專利名稱：一種生產(chǎn)液體硫酸鋁的方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種生產(chǎn)硫酸鋁的化工方法，尤其涉及以鋁礬土和硫酸為原料在反應釜中加壓反應生產(chǎn)液體硫酸鋁的方法。
硫酸鋁[Al2(SO4)3·xH2O]廣泛用于化工、凈水、造紙等，一般用鋁礬土和硫酸在防腐加壓反應釜內(nèi)高溫反應制得，反應方程是中國專利公開號CN1153141A“自然反應一步酸溶法生產(chǎn)液體硫酸鋁工藝”做出了很有價值的說明，但仍存在一些不足在高溫反應過程中，控制釜內(nèi)壓力0.3±0.05Mpa，當釜內(nèi)壓力過高時，必須排氣減壓、降溫，釜內(nèi)高壓蒸氣夾帶的酸性氣體排放到大氣中，有時還夾帶著一些含游離硫酸的硫酸鋁泡沫，嚴重污染環(huán)境；當外界氣溫低于0℃時，反應釜內(nèi)所加物料溫度低，反應釜與外界空氣溫差大，散熱快，僅利用前一釜反應余熱，增大硫酸濃度，減少水用量，有時達不到控制的最高溫度，反應不充分，硫酸鋁中游離硫酸超標，生產(chǎn)不正常，產(chǎn)品質(zhì)量不穩(wěn)定；溫度控制得低，鋁礬土粉粒度大，反應速度慢，生產(chǎn)周期長。
本發(fā)明的目的是提供一種生產(chǎn)液體硫酸鋁的方法，它不排放酸性氣體，不污染環(huán)境；它能使反應條件容易控制，生產(chǎn)安全、穩(wěn)定，產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定；物料反應充分，縮短生產(chǎn)周期，降低生產(chǎn)成本。
為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術方案是在耐壓防腐反應釜中，加入計算量的水，攪拌著加入定量的硫酸，配置成20％～25％的稀硫酸溶液，攪拌著加入計算量的150目的鋁礬土粉，攪拌成漿液，密閉，加熱到溫度在65℃～75℃后，用高壓耐酸泵加入計算量的濃硫酸，溫度、壓力上升很快，當溫度升到150℃時向反應釜夾套通90℃～100℃熱水，夾套內(nèi)水汽化帶走大量熱量，溫度繼續(xù)升高，最高升到165℃，溫度保持恒定，經(jīng)過一段時間，溫度慢慢下降，當溫度下降到6℃～8℃時，停止向夾套加熱水，放凈夾套內(nèi)熱水，溫度會繼續(xù)下降1℃～2℃就停止下降，經(jīng)過恒溫階段，溫度回升，若回升溫超過6℃，則再次向夾套通90℃～100℃熱強制散熱，循環(huán)操作保持溫度在150℃～165℃，經(jīng)過約兩個小時的高溫反應，溫度慢慢下降到148℃時，即反應完畢。再向夾套通熱水，強制降溫，降溫到130℃±5℃時，高壓向反應釜加入定量水稀釋，粗品硫酸鋁放入沉降槽后，再進一步稀釋為含Al2O3為5.4％～5.8％，潑灑絮凝劑，靜沉，上層清液即為成品液體硫酸鋁。
鋁礬土含Al2O3量為A％，30≤A≤50，硫酸為98％濃硫酸，加料總量是根據(jù)反應釜容積大小而確定的。配料最佳比例是鋁礬土∶硫酸∶水＝ ∶1∶0.8。硫酸分兩次加入，第一次是配制20％～25％的稀硫酸，增加鋪底液的量，降低鋁礬土粉漿液的粘度，使粉粒表面初步酸化，防止粉粒下沉、結(jié)塊；第二次是利用濃硫酸與水結(jié)合產(chǎn)生大量熱量，漿液溫度升高到110℃～125℃，硫酸與鋁礬土快速反應，放出大量熱量，使溫度繼續(xù)升高到150℃，引發(fā)硫酸和鋁礬土的劇烈反應。
第二次加硫酸是要快，一般要在30分鐘內(nèi)加完，若加酸時間過長，釜內(nèi)溫度高于140℃后，壓力到0.25MPa以上，加酸就困難，有少量硫酸加不進去，造成硫酸量不夠，鋁礬土利用不充分；或者排氣減壓后再用泵加足硫酸，但還會污染環(huán)境。
高壓耐酸泵的揚程要大于25米，可以用一個多級耐酸泵，也可以用2個或3個型號相同的單級耐酸泵串聯(lián)使用，第一個泵的出液口接連第二個泵的進液口，第二泵的出液口接連第三泵的進水口，依次串聯(lián)連接，多次加壓，這樣泵的總和揚程能夠大于25米，泵的電源線并聯(lián)，由一個總開關控制，同步運轉(zhuǎn)。
