專利名稱：氨的合成方法及其使用的設(shè)備的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及通過壓縮合成氣的催化反應(yīng)制備產(chǎn)物的方法和設(shè)備。例如，本發(fā)明的實(shí)施方式之一是涉及通過包括氫氣和氮?dú)獾膲嚎s合成氣的催化反應(yīng)制備氨。更具體地說，本發(fā)明涉及一種補(bǔ)充合成氣的改進(jìn)純化方法，所述補(bǔ)充合成氣也就是加入到催化反應(yīng)器中代替已反應(yīng)的合成氣的合成氣。
在常規(guī)氨合成方法中，從補(bǔ)充合成氣中除去H2O是通過將含有大約160ppmH2O的補(bǔ)充氣與再循環(huán)氣體在壓縮機(jī)再循環(huán)輪入口處混合來完成的。然后將從壓縮機(jī)中排出的氣體冷卻并用吸收在濃縮NH3中的H2O急冷。NH3和吸收的H2O在分離器中分離成氣體。從分離器中向合成塔中供應(yīng)氣體，該分離的氣體中基本上沒有H2O或者僅僅含有非常少量殘留的H2O。例如，該分離的氣體中可以含有大約1.9％NH3。該系統(tǒng)具有幾個(gè)缺點(diǎn)由于合成塔排出物被補(bǔ)充氣體稀釋由此降低了NH3濃度和露點(diǎn)而使所需要的冷卻功率更高。這將負(fù)載從高溫向低溫激冷器轉(zhuǎn)移，這使每噸冷卻需要更高的功率。還有，產(chǎn)物NH3在再循環(huán)輪中壓縮，增加了強(qiáng)加于壓縮機(jī)的功率。如US1,815,243所示，通過增加了脫水器，能夠?qū)崿F(xiàn)在降低能力需求方面的明顯改進(jìn)。
1989年，由VEB Agrochemic Piesteritz的H.Bendix和L.Lenz(前德意志民主共和國(東德))的論文，公布在美國化學(xué)工程學(xué)會的會議論文中。該論文標(biāo)題為“重新修整大規(guī)模氨單線工廠的結(jié)果和經(jīng)驗(yàn)“(Results and Experience on Revamping of Large-Scale AmmoniaSingle-Line Plants)，并公開了通過Venturi管向從合成氣壓縮機(jī)第三級排出的合成氣中加入液體氨。
M.Badano和F.Zardi的論文公布在1999年2月28日-3月2日在Caracas，Venezuela召開的Nitrogen’99會議的會議論文中，該會議是由British Sulphur Pubilishing贊助的。該論文的標(biāo)題為“Casale Group Experience in Revamping Ammonia，Methanol and UreaComplexes”，并公開了用液體氨洗滌合成氣壓縮機(jī)第二和第三級之間的氨合成氣。
另一個(gè)現(xiàn)有技術(shù)權(quán)宜之計(jì)出現(xiàn)在美國專利1,830,167和加拿大專利257,043中。該方法包括用液體NH3在預(yù)熱氣流之前洗滌補(bǔ)充氣體和再循環(huán)氣流的混合氣體，并將其送入合成塔中。通常，沒有必要洗滌再循環(huán)氣流，因?yàn)槠渲袥]有雜質(zhì)。這些專利中其方案的缺點(diǎn)在于，它將雜質(zhì)分布在整個(gè)氣體流中。這樣，由于雜質(zhì)被分散在整個(gè)氣流中而分散因此更難以徹底除去雜質(zhì)。為了處理混合的氣流，洗滌裝置必需比單獨(dú)洗滌補(bǔ)充氣體所需要的裝置大好多，并且也昂貴好多，這是由于經(jīng)它處理的氣體體積流速是單獨(dú)處理補(bǔ)充氣流流速的4-5倍。因此，美國專利1,815,243和加拿大專利257,043的方案是通過洗滌之前將再循環(huán)氣流和補(bǔ)充氣流混合來增加洗滌負(fù)載。
其它現(xiàn)有技術(shù)的權(quán)宜之計(jì)包括利用分子篩通過吸附從補(bǔ)充氣體中除去H2O。補(bǔ)充氣體脫水的概念允許最高NH3含量的氣流(合成塔出來的排出物)被送入急冷系統(tǒng)中。這節(jié)約了相當(dāng)大量的冷卻功率，能夠使由于冷卻壓縮機(jī)大小而被限制的工廠，效率明顯增加。這種功率的節(jié)約是由于升高了露點(diǎn)而得以實(shí)現(xiàn)，而露點(diǎn)升高使冷水可以進(jìn)行某些冷凝，并使在后從低溫向高溫激冷器轉(zhuǎn)移，而所述高溫激冷器每噸冷卻需要更小的功率。通過分子篩除去H2O也能夠省略利用最冷的NH3冷卻的洗滌氣體激冷器。
隨后，將沒有H2O的補(bǔ)充氣體與再循環(huán)氣體混合，在再循環(huán)輪中壓縮并被送入合成塔。該體系比其他技術(shù)的優(yōu)點(diǎn)之一在于，合成塔的喂入料具有低的NH3含量，大約為1.4％。然而，該優(yōu)點(diǎn)由于下面幾個(gè)方面而抵消例如再生分子篩需要的熱，由于從分子篩中吸收和脫吸H2O的循環(huán)操作需要大量開關(guān)閥門而使操作復(fù)雜化，需要更高的維修費(fèi)用和分子篩容器、熱交換器、過濾器、管線和閥門方面的高基本投資。與標(biāo)準(zhǔn)二級閃蒸設(shè)計(jì)相比，估計(jì)能耗降低大約為0.53MM Btu/ST(其中，ST表示短噸或2000磅)。
現(xiàn)有技術(shù)中另一個(gè)概念出現(xiàn)在美國專利3,349,569中。該專利公開了在合成氣壓縮機(jī)入口處安裝NH3滌氣器，利用液體NH3吸收補(bǔ)充合成氣中的H2O。這可以使補(bǔ)充氣體與再循環(huán)氣體混合并直接喂入氨合成塔中。這樣，合成塔排出物直接進(jìn)入與使用分子篩有關(guān)的上述類型的冷卻/急冷系統(tǒng)中。由于蒸發(fā)NH3需要熱，而該熱來自急冷補(bǔ)充氣體，因此發(fā)生了實(shí)質(zhì)性的急冷作用。然后，將基本上不含H2O的補(bǔ)充氣體(含有大約4.9％NH3)與上述與使用分子篩有關(guān)的再循環(huán)氣體混合。
