專利名稱:納米BaTiO的制作方法
技術領域:
本發(fā)明涉及納米BaTiO3粉體的制備技術,具體涉及溶膠-凝膠法,在水溶液添加劑(乙二醇甲醚、分散劑)等存在下,適量控制溶膠沉淀條件,使用微波干燥減少團聚,制得20~40nmBaTiO3粒子的制備技術、制備工藝及方法,其特征包括采用溶膠--凝膠法,微波干燥減少團聚的新工藝。
BaTiO3具有良好的介電性,是電子陶瓷領域應用最廣的材料之一。傳統(tǒng)的BaTiO3制備方法是固相合成,這種方法生成的粉末顆粒粗且硬,不能滿足高科技應用的要求?,F(xiàn)代科技要求陶瓷粉末具有高純、超細、粒徑分布窄等特性,納米材料與粗晶材料相比在物理和機械性能方面有極大的區(qū)別。由于顆粒尺寸減小引起材料物理性能的變化主要表現(xiàn)在熔點降低,燒結溫度降低、熒光譜峰向低波移動、鐵電和鐵磁性能消失、電導增強等。溶液化學法是制備超細粉體的一種重要方法,其中以溶膠-凝膠法和溶膠-沉淀法最為常用。
本發(fā)明的目的在于提供一種設備簡單、工藝流程短、投資少、成本低、最為常用的生產納米BaTiO3粉體的制備的新工藝,其工藝流程見說明書附圖
。
溶膠-凝膠法以氫氧化鋇、乙二醇甲醚、冰醋酸、乙醇為原料,通過控制醇鹽的水解和濃縮制備高質量溶膠。
由于Ti(OR)4極易與H2O發(fā)生反應,生成Ti(OR)4沉淀,在堿性條件下,羥基與醇鈦及水分子相互作用,生成Ti(OR)62-絡合離子。然后這種含鈦的絡合陰離子與鋇離子發(fā)生中和反應。反應方程可表示為其中鈦離子的生成必須在堿性條件下進行。在溶液pH=9時,水解反應由OH-的親核取代引起,水解速度大于聚合速度,水解比較完全,凝膠的形成主要由縮聚反應機理控制,凝膠結構有序程度好。
用此方法得到BaTiO3的粉體均勻分布,分散性好、純度高、比表面機大大高于其它工藝方法,煅燒溫度低、反應易控制、副反應少可達到工業(yè)化生產。
本發(fā)明最佳技術工藝條件為采用溶膠-凝膠法。要得到性能納米的BaTiO3粉體,最佳工藝條件為反應溫度60~100℃,pH9,反應液質量濃度Ba∶Ti摩爾比為1∶1,加水量摩爾比數比R=40,陳化時間4小時,反應時間15小時,煅燒溫度1000℃。
本發(fā)明將通過以下制備新工藝作進一步說明氫氧化鋇和乙二醇甲醚水溶液放入帶攪拌和加熱的不銹鋼反應釜中,邊攪拌邊加入鈦酸丁酯和乙醇溶液,然后加入冰醋酸,得到乙?;伻苣z,目的通過控制醇鹽的水解和濃縮制備高質量溶膠。經過反應微波干燥、粉碎、水熱反應、中和、過濾、洗滌、最后在馬弗爐中以(1000℃)熱處理2h得到最終產品。
權利要求
1.一種納米BaTiO3粉體的制備技術,其特征是采取溶膠-凝膠微波干燥方法。
2.根據權利要求書1所述的溶膠-凝膠微波干燥方法,它是采用氫氧化鋇、鈦酸丁酯、乙二醇甲醚、冰醋酸、乙醇為原料,通過醇鹽的水解和縮聚反應,由均相溶液轉變?yōu)槿苣z,常溫加熱反應沉淀、脫水、微波干燥、高溫煅燒制得粉體。
3.根據權利要求書1、2所述的溶膠-凝膠反應溫度60~100℃,pH9,反應液質量濃度Ba∶Ti摩爾比為1∶1,加水量摩爾比數比R=40,陳化時間4小時,反應時間15小時,煅燒溫度1000℃。
全文摘要
一種納米BaTiO
文檔編號C01G23/00GK1418819SQ0215796
公開日2003年5月21日 申請日期2002年12月23日 優(yōu)先權日2002年12月23日
發(fā)明者崔春芳, 童忠良 申請人:童忠良, 崔春芳