專利名稱：納米二氧化鈰的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種二氧化鈰(CeO2)的制備方法，具體地說(shuō)涉及一種納米二氧化鈰的制備方法。
背景技術(shù)：
本發(fā)明提出的納米二氧化鈰是工業(yè)催化劑、機(jī)動(dòng)車排放污染凈化催化劑、電子工業(yè)及高技術(shù)陶瓷的重要原料之一。
納米材料對(duì)于多數(shù)催化反應(yīng)具有無(wú)比優(yōu)越的催化作用，降低催化反應(yīng)的起燃溫度、加快催化反應(yīng)速率，具有極好選擇性等，在催化領(lǐng)域應(yīng)用不僅有理論意義，又有實(shí)用價(jià)值，為新型、高效催化劑研究開(kāi)發(fā)提出了新的制備思路。
納米二氧化鈰用于催化劑中作為有效助劑具有奇特的功能，提高催化劑載體的機(jī)械強(qiáng)度；提高催化劑的穩(wěn)定性，起到穩(wěn)定晶型結(jié)構(gòu)和阻止體積收縮的雙重作用；更重要的是鈰具有形態(tài)的變價(jià)，CeO2具有氧化、還原功能，在發(fā)動(dòng)機(jī)瞬時(shí)富油而造成排氣瞬時(shí)缺氧時(shí)，化學(xué)價(jià)態(tài)為四價(jià)鈰(CeO2)可轉(zhuǎn)變成為三價(jià)鈰(Ce2O3)而放出氧，相反結(jié)合氧，。這就是所謂的氧儲(chǔ)存與釋放作用，這種功能在催化劑使用中十分重要，呈現(xiàn)常規(guī)催化材料不具備的特性，在催化學(xué)科領(lǐng)域有廣闊應(yīng)用前景。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種CeO2的制備方法，本發(fā)明制得的納米CeO2微粒尺寸小，比表面積大。本發(fā)明應(yīng)用了反向沉淀法，可控制制備納米CeO2粒徑分布在一定的范圍內(nèi)。
本發(fā)明提供的制備方法采用可溶性鈰為原料，配成乙醇溶液，以及配制一定濃度的氨水-乙醇溶液作為沉淀劑，然后將含鈰乙醇溶液滴加到沉淀劑中獲得凝膠，經(jīng)洗滌、干燥和焙燒得到納米CeO2微粒。
本發(fā)明采用硝酸鈰、二氯化鈰和二氧化鈰為原料，先將硝酸鈰或二氯化鈰或二氧化鈰轉(zhuǎn)化成硝酸鈰的乙醇溶液，其濃度為0.20-0.40mol·L-1；將氨水配制成其濃度為1-3mol·L-1的乙醇溶液作為沉淀劑；然后將含鈰乙醇溶液滴加到沉淀劑中獲得凝膠，制備凝膠的反應(yīng)溫度為25-40℃，pH為9-12；得到的凝膠在母液中陳化12-24小時(shí)，抽濾洗滌；為將凝膠中的水份盡可能除去，可用無(wú)水乙醇進(jìn)行交換，去除凝膠中的水份；于80-120℃干燥5-10小時(shí)，400-550℃焙燒2-5小時(shí)，得到納米CeO2微粒。


為了進(jìn)一步了解本發(fā)明，下面以實(shí)施例作詳細(xì)說(shuō)明，并繪出了附圖描述本發(fā)明得到納米CeO2微粒的特征的表征，其中圖1為納米CeO2樣品的透射電鏡(TEM)照片；圖2為納米CeO2樣品的選區(qū)電子衍射照片。
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例1原料為硝酸鈰，配制成0.25mol·L-1Ce(NO3)3乙醇溶液500ml。沉淀液為氨水2mol·L-1乙醇溶液500ml。在30℃強(qiáng)力攪拌條件下，將0.25mol·L-1Ce(NO3)3乙醇溶液500ml滴加到沉淀液中，制備所得的凝膠在母液中陳化18小時(shí)然后抽濾，用去離子水洗滌3-5次，用無(wú)水乙醇數(shù)次交換凝膠中水份除去，120℃干燥后，500℃焙燒3h，即得到納米CeO2微粒。
實(shí)施例2原料為二氯化鈰配制成0.25mol·L-1CeCl2乙醇溶液500ml。在30℃強(qiáng)力攪拌條件下，將0.25mol·L-1CeCl2乙醇溶液500ml滴加到沉淀液中，制備所得的凝膠在母液中陳化，陳化時(shí)間18h然后抽濾，用去離子水洗滌3-5次，用無(wú)水乙醇數(shù)次交換凝膠中水份除去，120℃干燥后，500℃焙燒3h，即得到納米CeO2微粒。
實(shí)施例3原料為不可水溶的CeO2，需用H2O2和HNO3溶解，蒸干后配成0.25mol·L-1Ce(NO3)3乙醇溶液。其余條件同實(shí)施例1。
樣品X-射線衍射(XRD)測(cè)定結(jié)果看，本發(fā)明值得的樣品特征衍射峰均為CeO2納米晶。
請(qǐng)參看圖1，從圖1樣品透射電鏡(TEM)形貌照片來(lái)看，微粒尺寸在20-50nm，有部分微粒聚集小塊狀物。
請(qǐng)參看圖2，從圖2樣品的選區(qū)電子衍射圖來(lái)看，有衍射斑出現(xiàn)，說(shuō)明樣品為CeO2納米晶。
權(quán)利要求
1.一種納米二氧化鈰的制備方法，包括下列步驟；a)可溶性鈰鹽為原料，配制成硝酸鈰-乙醇溶液；b)氨水為沉淀劑，配制成濃度為1-3mol·L-1的氨水-乙醇溶液；c)攪拌下，將硝酸鈰-乙醇溶液滴加到沉淀劑中，形成凝膠；d)凝膠在母液中陳化12-24小時(shí)；e)過(guò)濾，用去離子水洗滌；f)于80-120℃干燥5-10小時(shí)；g)于400-550℃焙燒2-5小時(shí)，得到納米CeO2微粒。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述可溶性鈰鹽為硝酸鈰、二氯化鈰或/和二氧化鈰。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述硝酸鈰-乙醇溶液中硝酸鈰的濃度為0.20-0.40mol·L-1。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述氨水-乙醇溶液中氨水濃度為1-3mol·L-1。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟e中用去離子水洗滌后，再用無(wú)水乙醇洗滌凝膠。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，制備凝膠的反應(yīng)溫度為25-40℃。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，制備凝膠溶液保持pH＝9-12。
全文摘要
一種納米二氧化鈰的制備方法，采用硝酸鈰、二氯化鈰和二氧化鈰為原料，先將硝酸鈰或二氯化鈰或二氧化鈰轉(zhuǎn)化成硝酸鈰的乙醇溶液，其濃度為0.20－0.40mol·L
文檔編號(hào)C01F17/00GK1532147SQ0310727
公開(kāi)日2004年9月29日 申請(qǐng)日期2003年3月21日 優(yōu)先權(quán)日2003年3月21日
發(fā)明者陳宏德, 田群, 朱保偉 申請(qǐng)人:中國(guó)科學(xué)院生態(tài)環(huán)境研究中心