該體系具有如下幾個(gè)缺點(diǎn)由于過量NH3蒸發(fā)造成的低壓而使補(bǔ)充氣體的過急冷造成滌氣器塔頂流出物和壓縮機(jī)入口溫度(-27°F)低于構(gòu)筑的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的最小值(-20°F)。滌氣器需要更昂貴的低溫構(gòu)筑材料，如果可能，壓縮機(jī)將不得不再次評價(jià)(re-rated)。如果壓縮機(jī)的原始構(gòu)筑材料滿足幾個(gè)操作條件，那么有時(shí)能夠重新評價(jià)壓縮機(jī)。否則，可能需要壓縮機(jī)低壓時(shí)的升級，這將耗費(fèi)巨大。該方法的另一個(gè)缺點(diǎn)是，被送入工廠前段脫硫的再循環(huán)氣體中將含有NH3，這降低了工廠效率。這種NH3在設(shè)于再循環(huán)回路的重整段中被分解為氫氣和氮?dú)?。從除去濕氣的觀點(diǎn)看，這種吸入式滌氣器也具有缺點(diǎn)，這是由于平衡H2O含量盡管低，也比利用本發(fā)明的合成循環(huán)脫水器高大約兩倍至三倍。然而，該現(xiàn)有技術(shù)體系的主要缺點(diǎn)來源于其低壓操作和向含有大約2.6％NH3的合成塔喂入氣體中加入相當(dāng)大量的NH3。這與二級閃蒸的標(biāo)準(zhǔn)設(shè)計(jì)(例如US1,815,243)相比，將潛在能量解決降低到大約0.45MMBtu/ST。
US3,349,569中所述的吸入式滌氣器的變型也能夠用于壓縮機(jī)各階段之間的冷卻和急冷，以冷凝在壓縮機(jī)入口滌氣器的第一位置蒸發(fā)的某些NH3。形成的液體NH3通過隨意吸收某些殘留的雜質(zhì)而進(jìn)一步純化合成氣。然而，這種體系的冷凍需求將是不容許的。
另一現(xiàn)有體系將滌氣器的壓力設(shè)定為與合成循環(huán)的相同，即大約1900psia，這產(chǎn)生的一個(gè)優(yōu)點(diǎn)是減小了滌氣器塔頂流出物的NH3含量(2.7％)和合成塔喂入氣體中NH3含量(2.1％)。然而，該方案也具有很多缺點(diǎn)。最主要的缺點(diǎn)是，當(dāng)整修1900-2000psia合成循環(huán)時(shí)，必需改變壓縮機(jī)的二級箱。必需增加第四個(gè)噴嘴(以前從來沒有進(jìn)行過的改變)，再循環(huán)輪必需減小尺寸。對于不太普通的更高壓力的循環(huán)(2500-3000psia)來說，壓縮機(jī)二級箱已經(jīng)具有四個(gè)噴嘴，因此噴嘴的增加就不是問題了。壓縮機(jī)的這種改變所涉及到的危險(xiǎn)是實(shí)質(zhì)性的，因?yàn)樗軌虍a(chǎn)生很多問題(振動、喘振、油泄漏、軸承失效等)。此外，由于壓縮機(jī)改變、需要增加兩個(gè)以上換熱器(滌氣器入口冷卻器)和需要NH3泵，因此由于更新體系的預(yù)期費(fèi)用也非常高。由于沒有NH3蒸發(fā)和補(bǔ)充氣體的隨后急冷(第一或第二級)，因此壓縮機(jī)速率沒有降低。對于36°F滌氣器喂入(避免冷凍問題)的體系的能量節(jié)約預(yù)計(jì)約為0.44MMBtu/ST。
在優(yōu)選實(shí)施方式中，本發(fā)明利用了基本上無水的液體NH3在脫水器中洗滌以及隨后冷卻在多級壓縮機(jī)的第一和第二級之間取回的合成氣。這影響了補(bǔ)充氣體的純化，也降低了壓縮機(jī)功率需求。
本發(fā)明以提高加工步驟操作效率的方式整合了合成循環(huán)(synthesis loop)中的改進(jìn)的純化步驟。用液體NH3洗滌補(bǔ)充合成氣來除去雜質(zhì)(主要是H2O)使合成氣能夠與再循環(huán)氣體混合并直接喂入合成塔中。更具體地說，補(bǔ)充氣體的純化使該氣體與喂入壓縮機(jī)第三或再循環(huán)階段的NH3貧氣混合，然后喂入合成塔。產(chǎn)物NH3在再循環(huán)輪中沒有壓縮，這節(jié)約了功率。合成塔排出物能夠直接送入用于NH3冷凝的冷卻/急冷體系中，由此避免了被補(bǔ)充氣體稀釋并降低冷凍需求。這樣，功率消耗與現(xiàn)有體系相比也降低了。產(chǎn)物NH3在再循環(huán)壓縮之前被除去。
與現(xiàn)有方案相比，本發(fā)明降低了所需的壓縮功率和操作能量，使得可以提高工廠生產(chǎn)能力，降低壓縮機(jī)速率，在壓力高到足以達(dá)到充足的純度且不求助于進(jìn)一步的操作步驟的壓力下進(jìn)行純化步驟(除去H2O和其它氧化雜質(zhì))，省略了某些現(xiàn)有方案中需要的中間階段冷凍中的受禁止的昂貴壓縮機(jī)。
特別是，根據(jù)本發(fā)明方法提供了制備氨的改進(jìn)方法。該方法包括在多級壓縮機(jī)中壓縮包括氫氣和氮?dú)獾暮铣蓺猓搲嚎s機(jī)的每一級具有與其連接的入口和出口；在一定條件下將氨反應(yīng)器中的壓縮合成氣與適當(dāng)催化劑接觸以促進(jìn)部分(而不是全部)合成氣中的氫氣和氮?dú)夥磻?yīng)成為氨；從反應(yīng)器排出物流中分離產(chǎn)物氨，所述物流是從氨合成塔中排出的；并將部分含有未反應(yīng)氫氣和氮?dú)獾姆磻?yīng)器排出物流再循環(huán)到多級壓縮機(jī)中。該方法包括從壓縮機(jī)中排出補(bǔ)充合成氣流，冷卻和脫水排出的合成氣流，脫水步驟是通過將排出的合成氣流與液體氨接觸進(jìn)行的，并將冷卻和脫水合成氣流返回到壓縮機(jī)中。其改進(jìn)包括，排出的合成氣流是從壓縮機(jī)第一級的排出口排出的，在壓縮機(jī)第二級的入口返回到壓縮機(jī)。
本發(fā)明的另一方面是，全部合成氣流在壓縮機(jī)的第一級的排出口排出并冷卻和脫水。
在本發(fā)明的特殊方面中，多級壓縮機(jī)是三級壓縮機(jī)，合成氣在大約800-900psia壓力下是從第一級排出的，在大約1800-1900psia壓力下是從壓縮機(jī)第二級排出的，在大約2000-2100psia壓力下是從壓縮機(jī)第三級排出的。
本發(fā)明的一個(gè)方面，排出的合成氣流在返回到壓縮機(jī)中之前被冷卻到大約-20.5℃至-26.1℃(-5°F至-15°F)。
本發(fā)明的另一方面，合成氣流從脫水器中不經(jīng)加熱而返回到壓縮機(jī)中。
