專利名稱：一種由熒蒽催化熱解制備富勒烯的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于一種富勒烯的制備方法，具體地說涉及一種由熒蒽催化熱解制備富勒烯的方法。
背景技術(shù)：
富勒烯是一種新型的碳同素異形體，由全碳原子形成的籠狀結(jié)構(gòu)。自從1985年發(fā)現(xiàn)富勒烯以來，其特殊性質(zhì)的研究和應(yīng)用得到廣泛和深入的研究和關(guān)注。富勒烯及其衍生物具有特殊的半導(dǎo)體性質(zhì)、非線性光學(xué)性質(zhì)、超導(dǎo)電性、鐵磁性、光導(dǎo)電性、催化性質(zhì)、抗輻射性質(zhì)等，在諸多領(lǐng)域具有廣闊的應(yīng)用前景，并逐漸形成一門新興的學(xué)科。
富勒烯科學(xué)的發(fā)展相當程度上取決于其制備方法和技術(shù)的發(fā)展和革新。目前制備富勒烯的方法有五種激光法、電阻加熱法、電弧法、苯火焰燃燒法和多環(huán)芳香化合物熱解法。最早發(fā)現(xiàn)富勒烯結(jié)構(gòu)(特別是C60)所用的方法是激光蒸發(fā)石墨的方法，但該方法由于裝置的限制只能制備極微量的富勒烯。電阻加熱法雖然裝置簡單，但富勒烯的產(chǎn)率和產(chǎn)量都不高。苯火焰燃燒法將預(yù)混的苯蒸氣和氧氣經(jīng)氬氣稀釋后，引入低壓燃燒室中不完全燃燒而合成富勒烯。此法成本較低，每燃燒1千克苯可得到3克富勒烯混合物，但所生成的富勒烯混合物組分較復(fù)雜，分離難度很大。目前，較廣泛采用的是電弧法，該法用兩根光譜純石墨棒作電極，利用直流或交流電弧使電極放電，產(chǎn)生的高溫使石墨蒸發(fā)，蒸發(fā)后的碳沉積于冷卻的收集器內(nèi)壁而形成富勒烯。此法相對于以上三種方法具有產(chǎn)量相對較大的優(yōu)點，但仍由于合成成本巨大而難于實現(xiàn)規(guī)?；纳a(chǎn)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種低成本的制備富勒烯的方法。
本發(fā)明的制備方法是(1)將熒蒽與鐵、鈷或鎳的有機鹽按重量比為熒蒽∶鐵、鈷或鎳的有機鹽＝10∶1-3混合，研磨至100目以下，在100-150℃溫度下干燥4-8小時，得到反應(yīng)物；(2)將兩端開口的豎式石英管反應(yīng)器豎式加熱至700-1200℃，以200-400毫升/分種Cm2向上而下通入惰性氣體，清除反應(yīng)器內(nèi)的空氣，繼續(xù)通氣的情況下，把反應(yīng)物由反應(yīng)器上端加入反應(yīng)器，在反應(yīng)器下部的出口處連接有用冷水冷卻的產(chǎn)物收集器，反應(yīng)物熱解后產(chǎn)物收集于收集器中。
如上所述的鐵、鈷或鎳的有機鹽是甲酸鹽、乙酸鹽或草酸鹽。
本發(fā)明具有如下優(yōu)點(1)作為富勒烯制備原料的熒蒽來源豐富。
(2)熒蒽熱解的過程、工藝和設(shè)備簡單，便于連續(xù)化制備和放大生產(chǎn)。
(3)熱解所用的催化劑為甲酸鹽、乙酸鹽和草酸鹽等有機鹽，均為商品試劑，價廉易得。
(4)富勒烯產(chǎn)物的產(chǎn)率高。
具體實施例方式實施例1稱量10克熒蒽和2克甲酸鈷，經(jīng)研磨至100目以下，混合均勻，在120℃干燥5小時。將一石英管反應(yīng)器(長800mm，內(nèi)徑20mm)在立式加熱爐中預(yù)熱至700℃，以300毫升/分種的速度自上而下通氣氬氣以清除反應(yīng)管內(nèi)的空氣，并在反應(yīng)過程中連接通氣。將已混合好的反應(yīng)物由反應(yīng)器的上端徐徐加入預(yù)熱的反應(yīng)器，使之發(fā)生快速熱解。在反應(yīng)器下部的出口處預(yù)連接一產(chǎn)物收集器，并用冷水冷卻收集器。收集器上部預(yù)留一出口，以便反應(yīng)產(chǎn)生的氣體產(chǎn)物和載氣逸出。反應(yīng)的固體產(chǎn)物依靠重力作用和載氣的攜帶作用收集于冷卻的收集器中。收集的黑色固體產(chǎn)物6.3克，用質(zhì)譜分析其中含有1.2克C60，0.25克C70以及約0.05克的其它富勒烯碳。
實施例2稱量10克熒蒽和2克甲酸鎳，經(jīng)研磨至100目以下，混合均勻，在120℃干燥5小時。將一石英管反應(yīng)器(長800mm，內(nèi)徑20mm)在立式加熱爐中預(yù)熱至850℃，以300毫升/分種的速度自上而下通氣氬氣以清除反應(yīng)管內(nèi)的空氣，并在反應(yīng)過程中連接通氣。將已混合好的反應(yīng)物由反應(yīng)器的上端徐徐加入預(yù)熱的反應(yīng)器，使之發(fā)生快速熱解。反應(yīng)的固體產(chǎn)物依靠重力作用和載氣的攜帶作用收集于冷卻的收集器中。收集的黑色固體產(chǎn)物5.4克，用質(zhì)譜分析其中含有1.1克C60，0.2克C70以及約0.03克的其它富勒烯碳。
