專利名稱：一種以氰化提金廢渣制備鐵紅的工藝方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種制備化工顏料鐵紅的工藝方法，特別涉及一種利用氰化提金后的廢渣為原料制備鐵紅的工藝方法。
本發(fā)明的目的和任務(wù)是通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的本發(fā)明選用氰化提金廢渣為原料，利用催化氧化法浸取氰渣中的鐵，再利用氨堿法制備鐵紅，其工藝方法按如下的步驟進(jìn)行(1).將一定量的氰化提金廢渣倒入高壓釜中，并與水均勻混合，調(diào)節(jié)溶液的PH值為1.0～3.0，向溶液中加入0.01-5mol/L氮的兩價(jià)以上化合物作為催化氧化用的催化劑，并攪拌均勻；(2).然后用高壓泵將空氣或氧氣壓入反應(yīng)釜中，當(dāng)釜中壓力達(dá)到4～100個(gè)大氣壓時(shí)，停止加壓；(3).開動(dòng)攪拌機(jī)將混合物攪拌均勻，打開加熱系統(tǒng)，在30～180℃的溫度條件下反應(yīng)4～10小時(shí)；
(4).待反應(yīng)結(jié)束后，降低反應(yīng)釜壓力至大氣壓，然后進(jìn)行過濾，將上述濾液用堿中和，使其PH值為1～2，再過濾；(5).然后將上述濾液在50-90℃的溫度下慢慢加入氨水，至鐵離子完全沉淀；(6).再將上述沉淀物過濾，洗滌至無(wú)硫酸根離子，然后干燥，并在300-700℃下煅燒，磨細(xì)到鐵紅顏料要求的粒度，即可獲得鐵紅。
為了降低成本，可將催化氧化濾液用還原劑(鐵皮、雙氧水等)還原再生催化劑，進(jìn)而循環(huán)使用。
為了防止對(duì)環(huán)境的污染，過濾鐵紅后的濾液也可以與堿反應(yīng)并蒸餾以便回收氨水和堿，以被重新利用。
用氰化提金廢渣浸取鐵所用的反應(yīng)釜要求能夠耐氧化和耐酸。
采用本發(fā)明的工藝方法，不僅降低了氰化提金廢渣對(duì)環(huán)境的危害，而且可以有效節(jié)省制造鐵紅所需的鐵皮原料，變廢為寶；制得的鐵紅品質(zhì)優(yōu)良，其質(zhì)量指標(biāo)優(yōu)于國(guó)標(biāo)GB1863-89要求的產(chǎn)品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。
新生成的硝酸和亞硝酸又能和硫鐵礦反應(yīng)，進(jìn)而在空氣存在的條件下催化氧化氰渣中的硫鐵礦為硫酸鐵，硫酸鐵與氨水，生成氫氧化鐵，經(jīng)煅燒就可以獲得鐵紅。
用氰化提金廢渣制備鐵紅的工藝如下首先化驗(yàn)氰化提金廢渣中的礦物組成，如果礦物中含鐵量大于10％，就可以此為原料制備鐵紅。將10～60％的氰化提金廢渣與90～40％的水倒入高壓釜中，并均勻混合，調(diào)節(jié)溶液的PH值為1.0～3.0，向溶液中加入0.01-5mol/L氮的兩價(jià)以上化合物作為催化氧化用的催化劑，如硝酸鈉、硝酸鉀、硝酸氨、亞硝酸鈉等，并攪拌均勻。然后用高壓泵將空氣或氧氣壓入反應(yīng)釜中，當(dāng)釜中壓力達(dá)到4-100個(gè)大氣壓時(shí)，停止加壓；開動(dòng)攪拌機(jī)將混合物攪拌均勻，打開加熱系統(tǒng)，在30～180℃的溫度條件下反應(yīng)4-10小時(shí)；待反應(yīng)結(jié)束后，降低反應(yīng)釜壓力至大氣壓，取出反應(yīng)后的混合物并過濾。