耐壓防腐反應釜，攪拌器口使用機械密封，工作壓力為0.4MPa，其他各口使用工作壓力為0.6MPa的閥門、封蓋等；加硫酸和加水的管道中裝有工作壓力為0.6MPa的止回閥，工作溫度0℃≤t≤200℃，控制釜內(nèi)反應液體的最高溫度為165℃，壓力為0.37MPa，保證生產(chǎn)安全。
鋁礬土用球磨機磨到150目，比傳統(tǒng)方法的80目粒度減小了近1倍，硫酸溶液與鋁礬土充分接觸，反應速度相應地提高了。溫度在150℃～160℃，硫酸能全部參加反應，按最佳比例配料，鋁礬土只過量1％～2％。物料能充分利用。
反應完成后，必須經(jīng)過降溫、減壓才能放出，若反應釜自然降溫，散熱速度慢，則生產(chǎn)周期長；釜內(nèi)粗品硫酸鋁漿液的濃度大，粗品漿液中，H2O分子數(shù)/Al2(SO)3分子數(shù)≈16。在反應釜自然降溫到一定溫度時，有時硫酸鋁漿液會凝結(jié)于釜內(nèi)，不易放出，一旦結(jié)塊，就會影響正常生產(chǎn)。改為強制降溫到130℃±5℃，高壓加入稀釋水，使混和液中H2O分子數(shù)/Al2(SO4)3分子數(shù)≥24，就不會凝結(jié)于反應釜和放料管道內(nèi)，同時也縮短了生產(chǎn)周期。
反應釜夾套的熱交換能大，夾套水汽化能吸收大量熱量，反應釜溫度越高，水在夾套內(nèi)的汽化速度也越快，散熱能力越大，利用夾套水降溫、散熱，能夠控制反應釜溫度在165℃以下；為了減弱夾套水對反應釜搪玻璃的間接冷沖擊，采用90℃～100℃熱水。這樣避免了排放酸性氣體污染環(huán)境。從夾套中噴出的高溫蒸汽可以作為間歇性熱源利用。
實例1設備K型2000L搪玻璃反應釜(最高工作壓0.4MPa)。
原料鋁礬土，粒度150目，含Al2O3重量比為33％，產(chǎn)自山西省陽泉鋁礬土礦；硫酸，濃度是98％。
外界條件外界氣溫18℃。
操作過程(1)加料過程反應釜加水700千克，攪拌，加98％硫酸200千克，得21.8％硫酸溶液，加入鋁礬土粉901.5千克，密閉反應釜，用夾套蒸汽加熱到70℃，再高壓加入硫酸675千克，加完后，溫度為120℃，壓力為0.18MPa；(2)控溫反應過程繼續(xù)攪拌，溫度上升速度漸漸加快，當溫度升到150℃時(壓力為0.31MPa)，開始向夾套通熱水(水溫95℃)，溫度繼續(xù)升高，但上升速度漸漸變慢，升到159℃后，恒溫21分鐘，壓力為0.35MPa，溫度慢慢下降，溫度降到153℃時，壓力為0.32MPa，停止往夾套加熱水，并放凈夾套內(nèi)熱水，溫度降到151℃后，慢慢回升，升到156℃(壓力0.34MPa)后，恒溫46分鐘，開始慢慢下降，當溫度下降到148℃(壓力為0.30MPa)時，反應即完成。(3)降溫、稀釋、除雜過程向夾套通95℃熱水，強制降溫，溫度降到130℃，壓力為0.20MPa，用高壓泵向反應釜內(nèi)加入水300千克，攪拌均勻后溫度已降為98℃，壓為負壓。關閉熱水泵，打開反應釜排氣減壓閥門，平衡氣壓后，把粗品硫酸鋁放入沉降槽，停止反應釜攪拌器。向沉降槽內(nèi)再加入2320千克水進一步稀釋，混和均勻后，潑灑250千克0.03％的聚丙稀酰胺溶液，靜沉，上層清液即為成品液硫酸鋁。
實例2
設備K型2000L搪玻璃反應釜。
原料鋁礬土粉，150目，含Al2O339％，產(chǎn)自山西陽泉鋁礬土礦，硫酸為98％濃硫酸。
外界氣溫6℃。
操作過程(1)加料過程反應釜加水720千克，硫酸200千克，鋁礬土粉785千克，攪拌成漿液，加熱到74℃，高壓加入硫酸700千克；溫度升到118℃；(2)控溫反應過程溫度升到150℃時，用熱水泵往夾套通98℃水散熱，溫度升到158℃后恒溫20分鐘，溫度下降到154℃時，停止夾套熱水，溫度下降到153℃后，回升到155℃，恒溫50分鐘，溫度開始慢慢下降，降到148℃時，反應即完成；(3)降溫、稀釋、除雜過程用熱水泵向夾套通98℃熱水，強制降溫到130℃，向釜內(nèi)高壓加水350千克，溫度降為96℃時，經(jīng)進氣、平衡氣壓，放入沉降槽，再加水2550千克，混和均勻后，潑灑180千克0.03％聚丙烯酰胺絮凝劑，靜沉，上層清液為成品液體硫酸鋁。
實例3設備K型2000L搪玻璃反應釜。
原料鋁礬土粉，150目，含Al2O345％，產(chǎn)自山西陽泉粘土礦。硫酸為99％濃硫酸。計算用量時，折算為98％硫酸。
外界氣溫30℃。
