爾比為0.6-1.5，羅丹明B與二乙胺的摩爾比為0.3-0.6，乙醇與水的摩爾比為0.4-0.7，羅丹明B與磷酸的摩爾比為0.2-0.5，水與磷酸的摩爾比為30-70，混合均勻，攪拌24小時(shí)以上。
2、水熱合成上述原料加入反應(yīng)釜中，合成溫度為120-200℃，反應(yīng)時(shí)間3-7天。
本發(fā)明主要特點(diǎn)在于其結(jié)構(gòu)的新穎，其x射線(xiàn)粉末衍射譜具有以下特征衍射峰2θ 10.12，10.43，14.43，20.57，21.25，21.68，21.86I/I010012.1 6.115.3 20.2 45.3 67.9在其骨架中含有5配位鋁和Al-O-Al聯(lián)接方式，同時(shí)由3元環(huán)和4元環(huán)圍成8元環(huán)主孔道。目前尚未見(jiàn)到有此結(jié)構(gòu)的磷酸鋁分子篩的報(bào)道。它對(duì)水，甲醇，甲胺的吸附量分別為0.12ml/g，0.069ml/g，0.094ml/g，而對(duì)正己烷幾乎不吸附，顯示出8元環(huán)孔道對(duì)分子的篩分特性。記該磷酸鋁分子篩為AlPO-CFD1。
具體實(shí)施例方式
下面通過(guò)實(shí)施例進(jìn)一步描述本發(fā)明的實(shí)施方式。
實(shí)施例1，在100毫升燒杯中，依次加入異丙醇鋁2.042克，磷酸(85％)1.153克，羅丹明B1.360克，二乙胺0.451克，水40克，乙醇26克，混合均勻，室溫下攪拌24小時(shí)，形成比較均勻的溶膠。將上述溶膠加入聚四氟乙烯作襯里的不銹鋼反應(yīng)釜中，密封，170℃下反應(yīng)7天。得到200微米大小的片狀單晶。其粉末X射線(xiàn)衍射譜的特征峰位置分布和吸附特性同前所述。
實(shí)施例2，在100毫升燒杯中，依次加入異丙醇鋁3.065克，磷酸(85％)1.736克，羅丹明B2.505克，二乙胺0.678克，水60克，乙醇45克，混合均勻，室溫下攪拌24小時(shí)，形成比較均勻的溶膠。將上述溶膠加入聚四氟乙烯作襯里的不銹鋼反應(yīng)釜中，密封，170℃下反應(yīng)5天。得到170微米大小的片狀單晶。其粉末X射線(xiàn)衍射譜的特征峰位置分布和吸附特性同前所述。
實(shí)施例3，在100毫升燒杯中，依次加入異丙醇鋁4.084克，磷酸(85％)2.289克，羅丹明B3.664克，二乙胺0.995克，水146克，乙醇65克，混合均勻，室溫下攪拌24小時(shí)，形成比較均勻的溶膠。將上述溶膠加入聚四氟乙烯作襯里的不銹鋼反應(yīng)釜中，密封，170℃下反應(yīng)7天。得到150微米大小的菱形單晶。其粉末X射線(xiàn)衍射譜的特征峰位置分布和吸附特性同前所述。
權(quán)利要求
1.一種磷酸鋁分子篩，在水熱條件下采用雙模板劑法合成，其特征在于x射線(xiàn)粉末衍射譜具有以下特征衍射峰2θ10.12，10.43，14.43，20.57，21.25，21.68，21.86I/I0100 12.1 6.115.3 20.2 45.3 67.9在其骨架中含有5配位鋁和Al-O-Al聯(lián)接方式，同時(shí)由3元環(huán)和4元環(huán)圍成8元環(huán)主孔道。
2.一種根據(jù)權(quán)利要求1所述的磷酸鋁分子篩的制備方法，其特征在于具體步驟如下(1)溶膠的形成按次序依次加入異丙醇鋁，磷酸，二乙胺，羅丹明B，乙醇，水，其中，異丙醇鋁與磷酸的摩爾比為0.6-1.5，羅丹明B與二乙胺的摩爾比為0.3-0.6，乙醇與水的摩爾比為0.4-0.7，羅丹明B與磷酸的摩爾比為0.2-0.5，水與磷酸的摩爾比為30-70，混合均勻，攪拌24小時(shí)。(2)水熱合成上述原料加入反應(yīng)釜中，合成溫度為120-200℃，反應(yīng)時(shí)間3-7天。
全文摘要
本發(fā)明是一種新型磷酸鋁分子篩及其制備方法。利用傳統(tǒng)的水熱合成方法,采用雙模板劑法,制備了一種具有8元環(huán)孔道的磷酸鋁分子篩——A1PO－CFD1。與傳統(tǒng)的磷酸鋁分子篩不同在于,AlPO－CFD1的骨架中含有5配位的Al原子和Al－O－A1的聯(lián)接方式,并且具有很高的熱穩(wěn)定性。
文檔編號(hào)C01B37/06GK1346797SQ0112687
公開(kāi)日2002年5月1日 申請(qǐng)日期2001年9月26日 優(yōu)先權(quán)日2001年9月26日
發(fā)明者張雷, 龍英才 申請(qǐng)人:復(fù)旦大學(xué)