專利名稱：一種制備納米鈷酸鋰顆粒的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及制備納米鈷酸鋰顆粒的方法。
背景技術(shù)：
隨著信息產(chǎn)業(yè)的發(fā)展以及科技的進(jìn)步，移動(dòng)電器、電動(dòng)汽車技術(shù)、大型發(fā)電廠的儲(chǔ)能電池、UPS電源、醫(yī)療儀器電源以及宇宙空間等領(lǐng)域?qū)﹄姵靥岢隽烁叩囊?。而二次鋰離子電池具有工作電壓高、重量輕、比能量大、自放電小、循環(huán)壽命長(zhǎng)、無(wú)記憶效應(yīng)、環(huán)境污染少等優(yōu)點(diǎn)，是一種非常好的選擇。目前常用的二次鋰電池正極材料主要有LiCoO2、LiNiO2和LiMn2O4等，其中LiNiO2的合成工藝難以控制，易形成非化學(xué)計(jì)量化合物。而LiMn2O4的結(jié)構(gòu)在充放電的過(guò)程中易發(fā)生不可逆轉(zhuǎn)變，循環(huán)壽命差。而LiCoO2工作電壓高、放電平穩(wěn)、價(jià)格適中、實(shí)用性最好。鈷酸鋰一般采用固相法合成，但由于該傳統(tǒng)方法的局限性，很難得到純度高、非化學(xué)計(jì)量偏移小、粒度小且粒度分布較窄的理想粉體，尤其納米顆粒。而且，過(guò)高的合成溫度和合成時(shí)間也會(huì)影響其電化學(xué)性能。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種制備納米鈷酸鋰顆粒的方法，以簡(jiǎn)化工藝、降低成本，得到純度高、分散較好而且粒度分布窄的納米鈷酸鋰顆粒。
本發(fā)明的制備納米鈷酸鋰顆粒的方法是采用濕化學(xué)方法。即通過(guò)將一水合氫氧化鋰和可溶性的鈷鹽溶解，加入有機(jī)分散劑，經(jīng)噴霧干燥或快速蒸干溶液以及熱處理，最終形成納米鈷酸鋰顆粒。其具體步驟如下1)將一水合氫氧化鋰溶解于去離子水中配制成濃度為0.2mol/L～4.0mol/L的溶液；2)用上述溶液按鋰鈷摩爾比1∶1的比例溶解可溶性的鈷鹽，然后按重量比1％～15％的比例加入有機(jī)分散劑；3)在100～250℃溫度范圍內(nèi)噴霧干燥或在預(yù)熱至150～350℃的不銹鋼盤中快速蒸干溶液，得到干膠粉末；4)將干膠粉末在500～1000℃下熱處理2～7小時(shí)，即可。
上述的可溶性鈷鹽可以為乙酸鈷或硝酸鈷。有機(jī)分散劑可以是分子量在200～30000之間的聚丙烯酸，分子量在200～40000之間的聚乙二醇或分子量在1000～30000的聚乙烯醇。
本發(fā)明采用濕化學(xué)結(jié)合熱處理的方法較為簡(jiǎn)便地制得了一種納米氧化鋰顆粒，其顆粒大小在10-100納米之間，且粒度可由實(shí)驗(yàn)條件的變化而控制。由于采用有機(jī)分散劑，有效地解決了溶劑蒸發(fā)過(guò)程中一次顆粒易于團(tuán)聚的問(wèn)題，制備過(guò)程中采用噴霧干燥法以及快速蒸干溶液法，有效地解決了干燥過(guò)程中顆粒團(tuán)聚的問(wèn)題，所以制備出的顆粒粒度均勻，基本不團(tuán)聚，可廣泛應(yīng)用于鋰電池、非水電解質(zhì)等方面的科研及生產(chǎn)。此外，采用一水合氫氧化鋰作為原料，而且后繼熱處理溫度較低，因此具有較低的成本。
具體實(shí)施例方式
以下結(jié)合實(shí)例進(jìn)一步說(shuō)明本發(fā)明。
