專利名稱：回收鐵粉還原法制氨基苯酚工藝中副產(chǎn)物制備氧化鐵黑的方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種制備氧化鐵黑的方法，特別是從制氨基苯酚工藝中副產(chǎn)物制備氧化鐵黑的方法。
背景技術：
傳統(tǒng)的制取氧化鐵黑的方法是采用硫酸先將鐵皮溶解，制成硫酸亞鐵溶液，然后以堿中和，使溶液中的亞鐵先生成氫氧化亞鐵沉淀，再將氫氧化亞鐵加熱并通入空氣進行氧化，或者是以氫氧化亞鐵與氧化鐵按一定的比例直接化合而成，此種工藝生產(chǎn)成本較高。以硝基苯酚為原料制備氨基苯酚時，鐵粉通常作為還原劑被加入，與硝基苯酚發(fā)生氧化還原。此時硝基苯酚被還原為氨基苯酚，鐵粉則變成鐵泥廢渣，鐵泥廢渣中主要成份為四氧化三鐵，對鐵泥廢渣不進行處理造成了環(huán)境污染，也造成了資源的浪費。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的就是要提供工藝簡單，能夠從制備氨基苯酚工藝中的副產(chǎn)物制備氧化鐵黑，提高資源利用率，降低對環(huán)境污染的氧化鐵黑制備方法。
本發(fā)明的目的是這樣實現(xiàn)的一種回收鐵粉還原法制氨基苯酚工藝中副產(chǎn)物制備氧化鐵黑的方法，將硝基苯酚、鐵粉、鹽酸加入到還原釜中，并加入物料總量0.1-5％(重量百分比)的氯化銨或硫酸銅作為催化劑，加熱反應至沸騰，攪拌反應至PH值為5-8后保持沸騰狀態(tài)2-12小時，過濾后，濾液收集用于結晶制備氨基本苯酚，固相物即鐵泥經(jīng)過水洗、過濾、干燥后研磨制得成品。
本發(fā)明所提供的回收鐵粉還原法制氨基苯酚工藝中副產(chǎn)物制備氧化鐵黑的方法，通過催化劑及控制反應PH值及反應時間，可使制氨基苯酚工藝中的鐵泥充分整合為四氧化三鐵，進一步處理后得到氧化鐵黑產(chǎn)品，提高了資源的利用率，減少了因鐵泥排放而造成的環(huán)境污染。
具體實施例方式
本發(fā)明的工作原理如下在以硝基苯酚為原料、以鐵粉為還原劑制氨基苯酚工藝中，當硝基苯酚在沸騰狀態(tài)下，以氯化銨或硫酸銅作為催化劑，在鐵粉在水介質(zhì)中還原時，終點酸度控制在PH5-8范圍內(nèi)發(fā)生以下化學反應。
總反應式為通常情況下，此反應最終生成的副產(chǎn)物鐵泥中，往往是Fe3+濃度偏高，達不到理想的Fe4O3中[Fe3+]∶[Fe2+]為2∶1的比例。通過在反應中加入了氯化銨或硫酸銅作為催化劑并調(diào)節(jié)PH值為5-8，保持沸騰反應2-12小時后，使溶中的Fe3+不過量，鐵粉經(jīng)過氧化變?yōu)檩^為理想的鐵黑。
實施例一將105克鐵粉(含鐵92％以上)、300ml水、10mlHCl、2克催化劑氯化銨加入到500ml的燒杯中，加熱到沸騰，緩緩加入100克硝基苯酚，保溫反應到終點PH5，繼續(xù)反應2小時，過濾，收集濾液用于結晶制取氨基苯酚。將鐵泥過325目篩，將篩下物以70度以上熱水洗滌鐵泥無有機物為止。在90±5℃烘干，研磨，制得成品。
實施例二將120Kg鐵粉(含鐵92％以上)、500L水、15LHCl、5Kg催化劑硫酸銅加入到1000L的反應釜中，攪拌加熱到沸騰，緩緩加入100Kg硝基苯酚，保溫反應到終點PH7，繼續(xù)反應5小時，過濾，收集濾液用于結晶制取氨基苯酚。將鐵泥加水調(diào)漿過325目篩，將篩下物以70度以上熱水洗滌鐵泥無有機物為止。在105±5℃烘干，研磨，制得成品。
實施例三將500Kg硝基苯酚、4000L水加入到5000L的反應釜中，加熱到沸騰狀。加入100L鹽酸、緩緩加入650Kg鐵粉，30Kg催化劑硫酸銅。沸騰狀態(tài)下反應至溶液酸度達PH8后，繼續(xù)反應12小時。停止反應，板框過濾，收集濾液用于結晶制取氨基苯酚。將鐵泥加到3000L地槽中，加入水調(diào)漿，以泵將漿料打到325目滾筒篩中過篩，將篩下物泵入5000L水洗罐中，加入70度以上熱水反復洗滌5-8次，直到無有機物為止。然后將漿料進行壓濾，將固相物送入旋轉(zhuǎn)閃蒸干燥機中，控制進料溫度80-320℃，出料溫度在50-170℃，制得成品。
權利要求
1.一種回收鐵粉還原法制氨基苯酚工藝中副產(chǎn)物制備氧化鐵黑的方法，其特征在于將硝基苯酚、鐵粉、鹽酸加入到還原釜中，并加入物料總量0.1-5％(重量百分比)的氯化銨或硫酸銅作為催化劑，加熱反應至沸騰，保持沸騰狀態(tài)，過濾后，濾液收集用于結晶制備氨基本苯酚，固相物即鐵泥經(jīng)過水洗、過濾、干燥后研磨制得成品。
2.根據(jù)權利要求1所述的回收鐵粉還原法制氨基苯酚工藝中副產(chǎn)物制備氧化鐵黑的方法，其特征在于加熱反應至沸騰時調(diào)節(jié)PH值為5-8。
3.根據(jù)權利要求1、2所述的回收鐵粉還原法制氨基苯酚工藝中副產(chǎn)物制備氧化鐵黑的方法，其特征在于保持反應沸騰時間為2-12小時。
全文摘要
一種回收鐵粉還原法制氨基苯酚工藝中副產(chǎn)物制備氧化鐵黑的方法,其主要工藝過程是將硝基苯酚、鐵粉、鹽酸加入到還原釜中,并加入催化劑,加熱反應至沸騰,攪拌反應至pH值為5－8后保持沸騰狀態(tài),過濾后,濾液收集用于結晶制備氨基本苯酚,固相物即鐵泥經(jīng)過水洗、過濾、干燥后研磨制得成品。本方法可使制氨基苯酚工藝中的鐵泥充分整合為四氧化三鐵,進一步處理后得到氧化鐵黑產(chǎn)品,提高了資源的利用率,減少了因鐵泥排放而造成的環(huán)境污染。
文檔編號C01G49/08GK1388067SQ0213872
公開日2003年1月1日 申請日期2002年6月28日 優(yōu)先權日2002年6月28日
發(fā)明者胡修權 申請人:胡修權