本發(fā)明的另一方面是，排出的合成氣流的H2O濃度在返回到壓縮機(jī)中之前被降低到小于0.1ppm體積。
本發(fā)明還包括冷卻從壓縮機(jī)中排出的合成氣來冷凝包括在其中的氨，并在引入氨合成塔中之前從合成氣中分離冷凝的氨。
該合成氣通常含有摩爾比大約為3∶1的氫氣和氮?dú)狻?br> 本發(fā)明的另一方面是提供一種通過在至少具有第一級和第二級的多級壓縮機(jī)中壓縮含有氫氣和氮?dú)獾暮铣蓺鈦韺?shí)施氨制備方法的設(shè)備，其中壓縮機(jī)的每一級具有與其連接的入口和排出口。所述方法包括在一定條件下將氨反應(yīng)器中的壓縮合成氣與適當(dāng)催化劑接觸，以促進(jìn)部分(而不是全部)合成氣中的氫氣和氮?dú)夥磻?yīng)成為氨；從反應(yīng)器排出物流中分離產(chǎn)物氨，所述物流是從氨合成塔中排出的。該方法還包括將部分含有未反應(yīng)氫氣和氮?dú)獾姆磻?yīng)器排出物流再循環(huán)到多級壓縮機(jī)中，并將補(bǔ)充合成氣與脫水器中的液體氨接觸，所述脫水器帶有合成氣入口、合成氣出口和液體氨入口和液體氨出口。該設(shè)備的改進(jìn)之處包括，壓縮機(jī)安裝有(a)合成氣出口，其以液接方式(flow communication)將第一級的排出物與脫水器的合成氣入口連接，和(b)合成氣中間入口，其將第二級的入口以液接方式與脫水器的合成氣出口連接，由此限定了合成氣的流動路線，即通過脫水器從第一級的排出物進(jìn)入第二級的入口。
優(yōu)選的是，將合成氣和液體氨的入口和出口安排成，液體氨逆流到脫水器的合成氣中。
根據(jù)本發(fā)明設(shè)備的一個(gè)方面，本發(fā)明提供的設(shè)備還包括冷卻合成氣的熱交換器和從其中分離H2O的液汽分離器，該熱交換器和液汽分離器安裝在壓縮機(jī)第一級和脫水器的合成氣入口中間的合成氣的流動路線上。
發(fā)明的詳細(xì)描述制備氨時(shí)，來自工廠前段的合成循環(huán)補(bǔ)充氣主要由摩爾比大約為3∶1的氫氣(H2)和氮?dú)?N2)混合物組成。該氣體還含有較少量惰性氣體例如甲烷(CH4)和氬氣(Ar)以及不需要的痕量雜質(zhì)例如一氧化碳(CO)、二氧化碳(CO2)和水蒸氣(H2O)。在氨的合成循環(huán)中，由于包括H2O的含氧化合物是合成催化劑的毒物因此必需在將氣體引入到氨合成塔中之前將之除去。這種化合物易于氧化催化劑，對它具有毒害作用。
本發(fā)明在脫水器中利用液體NH3來吸收H2O和氣體壓縮機(jī)的中間階段中來自補(bǔ)充合成氣的微量其它雜質(zhì)。這使得補(bǔ)充氣體能夠與再循環(huán)氣體混合，并與合成塔排出物一起喂入到氨合成塔中，然后直接進(jìn)入冷卻/急冷系統(tǒng)。根據(jù)本發(fā)明，脫水器處理來自壓縮機(jī)中間階段的氣體。對于大多數(shù)應(yīng)用來說，例如具有兩個(gè)補(bǔ)充氣體壓縮階段的2000psia合成循環(huán)，滌氣器在合成氣壓縮機(jī)的第二級的入口處處理氣體并在中等壓力下工作。對于這些設(shè)計(jì)來說，脫水器將在大約800-900psia壓力下工作。對于較不普遍的三個(gè)補(bǔ)充階段的高壓合成循環(huán)(2500-3000psia)來說，脫水器安裝在壓縮機(jī)的第二級和第三級中間并在大約1200-1400psia壓力下工作更好。
正是由于對NH3合成循環(huán)來說具有最佳的工作壓力(取決于幾個(gè)參數(shù)，大約為1500-2500psia)，因此涉及與NH3接觸的H2O的除去工作來說也具有最佳的工作壓力。對于1900-2000psia的標(biāo)準(zhǔn)合成循環(huán)操作來說，發(fā)現(xiàn)的除H2O的工作壓力為800-900psia，這是兩個(gè)壓縮機(jī)箱中間的操作點(diǎn)。業(yè)已發(fā)現(xiàn)，該壓力范圍由于下面幾個(gè)方面因而是最好的—提高了能量節(jié)約(對于能量需求為32MM Btu/ST的工廠來說，大約為0.50MM Btu/ST)—提高了壓縮機(jī)的減速(對于合成氣壓縮機(jī)來說高達(dá)大約3％，對于冷凍壓縮機(jī)來說大約為4-5％)
—提高了潛在的生產(chǎn)能力的增加(如果合成氣壓縮機(jī)渦輪受限，為3-4％)—降低了復(fù)雜性(前段沒有NH3的再循環(huán))—降低了資本投入(不需要特別昂貴的構(gòu)成物質(zhì)，不需要對合成氣壓縮機(jī)進(jìn)行改型，不需要額外的交換器例如用于高壓的滌氣器入口冷卻器，不需要額外的中間階段冷凍)。
下面的描述涉及利用三級合成氣壓縮機(jī)(兩級補(bǔ)充氣和一級再循環(huán)氣)的標(biāo)準(zhǔn)NH3合成循環(huán)。對于該合成循環(huán)來說，本發(fā)明中的脫水器位于第一二級壓縮中間。該位置對于上面給出的多個(gè)理由來說是最佳位置(最佳工作壓力)。
參考唯一的附圖
，該附圖簡要說明了在標(biāo)準(zhǔn)2000psia氨合成循環(huán)中的脫水器，來自公知的前面步驟(例如烴原料的重整氣流，隨后通過變換爐(shift conversion)、CO2移除以及甲烷化)的補(bǔ)充合成氣流1在壓力大約為300-400psia下進(jìn)入。根據(jù)上游設(shè)計(jì)，該壓力可以進(jìn)行某些變化，但是這對本發(fā)明沒有影響。該氣體主要由摩爾比大約為3∶1的反應(yīng)物氫氣(H2)和氮?dú)?N2)組成。通常存在少量其它組分例如甲烷(CH4)和氬氣(Ar)(大約總共為1％)。還存在含氧雜質(zhì)例如一氧化碳(CO)、二氧化碳(CO2)和水蒸氣(H2O)。一氧化碳事實(shí)上已經(jīng)通過上游的甲烷轉(zhuǎn)化器從氣流1中除去，但是H2O在將合成氣引入到循環(huán)中并讓它進(jìn)入NH3合成塔60中之前必需除去。