實(shí)施例1將一水合氫氧化鋰溶解于去離子水中形成0.3mol/L的溶液，然后在其中按鋰鈷摩爾比1∶1的比例溶解硝酸鈷(Co(NO3)2)，再在其中按重量比5％的比例加入分子量為3000的聚丙烯酸，然后在200℃下噴霧干燥形成干膠粉末，將干膠粉末在700℃下熱處理3小時(shí)，得粒徑在30～40nm的鈷酸鋰顆粒。
實(shí)施例2將一水合氫氧化鋰溶解于去離子水中形成1mol/L的溶液，然后在其中按鋰鈷摩爾比1∶1的比例溶解硝酸鈷(Co(NO3)2)，再在其中按重量比9％的比例加入分子量為6000的聚乙二醇，然后在200℃下噴霧干燥形成干膠粉末，將干膠粉末在800℃下熱處理4小時(shí)，得粒徑在20～50nm的鈷酸鋰顆粒。
實(shí)施例3將一水合氫氧化鋰溶解于去離子水中形成0.5mol/L的溶液，然后在其中按鋰鈷摩爾比1∶1的比例溶解硝酸鈷(Co(NO3)2)，再在其中按重量比5％的比例加入分子量為3000的聚丙烯酸，然后在預(yù)熱至150℃的不銹鋼盤中快速蒸干溶液形成干膠粉末，將干膠粉末在700℃下熱處理4小時(shí)，得粒徑在40～60nm的鈷酸鋰顆粒。
實(shí)施例4將一水合氫氧化鋰溶解于去離子水中形成1mol/L的溶液，然后在其中按鋰鈷摩爾比1∶1的比例溶解乙酸鈷(Co(CH3COO)2)，再在其中按重量比8％的比例加入分子量為6000的聚乙烯醇，然后在預(yù)熱至150℃的不銹鋼盤中快速蒸干溶液形成干膠粉末，將干膠粉末在800℃下熱處理4小時(shí)，得粒徑在60～80nm的鈷酸鋰顆粒。
權(quán)利要求
1.一種制備納米鈷酸鋰顆粒的方法，其特征是包括如下步驟1)將一水合氫氧化鋰溶解于去離子水中配制成濃度為0.2mol/L～4.0mol/L的溶液；2)用上述溶液按鋰鈷摩爾比1∶1的比例溶解可溶性的鈷鹽，然后按重量比1％～15％的比例加入有機(jī)分散劑；3)在100～250℃溫度范圍內(nèi)噴霧干燥或在預(yù)熱至150～350℃的不銹鋼盤中快速蒸干溶液，得到干膠粉末；4)將干膠粉末在500～1000℃下熱處理2～7小時(shí)，即可。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備納米鈷酸鋰顆粒的方法，其特征是所說(shuō)的可溶性鈷鹽為乙酸鈷或硝酸鈷。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備納米鈷酸鋰顆粒的方法，其特征是所說(shuō)的有機(jī)分散劑為分子量在200～30000之間的聚丙烯酸，分子量在200～40000之間的聚乙二醇或分子量在1000～30000的聚乙烯醇。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種制備納米鈷酸鋰顆粒的方法。它是采用濕化學(xué)方法，將一水合氫氧化鋰和可溶性的鈷鹽溶解，引入有機(jī)物分散劑防止一次顆粒團(tuán)聚，然后采用噴霧法或快速蒸干溶液形成干膠粉末，再將干膠粉末在500～1000℃下熱處理，得到粒度在10～00納米的顆粒。本發(fā)明制得的納米鈷酸鋰可廣泛應(yīng)用于鋰電池、非水電解質(zhì)等方面的科研及生產(chǎn)。
文檔編號(hào)C01G51/00GK1526647SQ0315121
公開日2004年9月8日 申請(qǐng)日期2003年9月23日 優(yōu)先權(quán)日2003年9月23日
發(fā)明者翁文劍, 黃德歡, 韓高榮 申請(qǐng)人:翁文劍, 黃德歡, 韓高榮