專利名稱：一種超細(xì)硅微粉的生產(chǎn)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及超細(xì)二氧化硅的制備方法。
背景技術(shù)：
二氧化硅具有耐高溫、耐酸堿、熱膨脹系數(shù)小、高絕緣性、壓電效應(yīng)、諧振效應(yīng)等優(yōu)良的物理化學(xué)特性，因此，二氧化硅微粉被廣泛應(yīng)用于油漆、涂料、橡膠、塑料、環(huán)氧樹脂、高級(jí)陶瓷等化工產(chǎn)品，和計(jì)算機(jī)芯片、光導(dǎo)纖維、絕緣電器材料等電子電工產(chǎn)品中。二氧化硅微粉產(chǎn)品的質(zhì)量，不僅與其純度有關(guān)，而且與其顆粒細(xì)度密切相關(guān)，其純度越高，顆粒越細(xì)，其應(yīng)用品質(zhì)越高，應(yīng)用范圍越廣。目前，二氧化硅微粉產(chǎn)品的生產(chǎn)方法有物理法和化學(xué)法。常規(guī)的物理法是采用球磨機(jī)干、濕法球磨，它一般只能加工≥2μm細(xì)度的硅微粉，且產(chǎn)品粒徑分布較寬，顆粒不夠均勻；而要生產(chǎn)＜1.0μm粒徑的超細(xì)硅微粉，一般都采用化學(xué)法，其工藝復(fù)雜，需要特殊設(shè)備，生產(chǎn)成本高，還易帶來環(huán)境污染。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的，是提供一種工藝簡(jiǎn)單，生產(chǎn)成本低，環(huán)境污染少的物理加工方法來生產(chǎn)粒度為1.0-0.1μm的超細(xì)二氧化硅微粉。
本發(fā)明的方法，包括常規(guī)的球磨法生產(chǎn)工藝，即將優(yōu)質(zhì)硅石原料經(jīng)粗粉碎、水洗、磁選、酸洗去除鐵雜質(zhì)；濕法球磨；球磨漿料自然沉淀；分離出沉淀物——二氧化硅微粉；其發(fā)明要點(diǎn)是，在分離去沉淀物后的漿料懸浮液中，加入沉淀劑；靜置數(shù)小時(shí)后分離去上部澄清液，將下部沉淀漿料送壓濾機(jī)壓濾；濾餅烘干粉碎；即制得超細(xì)二氧化硅微粉。
本發(fā)明實(shí)際上是利用原濕法球磨生產(chǎn)硅微粉過程廢棄排放的漿料懸浮液，從中提取超細(xì)硅微粉。其工藝簡(jiǎn)單，生產(chǎn)成本低，既變廢為寶，又解決了原漿料懸浮液廢棄排放造成環(huán)境污染的問題。
具體實(shí)施例方式
本實(shí)施例的具體生產(chǎn)工藝步驟為(1)酸洗除鐵雜質(zhì)選用SiO2含量為99.5％以上的100目石英砂為原料，先水洗除去石英砂表面灰塵雜質(zhì)，然后加工業(yè)鹽酸浸漬約72小時(shí)，排去酸液，用清水漂洗干凈；(2)濕法球磨將干凈石英砂送球磨機(jī)濕法球磨至約600目粗細(xì)；(3)磁選除鐵將球磨漿料通過磁選機(jī)脫除去游離鐵雜質(zhì)；(4)漿料沉淀磁選后的SiO2球磨漿料送第一沉淀缸自然沉淀20-24小時(shí)；(5)初級(jí)產(chǎn)品分離出SiO2漿料沉淀物，烘干，得到約600目的SiO2微粉；(6)懸浮液再沉淀將第一沉淀缸的懸浮液送至第二沉淀缸，讓其自然沉淀24小時(shí)左右；(7)濕法精磨從第二沉淀缸分離出SiO2微粉沉淀(約2000-3000目)送球磨機(jī)濕法精磨約48小時(shí)，精磨介子采用φ10-30mm的高純白石英石，精磨后SiO2漿料送第三沉淀缸；(8)二級(jí)產(chǎn)品精磨SiO2漿料在第三沉淀缸沉淀48小時(shí)以上后，分離出沉淀物，烘干，得到約4000-5000目的SiO2微粉產(chǎn)品；(9)加沉淀劑沉淀第二、第三沉淀缸分離出的懸浮液分別送至第四沉淀缸混合，加入沉淀劑AlCl3(比例為500g/m3左右)，靜置沉淀12小時(shí)左右；(10)壓濾排去第四沉淀缸上部澄清水，下部沉淀漿料送壓濾機(jī)壓濾；(11)超細(xì)SiO2產(chǎn)品濾餅烘干、粉碎，即得粒度為1.0-0.1μm(中位粒徑0.5μm)的SiO2超細(xì)微粉，其SiO2含量≥98.8％，F(xiàn)e2O3≤0.01％。