氣流1在合成氣離心式壓縮機(jī)的第一級50中被壓縮到大約800-900psia。從第一級中出來的氣流2被分出一部分作為氣流3，該氣流3回到工廠前端用作加氫脫硫氣體，這在本領(lǐng)域是公知的。大部分氣流2通過氣流4流入熱交換器52(可以由幾個(gè)不同單元組成)并在其中冷卻到大約4.4℃(40°F)。存在的大部分H2O被冷凝并在鼓53中分離并作為氣流7離開體系。
含有大約160ppmH2O的氣流6是離開鼓53的氣流并流入脫水器54，在此用包括在氣流26中的基本上無水的NH3洗滌。脫水器54是多種公知?dú)庖航佑|設(shè)備中的一種，所述氣液接觸設(shè)備將氣相和液體彼此親密接觸以進(jìn)行擴(kuò)散交換。汽相中水在脫水器53中被液相中的氨吸收，該脫水器54通?？梢允抢门菡职?、篩板、填料或任何適用的公知方法的塔來進(jìn)行親密的氣液接觸。對于該應(yīng)用來說，泡罩板對于確保適當(dāng)?shù)臍庖航佑|來說是優(yōu)選的，這是由于一定量的液體保留在每個(gè)板上。該氣體與除去大多數(shù)雜質(zhì)和基本上所有H2O的液體NH3逆流接觸。在脫水器54的塔中，氣體向上流動，與向下流動的液體接觸。吸收中，吸收的組分隨著向柱上的移動而消耗在汽相中，并隨著向下流動而增加在液相中。
排出氣體中的最終水含量將與離開該級的液體平衡(接近純NH3，帶有非常少量的H2O)。排出氣體的水含量必需低于10ppm，這樣再循環(huán)氣體稀釋后的合成塔喂入氣體中將含有不超過1-2ppm的H2O。在實(shí)際應(yīng)用中，希望，水含量必需足夠低，基本上檢測不到。通過計(jì)算，氣流中H2O濃度在第一理論塔板后降低到小于0.1ppm，第二理論塔板后基本上為0。盡管希望H2O含量這樣低，但是即使塔頂流出物的H2O含量更高一些(達(dá)到大約5ppm)，脫水器的效率也沒有實(shí)質(zhì)性的降低。US3,349,569中報(bào)道的有關(guān)水/氨平衡式的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)說明，離開脫水器54的塔頂物流8中H2O含量將令人滿意地低(對于入口濃度和工作壓力來說，校正后在1ppm范圍內(nèi))。產(chǎn)生實(shí)質(zhì)性的冷卻作用來提供蒸發(fā)NH3所需要的熱，所述NH3用于使氣體飽和。脫水的滌氣器塔頂流出物作為氣流8離開，其溫度大約為-10°F，含有大約3.5％NH3。保持包括脫水器54的塔底的液量，凈液體作為氣流27離開。
塔頂流出物流8在壓縮機(jī)的第二級56被壓縮到大約1900psia。然后，來自第二級56的排出物流9與來自物流31的再循環(huán)氣體混合形成物流10，該物流10在壓縮機(jī)的第三級57中被進(jìn)一步壓縮到大約2030-2080psia。第三級57有時(shí)稱作“再循環(huán)輪”。準(zhǔn)確的排出壓力取決于合成循環(huán)壓降，該壓降是具體循環(huán)設(shè)計(jì)、生產(chǎn)能力、NH3轉(zhuǎn)化率和其它參數(shù)的函數(shù)。然后，補(bǔ)充氣和再循環(huán)氣的混合氣流11離開壓縮機(jī)的第三級57，在喂入/排出熱交換器59中預(yù)加熱。然后，預(yù)熱氣體作為氣流12(含有大約2.3％NH3)流入氨合成塔60中。在此，通過催化劑發(fā)生NH3的合成反應(yīng)，該反應(yīng)用下述等式表示
合成塔離開氣流13(含有大約12-20％的NH3，通常大約為15-17％的NH3)流過熱回收熱交換器61。氣體以物流14離開該熱交換器61，并在熱交換器59中進(jìn)一步冷卻，并作為物流15離開。氣流15的進(jìn)一步冷卻是在熱交換器62中利用冷水來進(jìn)行的。從水冷交換器62中出來的氣流作為物流18，該物流18被分成物流16和17，分別進(jìn)入熱交換器64和66。用合適的冷凍劑例如NH3進(jìn)行的其它冷卻在熱交換器64中進(jìn)行，該熱交換器64可以由幾個(gè)逐步更冷的冷凍級來組成。冷凍回收是在熱交換器66中進(jìn)行的。然后，各個(gè)離開物流19和20組成流入產(chǎn)物分離器67的物流21。此處，NH3產(chǎn)物作為液相流23移出。氣相物流22回到用于上述冷凍回收的熱交換器66中。在重新加熱的氣流30中分出更小的物流32，將該物流32用燃料油清洗以除去惰性氣體。大多數(shù)物流作為再循環(huán)物流31返回到壓縮機(jī)中。應(yīng)當(dāng)指出的是，在說明的排列中沒有要求清除氣體(線32)激冷器和分離器。
來自產(chǎn)物分離器67的液流23分出一部分作為物流25流入脫水器54。物流25的壓力通過流動控制閥55降低，來自閥55的離開物流26流入脫水器的頂部。來自產(chǎn)物分離器67的剩余高壓液體作為物流24流入排放槽(letdown drum)69中。該容器在大約250-270psia的低壓下工作。脫水器底部液體NH3流27(含有H2O和從補(bǔ)充合成氣中移出的微量其它雜質(zhì))通過流量控制閥71排出，并通過物流33送入槽69中。液體NH3產(chǎn)物、氣流29移出排放槽69底部的同時(shí)，閃蒸氣流28離開排放槽69頂部作為燃料。
參考附圖，通過塔頂物流8離開脫水器54的氣體溫度和其NH3濃度由于是喂入氣體的溫度(物流6)、液體NH3溫度(物流25和26)和工作壓力的函數(shù)，因此多少有些變化。通常，最好是降低工作溫度(對于物流8降低到大約-20°F)，這是由于這降低了NH3的蒸汽壓并降低了補(bǔ)充氣中NH3的量，最終降低了通過物流12喂入氨合成塔60中的合成塔喂入氣體中NH3的濃度。當(dāng)整個(gè)合成塔中NH3濃度升高程度最大化時(shí)，所需的能量最少。還有，更低的壓縮機(jī)入口溫度降低了其它位置描述的入口體積流速、所需功率和速度。當(dāng)熱交換器52的溫度相當(dāng)高時(shí)(例如，當(dāng)他不是冷凍激冷器時(shí))，較好的做法是進(jìn)一步冷卻，將物流6的溫度降低到大約40°F。