實施例3稱量10克熒蒽和2克甲酸鐵，經(jīng)研磨至100目以下，混合均勻，在120℃干燥5小時。將一石英管反應(yīng)器(長800mm，內(nèi)徑20mm)在立式加熱爐中預(yù)熱至900℃，以300毫升/分種的速度自上而下通氣氮氣以清除反應(yīng)管內(nèi)的空氣，并在反應(yīng)過程中連接通氣。將已混合好的反應(yīng)物由反應(yīng)器的上端徐徐加入預(yù)熱的反應(yīng)器，使之發(fā)生快速熱解。反應(yīng)的固體產(chǎn)物依靠重力作用和載氣的攜帶作用收集于冷卻的收集器中。收集的黑色固體產(chǎn)物5.1克，用質(zhì)譜分析其中含有1.3克C60，0.14克C70以及約0.02克的其它富勒烯碳。
實施例4稱量10克熒蒽和1克乙酸鈷，經(jīng)研磨至100目以下，混合均勻，在120℃干燥5小時。將一石英管反應(yīng)器(長800mm，內(nèi)徑20mm)在立式加熱爐中預(yù)熱至1000℃，以300毫升/分種的速度自上而下通氣氬氣以清除反應(yīng)管內(nèi)的空氣，并在反應(yīng)過程中連接通氣。將已混合好的反應(yīng)物由反應(yīng)器的上端徐徐加入預(yù)熱的反應(yīng)器，使之發(fā)生快速熱解。反應(yīng)的固體產(chǎn)物依靠重力作用和載氣的攜帶作用收集于冷卻的收集器中。收集的黑色固體產(chǎn)物6.8克，用質(zhì)譜分析其中含有1.4克C60，0.35克C70以及約0.05克的其它富勒烯碳。
實施例5稱量10克熒蒽和2克草酸鈷，經(jīng)研磨至100目以下，混合均勻，在120℃干燥5小時。將一石英管反應(yīng)器(長800mm，內(nèi)徑20mm)在立式加熱爐中預(yù)熱至1200℃，以300毫升/分種的速度自上而下通氣氬氣以清除反應(yīng)管內(nèi)的空氣，并在反應(yīng)過程中連接通氣。將已混合好的反應(yīng)物由反應(yīng)器的上端徐徐加入預(yù)熱的反應(yīng)器，使之發(fā)生快速熱解。反應(yīng)的固體產(chǎn)物依靠重力作用和載氣的攜帶作用收集于冷卻的收集器中。收集的黑色固體產(chǎn)物6.1克，用質(zhì)譜分析其中含有1.2克C60，0.33克C70以及約0.03克的其它富勒烯碳。
實施例6稱量10克熒蒽和2克草酸鎳鈷，經(jīng)研磨至100目以下，混合均勻，在120℃干燥5小時。將一石英管反應(yīng)器(長800mm，內(nèi)徑20mm)在立式加熱爐中預(yù)熱至900℃，以300毫升/分種的速度自上而下通氣氬氣以清除反應(yīng)管內(nèi)的空氣，并在反應(yīng)過程中連接通氣。將已混合好的反應(yīng)物由反應(yīng)器的上端徐徐加入預(yù)熱的反應(yīng)器，使之發(fā)生快速熱解。反應(yīng)的固體產(chǎn)物依靠重力作用和載氣的攜帶作用收集于冷卻的收集器中。收集的黑色固體產(chǎn)物6.8克，用質(zhì)譜分析其中含有1.2克C60，0.31克C70以及約0.05克的其它富勒烯碳。
權(quán)利要求
1.一種由熒蒽催化熱解制備富勒烯的方法，其特征在于制備方法包括如下步驟(1)將熒蒽與鐵、鈷或鎳的有機鹽按重量比為熒蒽∶鐵、鈷或鎳的有機鹽＝10∶1-3混合，研磨至100目以下，在100-150℃溫度下干燥4-8小時，得到反應(yīng)物；(2)將兩端開口的石英管反應(yīng)器豎式加熱至700-1200℃，以200-400毫升/分種Cm2向上而下通入惰性氣體，清除反應(yīng)器內(nèi)的空氣，繼續(xù)通氣的情況下，把反應(yīng)物由反應(yīng)器上端加入反應(yīng)器，在反應(yīng)器下部的出口處連接有用冷水冷卻的產(chǎn)物收集器，反應(yīng)物熱解后產(chǎn)物收集于收集器中。
2.如權(quán)利要求1所述的一種由熒蒽催化熱解制備富勒烯的方法，其特征在于所述的鐵、鈷或鎳的有機鹽是甲酸鹽、乙酸鹽或草酸鹽。
全文摘要
一種由熒蒽催化熱解制備富勒烯的方法,是將熒蒽與鐵、鈷或鎳的有機鹽按重量比為熒蒽∶鐵、鈷或鎳的有機鹽＝10∶1－3混合,研磨至100目以下,在100－150℃溫度下干燥4－8小時,得到反應(yīng)物；將兩端開口的石英管反應(yīng)器豎式加熱至700－1200℃,以200－400毫升/分鐘Cm
文檔編號C01B31/00GK1422802SQ0114301
公開日2003年6月11日 申請日期2001年11月29日 優(yōu)先權(quán)日2001年11月29日
發(fā)明者張紅霞, 畢小平 申請人:張紅霞