專利名稱：一種無硫低灰高純膨脹石墨的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于一種膨脹石墨的制備方法，具體地說涉及一種無硫低灰高純膨脹石墨的制備方法。
隨著科學(xué)技術(shù)的進(jìn)步和實踐的不斷發(fā)展，在一些高科技領(lǐng)域，如宇航、核電等，對膨脹石墨提出了愈來愈苛刻的質(zhì)量指標(biāo)要求，特別是對硫和灰分要求盡可能低。由于目前制備膨脹石墨采用的化學(xué)法或電化學(xué)法多采用易于插層的硫酸作插層劑，導(dǎo)致膨脹石墨中的硫含量常高達(dá)3-4％；如果不采用硫酸作插層劑，但多選用高猛酸鉀等固體氧化劑。這些固體氧化在水洗時常常不易洗凈，耗水量也大，對環(huán)境有污染。洗不掉的固體氧化劑在高溫膨化時有部分殘留于石墨蠕蟲中，從而構(gòu)成了膨脹石墨中的二次灰分。
本發(fā)明的目的是這樣實現(xiàn)的，采用硝酸-乙酸酐-高氯酸-高碳天然鱗片石墨體系制備膨脹石墨，在控制硫分和灰分方面，一是工藝過程不涉及含硫化合物及固體氧化物；二是考慮到酸化石墨水洗后，自來水中的礦物質(zhì)可能會帶入這一因素，為此采取了氫氟酸和鹽酸混合酸浸漬酸化石墨，然后離心分離出混合酸液的辦法來避免。因此，最后制備的膨脹石墨中不含硫，同時灰分低于400ppm。該灰分含量遠(yuǎn)低于美國制定的高純?nèi)嵝允珮?biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的灰含量＜0.1％。
本發(fā)明的制備方法包括如下步驟1.將高碳天然鱗片石墨、硝酸、乙酸酐、高氯酸混合后，在反應(yīng)溫度
30-50℃下，反應(yīng)30-120分鐘，制備出酸化石墨；2.化石墨經(jīng)水洗、干燥、經(jīng)鹽酸和氫氟酸的混合酸按混合酸液的質(zhì)量是天然鱗片石墨的3-5倍浸漬、脫酸、再干燥后在900-1100℃下膨化，獲得無硫低灰高純膨脹石墨；其中各組分質(zhì)量比為高碳天然鱗片石墨∶硝酸∶乙酸酐∶高氯酸＝1∶0.5-1.0∶1-2∶3-7。如上所述混合酸中鹽酸和氫氟酸的質(zhì)量比為鹽酸∶氫氟酸＝1-2∶3-4。
如上所述高碳天然鱗片石墨是碳含量大于99.9％。
如上所述無硫低灰高純膨脹石墨的膨脹體積在200-320ml/g，灰含量＜400ppm。
本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有如下優(yōu)點(diǎn)1.制備方法簡單，易操作。
2.制備的高純膨脹石墨無硫，灰含量＜400ppm。
3.制備的高純膨脹石墨的膨脹體積在200-320ml/g。
權(quán)利要求
1.一種無硫低灰高純膨脹石墨的制備方法，其特征在于包括如下步驟(1)將高碳天然鱗片石墨、硝酸、乙酸酐、高氯酸混合后，在反應(yīng)溫度30-50℃下，反應(yīng)30-120分鐘，制備出酸化石墨；(2)酸化石墨經(jīng)水洗、干燥、經(jīng)鹽酸和氫氟酸的混合酸按混合酸液的質(zhì)量是天然鱗片石墨的3-5倍浸漬、脫酸、再干燥后在900-1100℃下膨化，獲得無硫低灰高純膨脹石墨；其中各組分質(zhì)量比為高碳天然鱗片石墨∶硝酸∶乙酸酐∶高氯酸＝1∶0.5-1.0∶1-2∶3-7。
2.如權(quán)利要求1所述的一種無硫低灰高純膨脹石墨的制備方法，其特征在于所述混合酸中鹽酸和氫氟酸的質(zhì)量比為鹽酸∶氫氟酸＝1-2∶3-4。
3.一種無硫低灰高純膨脹石墨的制備方法，其特征在于所述高碳天然鱗片石墨是碳含量大于99.9％的天然鱗片石墨。
全文摘要
一種無硫低灰高純膨脹石墨的制備方法是將高碳天然鱗片石墨、硝酸、乙酸酐、高氯酸按高碳天然鱗片石墨∶硝酸∶乙酸酐∶高氯酸＝1∶0.5－1.0∶1－2∶3－7的質(zhì)量比混合后，在反應(yīng)溫度30－50℃下，反應(yīng)30－120分鐘，制備出酸化石墨、水洗、干燥、經(jīng)鹽酸和氫氟酸的混合酸浸漬、脫酸、再干燥后在900－1100℃下膨化，獲得無硫低灰高純膨脹石墨。本發(fā)明具有制備方法簡單，易操作，制備的高純膨脹石墨無硫，灰含量＜400ppm的優(yōu)點(diǎn)。
文檔編號C01B31/00GK1453209SQ03122338
公開日2003年11月5日 申請日期2003年4月30日 優(yōu)先權(quán)日2003年4月30日
發(fā)明者魏興海, 張金喜, 史景利, 郭全貴, 要立中 申請人:中國科學(xué)院山西煤炭化學(xué)研究所