對于送入脫水器54頂部的物流25中使用的洗滌液體的量，也可以有些改變。它至少等于NH3蒸發(fā)的量，以避免在脫水器中蒸發(fā)到干燥。實(shí)際上，應(yīng)當(dāng)對計(jì)算的最小量給予一定余裕，這樣該量至少應(yīng)當(dāng)是離開分離器67的物流23的10％。當(dāng)物流25的溫度非常接近于脫水器54頂部溫度(例如-10°F)時(shí)，物流25/26供應(yīng)的洗滌液體的量對脫水器的熱平衡幾乎沒有影響，因此，其流量應(yīng)當(dāng)是物流23的10-15％。當(dāng)物流25溫度更高(例如-2°F)時(shí)，其流量應(yīng)當(dāng)降低到物流23的大約10-15％，這是由于更大的量引起稍微變熱的趨勢，使進(jìn)入塔頂?shù)腘H3增加的極少。當(dāng)物流25溫度更低(例如-18°F)時(shí)，該量增加到物流23的至少15％-20％，這是由于增加的流量產(chǎn)生冷的趨勢，降低了脫水器塔頂流出物中NH3的濃度。
脫水器54可以是利用少量板(優(yōu)選泡罩板)的柱子，底部有一裝有保持在控制量下的液體NH3的槽?？梢岳糜糜诤铣蓺鈮嚎s機(jī)的kick-back冷卻器(圖中沒有示出)，在再循環(huán)條件下(啟動過程中)進(jìn)行操作。也可以在壓縮機(jī)出口處安裝一分離器(圖中沒有示出)，在一般不太可能的情況下，必要時(shí)移除壓縮機(jī)帶出的油。洗滌步驟中，沒有必要提供NH3泵來向脫水器54中供應(yīng)液體NH3。這是由于，脫水器54是在中壓下工作，遠(yuǎn)遠(yuǎn)低于供應(yīng)液體NH3的分離器67的壓力。這比需要泵和備用泵的現(xiàn)有高壓滌氣器變體具有明顯的改進(jìn)。例如，在普通2000psia合成循環(huán)中，分離器67的壓力大約為1950psia，而脫水器54的壓力大約為800-900psia。應(yīng)當(dāng)說明的是，洗滌僅僅限于補(bǔ)充物流，對于例如US1,830,167和加拿大專利257,043中要求的混合補(bǔ)充氣/再循環(huán)氣并不需要。
某些合成循環(huán)管路的改變對于用本發(fā)明的脫水器來更新現(xiàn)有工廠(當(dāng)然，不是對于新工廠)來說是必要的。壓縮機(jī)再循環(huán)輪出口與熱交換器59的管側(cè)入口相接。來自熱交換器59的外殼側(cè)的合成塔排出物流入熱交換器62入口。來自分離器67的閃蒸氣體在流過熱交換器66的管側(cè)并清除抽取(withdrawal)后，流入再循環(huán)輪入口。需要從分離器67到脫水器54，以及從脫水器底部到槽69的少量液體NH3管線。
本發(fā)明與現(xiàn)有操作方案相比具有下述一個(gè)或多個(gè)特點(diǎn)及優(yōu)點(diǎn)。
合成補(bǔ)充氣純化是在一個(gè)步驟中達(dá)到的(脫水器中)，而現(xiàn)有技術(shù)利用了多個(gè)步驟。與此相比，US3,349,569表明，NH3在壓縮機(jī)各級之間的吸入式滌氣器之后被壓縮來洗滌并進(jìn)一步純化該氣體。本發(fā)明通過降低例如US3,349,569中所需的壓縮機(jī)中間階段的冷凍需求而降低了投資和操作費(fèi)用。此外，避免了不需要的將NH3再循環(huán)到工廠的前段，這對于US3,349,569的吸入式滌氣器來說是需要的。
合成氣壓縮機(jī)速率的降低是通過轉(zhuǎn)換為從壓縮機(jī)中間階段取出的脫水器氣體而達(dá)到的；更具體地說，通過轉(zhuǎn)換來自壓縮機(jī)第一級和第二級之間的脫水器氣體而達(dá)到。例如，參考附圖，將從壓縮機(jī)第一級50中的氣體作為脫水器氣體。如上所述，該轉(zhuǎn)移的氣體在熱交換器52中冷卻，并在大約-23.3℃(-10°F)下，通過物流8流入壓縮機(jī)第二級56中之前在脫水器54中脫水。正如下面詳述的那樣，這降低了壓縮機(jī)第二級和第三級(再循環(huán)輪)的載荷。該效果在現(xiàn)有操作方案中是沒有的。第二級入口溫度更冷，脫水器出口處大約為-10°F，與其相比，標(biāo)準(zhǔn)現(xiàn)有方案中大約為40-45°F。更低的溫度降低了壓縮機(jī)第二級的負(fù)載。還有，第二級的排出溫度相應(yīng)較低，這是由于他是通過等式T2＝T1*(P2/P1n-1/n-1)確定的，其中T1是入口溫度，T2是出口溫度，P1是入口壓力，P2是出口壓力，(n-1)/n＝(k-1)/(k*ep)，其中k＝Cp/Cv，ep是壓縮機(jī)的多變效率。Cp是恒壓下的比熱，而Cv是恒容下的比熱。
較低的入口溫度造成較低的排出溫度。這意味著，再循環(huán)輪的混合入口溫度比標(biāo)準(zhǔn)現(xiàn)有設(shè)計(jì)的更低，這是由于與再循環(huán)物流混合之前，第二級排出物沒有冷卻。在該方法中結(jié)合使用脫水器能夠增加生產(chǎn)能力，如果合成氣體壓縮機(jī)驅(qū)動功率的輸出限制了生產(chǎn)，就增加大約3-4％，如果冷凍壓縮機(jī)驅(qū)動功率輸出限制了生產(chǎn)，就增加大約8-9％。與現(xiàn)有方案相比，在方法中結(jié)合脫水器使得工作條件較為溫和，這意味著不需要特殊的低溫構(gòu)筑材料(即那些用于溫度低于-20°F的材料)。
在方法中結(jié)合脫水器降低了合成循環(huán)壓降，該壓降比US3,349,569的吸入式滌氣器降低了大約5％。本發(fā)明系統(tǒng)中，脫水器塔頂排出物的NH3含量為3.5％(對于吸入式滌氣器為4.9％)，喂入合成塔的NH3含量更低，例如2.3％，而吸入式滌氣器為2.6％。這對于給定生產(chǎn)能力來說降低了循環(huán)，因此降低了壓降。
由于比現(xiàn)有設(shè)計(jì)至少更完全地去濕，合成塔的安全和連續(xù)操作得到了保障。除水應(yīng)當(dāng)在包括對該目的有貢獻(xiàn)的特殊設(shè)計(jì)的塔的脫水器中完成，而不是像現(xiàn)在這樣，當(dāng)壓縮機(jī)排出物流通過激冷器和管線流入分離器時(shí)，與液體NH3隨機(jī)地接觸。后一種方法描述在US1,815,243中。
本發(fā)明的脫水器僅僅用來處理補(bǔ)充氣，而不是如US1,830,167和加拿大專利257,043所示的補(bǔ)充氣和再循環(huán)物流的混合物。這大大降低了其尺寸和費(fèi)用。