操作過程(1)加料過程反應釜內(nèi)加水700千克，99％硫酸200千克，加鋁礬土粉678千克，攪拌成漿液，加熱到67℃，再高壓加入99％硫酸666千克；溫度121℃，壓力為0.19MPa；(2)控溫反應過程溫度升到150℃，用熱水泵向夾套加92℃水，強制散熱，最高升到160℃后恒溫，壓力為0.36MPa，19分鐘后開始慢慢降溫，降到155℃后，停止夾套熱水，溫度降到154℃后又回升到157℃，再次向夾套加熱水，升到159℃經(jīng)恒溫、降溫到154℃，停止夾套熱水，經(jīng)過下降，回升、恒溫、下降后，溫度降到148℃；(3)降溫稀釋除雜過程同實例1，釜內(nèi)加入350千克水稀釋，沉降槽中再加2800千克水，潑灑0.03％的絮凝劑150千克。
對環(huán)境影響分析在加入鋁礬土粉，攪拌成漿液過程中，反應釜鋪底液為20～25％硫酸溶液，溫度在30℃～60℃范圍內(nèi)，硫酸與鋁礬土粉不反應，沒有酸性氣體排出；在高壓加入硫酸，升溫控制溫度、壓強，降溫、稀釋等過程，都是在反應釜密閉條件下進行的，沒有氣體從反應釜中排出，不會對大氣污染。本工藝中所用的蒸汽鍋爐，可采用燃燒優(yōu)質(zhì)無煙煤，增加除塵裝置等措施，減少對環(huán)境污染。
產(chǎn)品質(zhì)量分析
各項指標都符合標準，產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定。鋁礬土的利用率分析
鋁礬土有效成份利用率大于96％，比傳統(tǒng)方法的90％高出6個百分點。生產(chǎn)周期分析
平均5至6個小時就能完成一個生產(chǎn)周期，傳統(tǒng)方法一個生產(chǎn)周期7至8個小時，比傳統(tǒng)方法的生產(chǎn)周期縮短了2小時。
本發(fā)明方法有如下效果1、控制蒸汽閥門，加熱鋁礬土粉—稀硫酸漿液溫度在65℃～75℃，控制熱水泵開關，使反應液溫度在150℃～165℃，操作簡單，控制準確，能保證安全正常生產(chǎn)，產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定；2、從加料開始到放料結(jié)束，5～6個小時就能完成，比傳統(tǒng)方法(一般需要7～8個小時)縮短了2小時，縮短了生產(chǎn)周期；3、反應溫度高，原料配比合理，鋁礬土有效成份的利用率大于96％，比傳統(tǒng)方法的90％高6個百分點，生產(chǎn)成本低；4、不排放夾帶酸性氣體的蒸氣，不污染環(huán)境。
權(quán)利要求
1.一種生產(chǎn)液體硫酸鋁的方法，是由鋁礬土與硫酸在加壓反應釜內(nèi)高溫反應生產(chǎn)硫酸鋁的方法，其特征是以20％～25％的硫酸溶液為反應釜鋪底液；加熱控制鋁礬土漿液溫度在65℃～75℃范圍內(nèi)，再第二次高壓加硫酸；用反應釜夾套內(nèi)通熱水來控制反應溫度在150℃～165℃；反應完成后，高壓加水稀釋；配料最佳比例為鋁礬土∶硫酸∶水＝ ∶1∶0.8。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述，鋁礬土粉的粒度為150目，含Al2O3量為A％，30≤A≤50。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述，向反應釜內(nèi)加硫酸和水的泵，其揚程大于25米。
全文摘要
一種生產(chǎn)液體硫酸鋁的方法，是由鋁礬土和硫酸在加壓反應釜內(nèi)高溫反應生成硫酸鋁的方法。傳統(tǒng)方法存在污染環(huán)境、生產(chǎn)周期長、產(chǎn)品質(zhì)量不穩(wěn)定的不足處。本發(fā)明方法采用150目鋁礬土粉，與20％～25％硫酸在釜內(nèi)打漿，高壓加硫酸，用夾套熱水來控制反應液溫度在150℃～165℃，高壓加水稀釋。具有周期短、不污染環(huán)境、產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定的優(yōu)點。
文檔編號C01F7/00GK1412115SQ0113608
公開日2003年4月23日 申請日期2001年10月8日 優(yōu)先權(quán)日2001年10月8日
發(fā)明者郭星軍 申請人:邢臺市冀星化工有限公司