專利名稱：一種用于Al的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及利用乙醇-丙酮沉淀法分離提純鋁鹽高分子絮凝劑中的Al13。
在水處理混凝技術(shù)領(lǐng)域中，無機高分子絮凝劑聚合氯化鋁(PAC)是在傳統(tǒng)的鋁鹽混凝劑基礎(chǔ)上發(fā)展起來的新型高效絮凝劑。PAC實際是鋁離子水解—聚合—沉淀反應過程的動力學中間產(chǎn)物，目前普遍認為其中僅存在數(shù)種可以直接相互轉(zhuǎn)化的形態(tài)，如單體(Al3+、Al(OH)2+和Al(OH)2+)、二聚體(Al2(OH)24+)、聚十三鋁(AlO4Al12(OH)24(H2O)127+，簡稱Al13)及更高聚物。大量混凝科學研究及應用實踐表明，Al13是PAC中的最佳凝聚絮凝形態(tài)，其含量多少反映了制品的絮凝效能，因而高含量Al13成為PAC生產(chǎn)工藝追求的目標。
Al13越來越受到人們的關(guān)注和重視。目前對其形態(tài)的研究已擴展到了水化學、地球化學、土壤化學等領(lǐng)域，而不僅僅局限于水處理混凝技術(shù)領(lǐng)域。由于Al13單元粒度僅為2.5nm，因而還被廣泛應用到納米材料、粘土礦物等領(lǐng)域。
然而，目前對Al13的研究均是對鋁的多種形態(tài)的物理化學行為的探究，Al13僅為其中的一種重要形態(tài)，研究所得到的必然為多種形態(tài)共同作用的結(jié)果。另外，目前PAC產(chǎn)品質(zhì)量參差不齊，Al13的含量仍然很低，這必定會影響到產(chǎn)品的性能。因此，尋求恰當可行的方法對PAC進行分離純化，來獲得單一高純的Al13，研究其結(jié)構(gòu)和物化性能，及其在各研究領(lǐng)域中的作用機制，無疑有著重要的意義。而目前Al13形態(tài)的分離提純尚無有效的方法，更無專利申請。
本發(fā)明的目的在于利用乙醇和丙酮混合溶劑提取PAC中的Al13，得到易溶于水的Al13晶體，以便于對其進一步研究和應用。本發(fā)明的主要技術(shù)內(nèi)容在于向PAC溶液中不斷加入乙醇和丙酮，使體系對各鋁形態(tài)的溶解能力不斷發(fā)生變化，從而可使各鋁形態(tài)按一定規(guī)律從溶液中沉淀出來。截取某一階段的沉淀就可得到純度較高的Al13。
下面結(jié)合實例對本發(fā)明做進一步說明取總鋁濃度為0.05mol/L，堿化度(B)為2.4的聚合氯化鋁溶液20mL置于1L的燒杯中，在磁力攪拌下以4～6ml/min的速度滴加20％的乙醇溶液(乙醇和丙酮的混合液，乙醇的體積分數(shù)為20％)。待乙醇溶液加入120mL后暫停滴加，然后將溶液過濾得沉淀，標記為1號樣品；繼續(xù)向濾液中滴加20％的乙醇溶液80mL，過濾得到的沉淀標記為2號樣品；繼續(xù)向濾液中分別滴加20％的乙醇溶液100mL、300mL、丙酮400mL，過濾得到的沉淀分別標記為3號、4號、5號樣品。將各樣品在室溫下風干后用去離子水溶解，采用Al-Ferron逐時絡合比色法對樣品中的Ala、Alb(即Al13)和Alc進行分析鑒定。得到的聚合氯化鋁(PAC)和各提純樣品(1-5)的鋁形態(tài)分布結(jié)果如下
由上述分析鑒定結(jié)果可見，分離提純得到的3號樣品的Alb含量達95％以上。因此可以這樣認為，采用乙醇-丙酮沉淀法對聚合氯化鋁溶液進行不同級次的分離純化，截取中間部分(3號樣品)即可獲得較高純度的Al13。
權(quán)利要求
1.本發(fā)明的特點在于向PAC溶液中不斷加入乙醇和丙酮，使體系對各鋁形態(tài)的溶解能力不斷發(fā)生變化，從而使各鋁形態(tài)按一定規(guī)律從溶液中沉淀出來。截取某一階段的沉淀即可得到Al13。得到的Al13純度較高，易溶于水，有利于對其進一步研究和應用。
2.如權(quán)利要求1所述的分離提純工藝，乙醇和丙酮為分析純，但化學純或純度較高的工業(yè)品也能滿足要求。
3.如權(quán)利要求1所述的分離提純工藝，分離前樣品的體積、總鋁濃度和堿化度(B)不做要求，但分離工藝，如所需乙醇和丙酮的加入量、二者的比例以及哪一段沉淀為Al13等，應加以調(diào)整。
4.如權(quán)利要求1～3所述的分離提純工藝，乙醇丙酮混合溶劑的滴加速度為1～10ml/min，最好為4～6ml/min。分離前樣品的體積、總鋁濃度和堿化度(B)變化時，滴加速度要做調(diào)整。
5.如權(quán)利要求1～4所述的分離提純工藝，待分離提純的樣品為聚合氯化鋁溶液，也可以是聚合硫酸鋁、聚硫氯化鋁等鋁鹽高分子絮凝劑。
全文摘要
本發(fā)明涉及利用乙醇－丙酮沉淀法分離提純鋁鹽高分子絮凝劑中的Al
文檔編號C01F7/02GK1445166SQ0210441
公開日2003年10月1日 申請日期2002年3月14日 優(yōu)先權(quán)日2002年3月14日
發(fā)明者欒兆坤, 趙華章, 胡德智, 陳福泰 申請人:中國科學院生態(tài)環(huán)境研究中心