脫水器的操作是連續(xù)的，因此比使用分子篩的現(xiàn)有技術(shù)更簡單。這樣，本發(fā)明體系中不需要如分子篩方案中的昂貴的、高維修費(fèi)用的變換閥。此外，本發(fā)明體系的安裝費(fèi)用遠(yuǎn)遠(yuǎn)低于分子篩體系(60-70％)。脫水器能量節(jié)約可以與分子篩體系獲得的相媲美。
如上所述，脫水器的除水洗滌步驟有利地位于合成氣壓縮機(jī)的第一級和第二級之間。中間階段脫水由于多個(gè)原因因而是優(yōu)選的，所述原因包括降低能量需求，降低合成氣壓縮機(jī)速度需求和增加生產(chǎn)率。
本發(fā)明脫水器操作的高壓(例如大約800-900psia)對于達(dá)到適當(dāng)?shù)摹⒒旧贤耆某2O而不需要求助于與液體NH3進(jìn)一步接觸來說是令人滿意的。利用脫水器在高壓下用液體NH3來擦洗補(bǔ)充合成氣來除去雜質(zhì)(主要是H2O，也有痕量CO和CO2)，使補(bǔ)充合成氣適合于催化NH3的合成。脫水器中僅僅一個(gè)液汽接觸的理論階段后，H2O的除去基本上完全，僅殘留0.1ppm，產(chǎn)生令人滿意的合成塔性能和長的催化劑壽命。標(biāo)準(zhǔn)氨合成塔催化劑供應(yīng)商在喂入流中指定了最大氧原子含量為3ppm。大多數(shù)普通合成循環(huán)體系采用了二級閃蒸(參見US1,815,243和3,350,170)，并依賴于交換器中冷凝NH3和合成氣中間的接觸來完成H2O的除去。業(yè)已發(fā)現(xiàn)，現(xiàn)有方法對H2O的除去遠(yuǎn)沒有完全，某些測試表明，合成塔喂入氣體中含量為15ppmH2O。盡管這對于標(biāo)準(zhǔn)氨合成催化劑來說是足以令人滿意的(盡管它縮短了催化劑壽命)，但是這對于目前開發(fā)的貴重金屬氨合成催化劑來說是無法接受的。
根據(jù)本發(fā)明，合成循環(huán)是為最佳操作和最大能量節(jié)約而重構(gòu)的。利用脫水器干燥中間階段合成氣的結(jié)果是H2O被除去，因此合成循環(huán)的重構(gòu)是可能的。洗滌的補(bǔ)充氣能夠與貧NH3循環(huán)氣混合并直接喂入氨合成塔(圖中的60)。然后，直接將氨合成塔排出物送入冷卻/急冷步驟(避免用補(bǔ)充氣稀釋)并且節(jié)約冷凍功率。然后，將NH3除去后(圖中的分離器67)以及清除上提(通過圖中的管線32)后的再循環(huán)氣被輸送到壓縮機(jī)的第三級(再循環(huán))。產(chǎn)物NH3在再循環(huán)階段中沒有被壓縮，這節(jié)約了能量。還有，對于固定的氨合成塔出口壓力來說，合成循環(huán)的重構(gòu)降低了合成氣壓縮機(jī)的輸出壓力。這是由于，壓縮機(jī)和合成塔之間的設(shè)備比現(xiàn)有方案中的更少。這是降低功率和降低能耗的一個(gè)方面。重構(gòu)循環(huán)中，降低能耗的主要原因是，通過脫水器引入的過量NH3由于提高了合成塔排出物的露點(diǎn)，能夠在循環(huán)中用冷水冷凝而無需冷凍急冷劑。因此，在合成氣壓縮機(jī)功率中贏得了巨大的收獲，而不犧牲冷凝壓縮機(jī)中的功率。由于輸入壓縮機(jī)第三級或再循環(huán)輪(圖中57)直接連到氨合成塔上，因此氨合成循環(huán)中的這種重構(gòu)能夠使熱交換器(圖中61)具有更高程度的熱回收，該熱交換器通過與氨合成塔(圖中60)排出物的熱交換來加熱喂入鍋爐的水。相反，如US1,815,243和3,350,170一樣，現(xiàn)有設(shè)計(jì)中的這種能量是同二級閃蒸設(shè)計(jì)一樣直接冷卻水交換器。重構(gòu)該合成循環(huán)而實(shí)現(xiàn)的另一個(gè)收獲是省略了洗滌氣激冷器和分離器。不管該設(shè)計(jì)是新的還是改進(jìn)的，這都節(jié)約了新設(shè)計(jì)中的投資并節(jié)約了能量。其原因是，根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施方式，洗滌氣是根據(jù)本發(fā)明重構(gòu)的合成循環(huán)中連續(xù)的冷凍級急冷的，而現(xiàn)有設(shè)計(jì)中僅僅在最冷的級別中急冷。總而言之，大約0.5MM Btu/ST產(chǎn)物的相當(dāng)大量的總能量節(jié)約是利用本發(fā)明的中間階段脫水器而得到的(“ST“＝產(chǎn)物NH3的短噸或2000磅)。
即使當(dāng)原始合成循環(huán)重構(gòu)被保留，位于壓縮機(jī)第一級(圖中50)和第二級(圖中56)之間的脫水器(圖中54)也可以用于優(yōu)化合成氣中水(或其它雜質(zhì))的除去。沒有了上述通過重構(gòu)合成循環(huán)而實(shí)現(xiàn)的可觀的節(jié)能有益效果，合成氣壓縮機(jī)中節(jié)約的能量就幾乎被更高的冷凍功率需要所抵消。此時(shí)主要的收獲是由于降低了H2O含量而明顯提高了合成塔催化劑的壽命。還有，載荷將從合成氣壓縮機(jī)中轉(zhuǎn)移到冷凍壓縮機(jī)中。合成氣壓縮機(jī)將實(shí)現(xiàn)速率降低大約2％。這對于合成氣壓縮機(jī)受限并且冷凍壓縮機(jī)中存在額外的生產(chǎn)能力(例如寒冷地區(qū)或溫暖地區(qū)中的冬季)的工廠來說是有利的。在這些條件下，工廠的生產(chǎn)能力更高。
根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施方式，洗滌步驟位于合成氣壓縮機(jī)的第一級和第二級之間(圖中50和56)。該位置由于下面多個(gè)方面原因而較為優(yōu)越，這些原因包括，降低能量需求，降低合成氣壓縮機(jī)速率需求和增加產(chǎn)物生產(chǎn)效率。溫和的操作條件意味著，不需要特殊的低溫材料，對于已經(jīng)存在的工廠的重新整修，能夠保留已經(jīng)存在的冶金材料。新工廠中，低溫冶金材料的需求量有所降低。上提、脫水和第一級和第二級之間的冷卻避免了不需要的到工廠前段的NH3循環(huán)，而如Nebgen的US3,349,569中那樣使用吸入式滌氣器時(shí)就會發(fā)生所述循環(huán)。