權(quán)利要求
1.一種超細(xì)硅微粉的生產(chǎn)方法，包括將優(yōu)質(zhì)硅石原料經(jīng)粗粉碎、水洗、磁選、酸洗去除鐵雜質(zhì)，濕法球磨，球磨漿料自然沉淀，分離出沉淀物等工藝步驟，其特征在于在分離去沉淀物后的球磨漿料懸浮液中，加入沉淀劑，靜置數(shù)小時(shí)后分離去上部澄清液，將下部沉淀漿料送壓濾機(jī)壓濾，濾餅烘干粉碎，即制得超細(xì)二氧化硅微粉。
2.按權(quán)利要求1所述的一種超細(xì)硅微粉的生產(chǎn)方法，其特征在于優(yōu)選的生產(chǎn)工藝步驟為(1)酸洗除鐵雜質(zhì)選用SiO2含量為99.5％以上的石英砂為原料，先水洗除去石英砂表面灰塵雜質(zhì)，然后加工業(yè)鹽酸浸漬數(shù)十小時(shí)，排去酸液，用清水漂洗干凈；(2)濕法球磨將干凈石英砂送球磨機(jī)濕法球磨至約600目粗細(xì)；(3)磁選除鐵將球磨漿料通過磁選機(jī)脫除游離鐵；(4)漿料自然沉淀磁選后的球磨漿料送第一沉淀缸自然沉淀20-24小時(shí)；(5)初級(jí)產(chǎn)品分離出第一沉淀缸的漿料沉淀物，烘干，得到約600目的SiO2微粉；(6)懸浮液再沉淀將第一沉淀缸的懸浮液送至第二沉淀缸，讓其自然沉淀24小時(shí)左右；(7)濕法精磨從第二沉淀缸分離出SiO2微粉沉淀(約2000-3000目)送球磨機(jī)濕法精磨約48小時(shí)，精磨后漿料送第三沉淀缸；(8)二級(jí)產(chǎn)品精磨SiO2漿料在第三沉淀缸沉淀48小時(shí)以上后，分離出沉淀物，烘干，得到約4000-5000目的SiO2微粉產(chǎn)品；(9)加沉淀劑沉淀第二、第三沉淀缸分離出的懸浮液送至第四沉淀缸混合，加入沉淀劑，靜置沉淀數(shù)小時(shí)；(10)壓濾排去第四沉淀缸上部澄清水，下部沉淀漿料送壓濾機(jī)壓濾；(11)超細(xì)SiO2產(chǎn)品濾餅烘干、粉碎，即得粒度為1.0-0.1μm(中位粒徑0.5μm)的SiO2超細(xì)微粉，其SiO2含量≥98.8％，F(xiàn)eO3≤0.01％。
3.按權(quán)利要求2所述的一種超細(xì)硅微粉的生產(chǎn)方法，其特征在于濕法精磨的精磨介子是φ10-30mm的高純白石英石。
4.按權(quán)利要求1或2所述的一種超細(xì)硅微粉的生產(chǎn)方法，其特征在于優(yōu)選的沉淀劑為AlCl3。
5.按權(quán)利要求4所述的一種超細(xì)硅微粉的生產(chǎn)方法，其特征在于AlCl3沉淀劑在SiO2微粉懸浮液中的優(yōu)選添加比例為500g/m3。
全文摘要
一種超細(xì)硅微粉的生產(chǎn)方法，包括將優(yōu)質(zhì)硅石原料經(jīng)粗粉碎、水洗、磁選、酸洗去除鐵雜質(zhì)，濕法球磨，球磨漿料自然沉淀，分離出沉淀物等工藝步驟，其發(fā)明要點(diǎn)是，在分離去沉淀物后的球磨漿料懸浮液中加入沉淀劑，靜置數(shù)小時(shí)后分離去上部澄清液，將下部沉淀漿料送壓濾機(jī)壓濾，濾餅烘干粉碎，即制得1.0－0.1μm超細(xì)二氧化硅微粉。本發(fā)明是利用原濕法球磨生產(chǎn)硅微粉過程廢棄排放的球磨漿料懸浮液，從中提取超細(xì)硅微粉，其工藝簡(jiǎn)單，生產(chǎn)成本低，既變廢為寶，又解決了原漿料懸浮液廢棄排放造成環(huán)境污染的問題。
文檔編號(hào)C01B33/18GK1522957SQ0315091
公開日2004年8月25日 申請(qǐng)日期2003年9月9日 優(yōu)先權(quán)日2003年9月9日
發(fā)明者潘安芳 申請(qǐng)人:湖州萬能硅微粉廠