將上述濾液用堿中和，使其PH值1-2，除去沉淀物。為了降低生產(chǎn)成本，可用還原劑(鐵皮、雙氧水等)還原再生催化劑，然后重新使用。除去催化劑的濾液在50-90℃的溫度下慢慢加入氨水，至鐵離子完全沉淀。再將上述沉淀物過濾，用水洗滌至無(wú)硫酸根離子，然后干燥，并在300-700℃下煅燒，磨細(xì)到鐵紅顏料要求的粒度，既可以獲得鐵紅。
上述工藝過程中，過濾鐵紅后的濾液也可收集，然后與堿反應(yīng)并蒸餾，收回氨水和堿，使其重新利用。這樣可防止環(huán)境污染。
實(shí)施例實(shí)施例1將含鐵量為10％的氰化提金殘?jiān)?0％，放入反應(yīng)釜中，加入40％水，均勻攪拌，然后加入催化劑硝酸銨0.01mol/L，調(diào)整溶液的PH值至3.0；然后用高壓泵將空氣壓入反應(yīng)釜中，當(dāng)釜中壓力達(dá)到4個(gè)大氣壓時(shí)，停止加壓。將反應(yīng)物加熱到30℃，反應(yīng)4小時(shí)。反應(yīng)結(jié)束后，將系統(tǒng)壓力降至大氣壓，然后過濾。濾液用堿中和至PH值為1，過濾沉淀物，濾液用鐵皮將催化劑還原分離；然后在50℃下加入氨水至鐵離子完全沉淀。再經(jīng)過濾，濾渣經(jīng)過洗滌、干燥、煅燒(300℃)。煅燒后的鐵紅經(jīng)過磨細(xì)達(dá)到鐵紅顏料要求的粒度，既可以得到優(yōu)質(zhì)鐵紅，鐵紅的質(zhì)量指標(biāo)見附表1。過濾鐵紅后的濾液與堿反應(yīng)并蒸餾回收氨水。
實(shí)施例2將含有20％鐵的氰化提金殘?jiān)?0％，放入反應(yīng)釜中，加入70％水，均勻攪拌，加入催化劑亞硝酸鈉(NaNO2)2mol/L，調(diào)整溶液的PH值至2.0，然后用高壓泵將氧氣壓入反應(yīng)釜中，當(dāng)釜中壓力達(dá)到50個(gè)大氣壓時(shí)，停止加壓。將反應(yīng)物加熱到120℃，反應(yīng)8小時(shí)。反應(yīng)結(jié)束后，將系統(tǒng)壓力降至大氣壓，然后過濾。濾液用堿中和，至PH值為1.5，過濾沉淀物，濾液用雙氧水將催化劑還原分離，然后在90℃下再加入氨水至鐵離子完全沉淀；再過濾，濾渣經(jīng)過洗滌、干燥，在500℃下煅燒。煅燒后的鐵紅經(jīng)過磨細(xì)達(dá)到鐵紅顏料要求的粒度既可以得到優(yōu)質(zhì)鐵紅，鐵紅的質(zhì)量指標(biāo)見附表1。過濾鐵紅后的濾液與堿反應(yīng)并蒸餾回收氨水。
實(shí)施例3將含有42％鐵的氰化提金殘?jiān)?0％，放入反應(yīng)釜中，加入90％的水，均勻攪拌，然后加入催化劑硝酸(HNO3)5mol/L，調(diào)整溶液的PH值至3.0，然后用高壓泵將氧氣壓入反應(yīng)釜中，當(dāng)釜中壓力達(dá)到100個(gè)大氣壓時(shí)，停止加壓。將反應(yīng)物加熱到120℃，反應(yīng)4小時(shí)。反應(yīng)結(jié)束后，將系統(tǒng)壓力降至大氣壓，然后過濾。濾液用堿中和至PH值為1，過濾沉淀物，濾液用鐵皮將催化劑還原分離，在70℃下再加入氨水至鐵離子完全沉淀。再過濾，濾渣經(jīng)過洗滌、干燥，在700℃下煅燒，煅燒后的鐵紅經(jīng)過磨礦達(dá)到鐵紅顏料要求的粒度既可以得到優(yōu)質(zhì)鐵紅，鐵紅的質(zhì)量指標(biāo)見附表1。過濾鐵紅后的濾液與堿反應(yīng)并蒸餾回收氨水。