脫水器的高壓(大約800-900psia)對于合適地、基本上完全地除去H2O是令人滿意的，其無需象US3,349,569那樣求助于進(jìn)一步與液體NH3接觸。
本發(fā)明避免了深入的中間階段冷凍需求，這是由于不需要冷卻和深入急冷壓縮機(jī)中間階段氣體來冷凝NH3。相反，US3,349,569中提到的用于達(dá)到深度冷卻(-5至-50℃(23至-58°F))的冷凍功率將等于或超過用于該方案中合成氣壓縮機(jī)中節(jié)約的功率。還有，避免了現(xiàn)有方案中需要的大量投資。對于重新整修(現(xiàn)有工廠的改造)來說，仍然能夠使用現(xiàn)有的脫水器熱交換器上游部分。
第一級和第二級之間的合成氣的中間階段冷卻有利地影響合成氣壓縮機(jī)的兩個(gè)階段而不僅僅是一個(gè)階段。設(shè)備改型已經(jīng)用于大多數(shù)普通應(yīng)用的壓縮機(jī)設(shè)計(jì)中，該壓縮機(jī)在相同的情況下結(jié)合了壓縮機(jī)的第二級和第三級(再循環(huán))，利用再循環(huán)輪壓縮補(bǔ)充氣和再循環(huán)合成物流的混合物。來自脫水器的急冷氣體進(jìn)入壓縮機(jī)的第二級，壓縮后，排出溫度由于通過T2＝T1(n-1)/n的關(guān)系設(shè)定而更冷。然后，該物流沒有經(jīng)過進(jìn)一步冷卻就與再循環(huán)氣混合，因此混合物流溫度更低。較低的第二級和第三級的入口溫度造成兩個(gè)階段功率需求較低，這是由于這些溫度是利用公知的多變關(guān)系確定，即P＝K/ep*MPH*T1*Z*n(n-1))*P2/P1(n-1)/n-1)，其中P為功率，K為常數(shù)，MPH為每小時(shí)的摩爾流速，Z為壓縮系數(shù)，ep，n，P1，P2和T1同上面定義的一樣。如下所述，第二級入口的冷卻超過了增加的摩爾流速所抵消的量，其中僅僅該階段就實(shí)現(xiàn)了7％的功率節(jié)約。上述等式中的其它系數(shù)基本上是恒定的，設(shè)定為P＝(460-10)/(460+41)*(1.035/1.000)＝0.93。
對于再循環(huán)階段，入口溫度由于上述原因而降低。還有，入口溫度和流速(由于產(chǎn)物NH3沒有被壓縮)有利地受循環(huán)重構(gòu)影響，因此實(shí)現(xiàn)了12％的功率節(jié)約，如下述計(jì)算所示P＝(460+114)/(460+150)*(0.935/1.000)＝0.88。
另外，再循環(huán)功率還由于更低的壓降而多少有些降低。第一級功率基本相同，因此合成氣壓縮機(jī)的總功率降低大約為6％。這簡單地通過下述等式表示P＝(1.0*0.36)+(0.93*0.36)+(0.88*0.28)＝0.941。
當(dāng)然，當(dāng)利用脫水器時(shí)，為了滿足壓縮機(jī)性能曲線，在各級之間存在某些功率的再分布。這造成第一級的壓力比較低，和相應(yīng)的第二級的壓力比較高。還有，整個(gè)功率節(jié)約保持在大約6％。還有，入口體積流速更低，造成更低的壓縮機(jī)速率(重構(gòu)合成循環(huán)中大約3％)，以及相應(yīng)地更低的操作嚴(yán)格性。該優(yōu)點(diǎn)(脫水器正面影響兩個(gè)階段)在現(xiàn)有設(shè)計(jì)不能實(shí)現(xiàn)的。
在較高壓力下，液體NH3從下流分離器供應(yīng)給洗滌步驟。常規(guī)操作中不需要泵。
洗滌僅僅限于補(bǔ)充物流，而不是象US1,830,167和257,043那樣，洗滌補(bǔ)充氣加上再循環(huán)氣流的混合物(提起注意的是，US3,349,569中僅僅洗滌補(bǔ)充氣流)。
合成循環(huán)的壓降低于采用吸入式滌氣器的壓降，例如US3,349,569所示，假設(shè)各級之間沒有再對NH3壓縮。這是由于與現(xiàn)有吸入式滌氣器相比，脫水器(54)的塔頂流出物中NH3濃度更低(3.5％對4.9％)，脫水器的壓力更大(850對350psia)。因此，喂入氨合成塔(60)中的NH3濃度比現(xiàn)有方案中的更低(2.3％對2.6％)。在合成塔出口NH3濃度固定的情況下，與US3,349,569相比，本發(fā)明方案中跨過合成塔的濃度變化更大，這對于給定生產(chǎn)能力和更低壓降來說，循環(huán)更少。這也造成更低的再循環(huán)功率需求。
用于洗滌的液體NH3的量通常為來自高壓分離器總液體的10-15％。通過降低所用的液體氨的量，減少了向合成循環(huán)中再次引入惰性氣體，同樣降低了液體管線、閥門和洗滌設(shè)備的大小和費(fèi)用。
補(bǔ)充氣體在洗滌之前預(yù)先冷卻(通常在冷凍激冷器中大約為38-45°F)。預(yù)先冷卻之后，通過分離鼓除去冷凝的H2O。這降低了飽和氣的H2O含量和滌氣器的載荷。預(yù)先冷卻也降低了脫水器塔頂流出物氣流中的NH3含量，以及相應(yīng)的合成塔進(jìn)料中的NH3含量。此外，降低了塔頂流出物溫度，對壓縮機(jī)功率和已經(jīng)涉及到的速度具有最有利的影響。
更不普遍的氨合成工廠利用2500-3000psia的合成循環(huán)，其中使用了四級壓縮機(jī)(三個(gè)補(bǔ)充氣階段，一個(gè)再循環(huán)階段)。通常，兩個(gè)補(bǔ)充階段包括在壓縮機(jī)的第一壓縮箱中，壓縮機(jī)的第二壓縮箱具有四噴嘴設(shè)計(jì)。此處，脫水器例如脫水器54能夠放置在第一補(bǔ)充氣階段之后，第二補(bǔ)充氣壓縮階段之后，或者處于第三補(bǔ)充階段后的合成循環(huán)壓力下。簡而言之，補(bǔ)充合成氣可以從壓縮機(jī)到達(dá)任何中間壓縮階段的脫水器中，并在下一級的入口處返回到壓縮機(jī)中。
然而，優(yōu)選的是，此時(shí)，由于三種原因，氣體應(yīng)當(dāng)在第二補(bǔ)充階段之后分離。在該壓縮階段，壓力應(yīng)當(dāng)足夠高以確保H2O的適當(dāng)排出。同時(shí)，急冷效果應(yīng)當(dāng)有益于第三補(bǔ)充氣壓縮階段，因此降低其功率需求和速率。最后，在改造的工廠中，該位置本來就有激冷器。
