專利名稱：納米氮化銦粉體的制備方法
技術領域：
本發(fā)明涉及超細氮化銦粉體的制備方法，屬于精細化工領域。
本發(fā)明的目的是這樣實施的以含銦的化合物為主要原料，將含銦的化合物配制成適當濃度的稀溶液，在適當的條件下進行沉淀反應，得到納米級三氧化二銦；然后將納米級三氧化二銦在管式反應爐中，在流動氨氣條件下，高溫氮化制得超細氮化銦粉體。
由此可見本發(fā)明具體實施可分為二大步第一步制備納米三氧化二銦；第二步將納米三氧化二銦氮化來制備超細氮化銦粉體。現分別詳述如下一、納米三氧化二銦的制備通過含銦化合物的稀溶液的沉淀反應，可以得氫氧化銦沉淀，該沉淀產物經高溫煅燒可以得到三氧化二銦。本發(fā)明所提及的含銦的化合物可以是硝酸銦、氯化銦。將這些化合物配成0.1-1M濃度的水溶液，在劇烈攪拌下，將氨水或氫氧化鈉的稀溶液逐滴加入到含銦的化合物的水溶液中，稀氨水或氫氧化鈉溶液的濃度控制在0.5-2M，沉淀反應的pH控制在10左右，溫度控制在25-50℃。如溶液濃度太低則沉淀反應的產物太少；濃度太高也不宜，反應太快會造成最終產物顆粒太大。沉淀產物經過濾、先水洗、后醇洗，然后在100-120℃干燥、研磨可以得到分散性良好的氫氧化銦，將此產物于450-500℃煅燒2-5h，得到晶粒尺寸為10-15nm的納米三氧化二銦。
二、超細氮化銦粉體的制備將得到的納米三氧化二銦，放入石英坩鍋中，裝入管式氣氛爐，通入氨氣，氨氣流量為0.5～5升/分鐘，升溫至550～650℃，升溫速率為10～25℃/分鐘，在此溫度下，保溫2～8小時，然后，在流動氨氣下，自然冷卻至室溫。得到納米級氮化銦粉體，晶粒尺寸的范圍是50-300nm。
本發(fā)明提供的超細氮化銦粉體的制備方法的特點是1、制備的納米級氮化銦粉體粒徑小、分散性好、形狀規(guī)則和純度高。
2、生產工藝簡單、所需生產設備價格低廉，易于實現工業(yè)化生產。
3、生產過程中使用氨氣作為還原劑，比用氫氣作還原劑更安全、可靠。
圖3.超細氮化銦粉體的的透射電鏡照片圖4.制備的超細氮化銦粉體的掃描電鏡照片實施例1取硝酸銦100g，溶于1000ml蒸餾水中，在劇烈攪拌下，將2M的稀氨水逐滴加入到硝酸銦水溶液中，控制溶液最終的pH＝10在左右，將沉淀產物過濾，用蒸餾水洗滌，除去雜質，再用無水乙醇洗滌二次，將濾餅在120℃烘干8h，研磨、過200目篩，然后500℃煅燒5h。得到納米三氧化二銦粉體，將得到的納米三氧化二銦放入石英坩鍋中，裝入管式氣氛爐，通入氨氣，氨氣流量為1升/分鐘，升溫至600℃，升溫速率為10℃/分鐘。在此溫度下保溫5小時，然后在流動氨氣下，自然冷卻至室溫。得到納米級氮化銦粉體。本實施例制備的納米三氧化二銦的透射電鏡照片如

圖1所示，它表明其顆粒尺寸約為10-15納米，大小均勻。圖2為本實施例制備的超細氮化銦粉體的X射線衍射圖，表明600℃氨氣氮化5小時，得到的是純氮化銦，圖中峰1表示氮化銦(100)晶面衍射峰，峰2為(002)晶面衍射峰，峰3為(101)晶面衍射峰。圖3為其透射電鏡照片，表明其顆粒尺寸約為50-300nm，大小均勻。
實施例2取氯化銦50g，溶于1000ml蒸餾水中，在劇烈攪拌下，將0.5M的稀氫氧化鈉溶液逐滴加入到氯化銦水溶液中，控制溶液最終的pH＝10在左右，將沉淀產物過濾，用蒸餾水洗滌，除去雜質，再用無水乙醇洗滌二次，將濾餅在100℃烘干8h，研磨、過200目篩，然后450℃煅燒2h。煅燒后的產物為納米三氧化二銦。將得到的納米三氧化二銦放入石英坩鍋中，裝入管式氣氛爐，通入氨氣，氨氣流量為2升/分鐘，升溫至580℃，升溫速率為15℃/分鐘。在此溫度下保溫8小時，然后，在流動氨氣下，自然冷卻至室溫。得到超細氮化銦粉體。圖4為本實施例制備的超細氮化銦粉體的掃描電鏡照片，表明其顆粒尺寸約為50-300nm，大小均勻。
權利要求
1.一種納米級氮化銦粉體的制備方法，其特征在于(1)由納米三氧化二銦于管式反應爐中，在流動氨氣條件下高溫氮化，然后在流動氨氣氛下，自然冷卻至室溫；流動氨氣的流量為0.5～5升/分鐘，氮化溫度550～650℃，持續(xù)時間2～8小時。(2)所述的納米三氧化二銦制備工藝過程是①含銦的化合物配制成濃度為0.1-1M的水溶液；所述的含銦的化合物包括硝酸銦或氯化銦；②在攪拌條件下，將氨水或氫氧化鈉溶液逐滴加入到上述含銦的化合物的水溶液中沉淀反應；③所得沉淀經過濾、水洗、醇洗以及100-120℃干燥，得到分散良好的氫氧化銦；④最后，將氫氧化銦于450-650℃煅燒2小時。
2.按權利要求1所述的納米級氮化銦粉體的制備方法，其特征在于所述的高溫氮化時升溫速率為10-25℃/分鐘。
3.按權利要求1所述的納米級氮化銦粉體的制備方法，其特征在于所述的沉淀反應的溫度控制在25-50℃。
4.按權利要求1所述的納米級氮化銦粉體的制備方法，其特征在于制備的納米氮化銦粉體晶粒尺寸范圍是50～300nm。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種制備納米氮化銦粉體的方法。其特征在于由納米三氧化二銦于管式反應爐中，在流動氨氣條件下高溫氮化，然后在流動氨氣氛下，自然冷卻至室溫；流動氨氣的流量為0.5～5升/分鐘，氮化溫度550～650℃，持續(xù)時間2～8小時。所得的納米氮化銦的晶粒尺寸為50～300nm。三氧化二銦制備是以含銦的化合物為原料，以氨水或氫氧化鈉溶液為沉淀劑進行沉淀反應，沉淀物經過濾、水洗、醇洗，然后干燥得到分散性良好的氫氧化銦，最后經450－500℃高溫煅燒。本方法具有工藝簡單、生產設備價格低廉且用氨氣作為還原劑安全、可靠易于實現工業(yè)化生產。
文檔編號C01B21/06GK1410348SQ0213764
公開日2003年4月16日 申請日期2002年10月25日 優(yōu)先權日2002年10月25日
發(fā)明者高濂, 李景國, 張青紅 申請人:中國科學院上海硅酸鹽研究所