表1鐵紅產(chǎn)品的質(zhì)量指標(biāo)

權(quán)利要求
1.一種以氰化提金廢渣制備鐵紅的工藝方法，該方法的特征在于采用氰化提金廢渣為原料，利用催化氧化法浸取鐵，然后利用氨堿法制備鐵紅，其工藝方法的步驟如下(1).將一定量的氰化提金廢渣倒入高壓釜中，并與水均勻混合，調(diào)節(jié)溶液的PH值為1.0～3.0，向溶液中加入0.01-5mol/L氮的兩價(jià)以上化合物作為催化氧化用的催化劑，并攪拌均勻；(2).然后用高壓泵將空氣或氧氣壓入反應(yīng)釜中，當(dāng)釜中壓力達(dá)到4～100個(gè)大氣壓時(shí)，停止加壓；(3).開動(dòng)攪拌機(jī)將混合物攪拌均勻，打開加熱系統(tǒng)，在30～180℃的溫度條件下反應(yīng)4～10小時(shí)；(4).待反應(yīng)結(jié)束后，降低反應(yīng)釜壓力至大氣壓，然后進(jìn)行過濾，將上述濾液用堿中和，使其PH值為1～2，再過濾；(5).然后將上述濾液在50-90℃的溫度下慢慢加入氨水，至鐵離子完全沉淀；(6).再將上述沉淀物過濾，洗滌至無(wú)硫酸根離子，然后干燥，并在300-700℃下煅燒，磨細(xì)到鐵紅顏料要求的粒度，既可以獲得鐵紅。
2.按照權(quán)利要求1所述的一種以氰化提金廢渣制備鐵紅的工藝方法，其特征在于將上述步驟(4)中所述用堿中和并過濾后的濾液還可用還原劑還原再生催化劑，進(jìn)而送回步驟(1)重新使用。
3.按照權(quán)利要求1所述的制備鐵紅的工藝方法，其特征在于上述步驟(1)中所用催化劑為硝酸鈉、硝酸鉀、硝酸氨或亞硝酸鈉中的任一種。
4.按照權(quán)利要求1所述的一種以氰化提金廢渣制備鐵紅的工藝方法，其特征在于將上述步驟(6)中過濾鐵紅后的濾液收集后與堿反應(yīng)并蒸餾，收回氨水，使其重新利用。
全文摘要
一種以氰化提金廢渣制備鐵紅的工藝方法,涉及一種利用氰化法提金后的廢渣為原料制備鐵紅的工藝方法。該方法的特點(diǎn)是選用氰化提金廢渣為原料,利用催化氧化法浸取氰渣中的鐵,經(jīng)過濾得到的鐵離子再用氨堿法制備鐵紅。采用本發(fā)明的工藝方法,不僅降低了氰化提金廢渣對(duì)環(huán)境的危害,而且可以有效節(jié)省制造鐵紅所需的鐵皮原料,變廢為寶;制得的鐵紅品質(zhì)優(yōu)良,其質(zhì)量指標(biāo)優(yōu)于國(guó)標(biāo)GB1863－89要求的產(chǎn)品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。
文檔編號(hào)C01G49/02GK1351963SQ0113473
公開日2002年6月5日 申請(qǐng)日期2001年11月9日 優(yōu)先權(quán)日2001年11月9日
發(fā)明者李登新, 李杰錫, 岳光溪, 李云平, 呂俊復(fù), 李克團(tuán), 李建勝, 張德祥, 劉青, 楊貴春 申請(qǐng)人:清華大學(xué), 蓬萊市黃金冶煉廠