對于如此高的壓力合成循環(huán)來說(2500-3000psia)，將脫水器放入壓縮機(jī)的第二級和第三級之間更好，并在大約1200-1400psia的壓力下操作。因此，在這種四級壓縮機(jī)構(gòu)型中，合成氣在大約1200-1400psia壓力下從壓縮機(jī)的第二級排出，并在大約2500-3000psia壓力下從壓縮機(jī)的第四級排出。
本領(lǐng)域技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)理解，可以對上述具體實(shí)施方式
進(jìn)行多種改變，但是這些改變應(yīng)當(dāng)包括在后面權(quán)利要求限定的本發(fā)明范圍之內(nèi)。
權(quán)利要求
1.一種制備氨的方法，包括在多級壓縮機(jī)中壓縮包括氫氣和氮?dú)獾暮铣蓺猓搲嚎s機(jī)的每一級具有與其連接的入口和出口；在工作條件下將氨反應(yīng)器中的壓縮合成氣與適當(dāng)催化劑接觸，所述條件促進(jìn)了部分而不是全部合成氣中的氫氣和氮?dú)夥磻?yīng)成為氨；從反應(yīng)器排出物流中分離產(chǎn)物氨，所述物流是從氨合成塔中排出的；并將部分含有未反應(yīng)氫氣和氮?dú)獾姆磻?yīng)器排出物流再循環(huán)到多級壓縮機(jī)中；從壓縮機(jī)中排出補(bǔ)充合成氣流；冷卻和脫水排出的合成氣流，脫水步驟是通過將排出的合成氣流與液體氨接觸進(jìn)行的；并將冷卻和脫水合成氣流返回到壓縮機(jī)中；其改進(jìn)包括，排出的合成氣流是從壓縮機(jī)第一級的排出口排出的，并在壓縮機(jī)第二級的入口返回壓縮機(jī)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其中全部合成氣流在壓縮機(jī)的第一級的排出口排出并冷卻和脫水。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2的方法，其中多級壓縮機(jī)是三級壓縮機(jī)，補(bǔ)充合成氣在大約800-900psia壓力下是從第一級排出的，在大約1800-1900psia壓力下是從第二級排出的，在大約2000-2100psia壓力下是從壓縮機(jī)第三級排出的。
4.根據(jù)權(quán)利要求3的方法，其中在壓縮機(jī)的第二級和第三級之間沒有對補(bǔ)充合成氣進(jìn)行冷卻。
5.根據(jù)權(quán)利要求3的方法，其中合成氣流是在返回到壓縮機(jī)中之前被冷卻到大約-20.5℃至-26.1℃(-5°F至-15°F)。
6.根據(jù)權(quán)利要求1或2的方法，其中合成氣流不經(jīng)重新加熱從脫水器中返回到壓縮機(jī)中。
7.根據(jù)權(quán)利要求3的方法，其中排出的合成氣流的H2O濃度在返回到壓縮機(jī)中之前被降低到小于0.1ppm體積。
8.根據(jù)權(quán)利要求1或2的方法，其中合成氣含有摩爾比約為3∶1的氫氣和氮?dú)狻?br> 9.根據(jù)權(quán)利要求1或2的方法，還包括冷卻從壓縮機(jī)中排出的合成氣來冷凝包括在其中的氨，并在將其引入氨合成塔中之前從合成氣中分離冷凝的氨。
10.一種通過在至少具有第一級和第二級的多級壓縮機(jī)中壓縮含有氫氣和氮?dú)獾暮铣蓺鈦韺?shí)施氨制備方法的設(shè)備，其中壓縮機(jī)的每一級具有與其連接的入口和排出口，所述方法包括在工作條件下將氨反應(yīng)器中的壓縮合成氣與適當(dāng)催化劑接觸，來促進(jìn)部分而不是全部合成氣中的氫氣和氮?dú)夥磻?yīng)成為氨；從反應(yīng)器排出物流中分離產(chǎn)物氨，所述物流是從氨合成塔中排出的；并將部分含有未反應(yīng)氫氣和氮?dú)獾姆磻?yīng)器排出物流再循環(huán)到多級壓縮機(jī)中，并將合成氣與脫水器中的液體氨接觸，所述脫水器帶有合成氣入口、合成氣出口和液體氨入口和液體氨出口，該設(shè)備的改進(jìn)之處包括，壓縮機(jī)安裝有合成氣出口，所述合成氣出口以流體連接方式將第一級的排出口與脫水器的合成氣入口連接，安裝有合成氣中間入口，將第二級的入口以液接方式與脫水器的合成氣出口連接，由此限定了合成氣的流動路線，即通過脫水器從第一級的出口進(jìn)入第二級的入口。
11.根據(jù)權(quán)利要求10的設(shè)備，其中合成氣和液體氨的入口和出口安排成，液體氨逆流到脫水器的合成氣中。
12.根據(jù)權(quán)利要求10或11的設(shè)備，還包括冷卻合成氣的熱交換器和從其中分離H2O的液汽分離器，該熱交換器和液汽分離器安裝在壓縮機(jī)第一級和脫水器的合成氣入口之間的合成氣的流動路線上。
全文摘要
一種合成氨的方法，包括在多級(50，56和57)離心壓縮機(jī)中壓縮包括氫氣和氮?dú)獾暮铣蓺?。在壓縮機(jī)的第一級中將該合成氣壓縮到約800－900psia的壓力，并將合成氣從中移出，將其冷卻并通過與脫水器(54)中的液體氨接觸進(jìn)行脫水。然后將冷卻的、脫水的合成氣返回到壓縮機(jī)中并引入其第二級(56)中。該中間階段的冷卻和脫水使得可以降低壓縮機(jī)速度并顯著節(jié)約能耗，這是因?yàn)閴嚎s機(jī)最后兩級(56，57)脫水器(54)的令人滿意的效果。由于可以減少合成循環(huán)的冷凍需求，可以實(shí)現(xiàn)額外的能量節(jié)約。進(jìn)行該方法的裝置包括安裝有合成氣出口(2，4和6)的離心壓縮機(jī)，所述合成氣出口連接壓縮機(jī)第一級(50)的出料口和脫水器(54)的合成氣入口，還包括合成氣中間入口(8)，其以流體連接方式連接壓縮機(jī)第二級(56)的入口和脫水器(54)的合成氣出口。
文檔編號C01C1/04GK1407950SQ01806004
公開日2003年4月2日 申請日期2001年3月2日 優(yōu)先權(quán)日2000年3月3日
發(fā)明者杜威·奧倫·穆爾 申請人:工藝管理有限公司