專利名稱:用于單模光纖的纖維預(yù)制件的制造方法
本發(fā)明涉及到用于單模光纖的玻璃纖維予制件的制造方法。
用于單模光纖的玻璃纖維予制件的制造方法是眾所周知的。在該方法中，使玻璃原料經(jīng)受火焰水解反應(yīng)或者類似的反應(yīng)，形成由一個(gè)芯和包層組成的多孔玻璃體。將所得的多孔玻璃體經(jīng)脫水并燒結(jié)，得到一個(gè)塌陷的中間玻璃棒。通過(guò)上述方法，在由芯和包層組成的所得的中間玻璃棒的外周，進(jìn)一步形成多孔石英玻璃。將由此得到的組合物，經(jīng)燒結(jié)或者脫水燒結(jié)，得到需要的包層厚度。
在上述常規(guī)的方法中，當(dāng)使用該玻璃纖維予制件制造光學(xué)纖維時(shí)，在生產(chǎn)中間玻璃棒過(guò)程中的有效脫水，對(duì)于保持低的傳輸損耗是很重要的。因此，使用一種在氣氛中含有氯組氣體作為脫水劑的方法。然而，在燒結(jié)的中間體中殘留有氯，使包層的折射率稍微偏高，因此在中間玻璃棒和在中間玻璃棒外周形成的玻璃之間產(chǎn)生不需要的折射率階梯。結(jié)果，在光學(xué)纖維傳送特性方面增加非傳送高階模有效截止波長(zhǎng)(下文中簡(jiǎn)稱為“截止波長(zhǎng)”)。因此，采用一種方法，在該方法中，用類似于中間體的條件(美國(guó)專利NO.4486212)塌陷中間玻璃體外部的多孔玻璃時(shí)，使用氯組氣體作為脫水劑的氣體完成脫水處理。在該方法中，如圖1所示，將多孔玻璃體2′在含有氯組氣體的氣氛中進(jìn)行熱處理。加熱器8圍繞爐子中心管9。這種方法有一些缺點(diǎn)，那就是在該方法中由于長(zhǎng)時(shí)間采用氯組氣體，該氣體擴(kuò)散并滲入到多孔玻璃體2′內(nèi)部與玻璃體反應(yīng)，因此在多孔玻璃體2′內(nèi)部很難均勻地加入氯。再一個(gè)缺點(diǎn)是，假如增加氯組氣體的濃度，縮短處理時(shí)間，往往會(huì)留下氯組氣體剩余部分，以致在多孔玻璃體2′的塌陷步驟中作為氣泡殘留著。
如上所述，在美國(guó)專利4486212中所述的方法，存在這樣的問(wèn)題，當(dāng)把多孔玻璃體和中間玻璃棒的復(fù)合體插入到含氯組氣體的爐內(nèi)進(jìn)行處理時(shí)，如加熱和脫水(或者加入氯氣)，需要長(zhǎng)時(shí)間才能完成復(fù)合體內(nèi)部的均勻處理。而且，如果使氯組氣體的濃度較高，以縮短處理時(shí)間，就會(huì)留下氯氣的過(guò)剩部分，則在燒結(jié)處理中塌陷體的內(nèi)部可能殘留氣泡。
本發(fā)明想要解決上述常規(guī)方法中存在的問(wèn)題。尤其是，本發(fā)明的目的是提供一個(gè)制造單模光纖用的無(wú)殘留氣泡的玻璃纖維予制件的制備方法，在該方法中能夠把氯均勻地加入到多孔玻璃體中，并且用該方法可以得到具有所要求的傳送特性的光學(xué)纖維。
根據(jù)本發(fā)明，制造單模光纖用的玻璃纖維予制件的方法，其特征在于制備一個(gè)玻璃棒原材料，該玻璃棒配有由含氯石英玻璃制成的外涂層和由含提高折射率之組分的石英玻璃制成的芯。把石英玻璃原料和含氯氣體送入燒燃器，通過(guò)火焰水解反應(yīng)形成石英玻璃粉塵。再把該石英玻璃粉塵向原材料上面吹，得到石英玻璃粉塵和玻璃棒之復(fù)合體。將該復(fù)合體加熱溶化，塌陷該復(fù)合體。
本發(fā)明使用的較理想氣體是含有選自氯氣，亞硫酰(二)氯氣，以及四氯化碳?xì)怏w中的一種或一種以上的氣體，或者在選自該氣體組的一種或一種以上的氣體中加入惰性氣體所得的氣體。
圖1為說(shuō)明常規(guī)方法的示意圖。
圖2為實(shí)施本發(fā)明的設(shè)備示意圖圖3為在本發(fā)明實(shí)施方案中使用的中間玻璃棒的折射率分布圖。
圖4為根據(jù)本發(fā)明制造的玻璃纖維予制件的折射率分布圖。
以下參照附圖詳細(xì)說(shuō)明本發(fā)明。圖2為本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施方案的示意圖。玻璃棒1由含氯的石英玻璃制的外涂層和由含提高折射率之組分的石英玻璃制的芯組成。通過(guò)一個(gè)類似于常規(guī)的方法，可以得到這樣的玻璃棒。在該方法中將多孔玻璃體在含氯氣氛中脫水并燒結(jié)，以致塌陷。例如，通過(guò)VAD(汽相軸向沉積)方法，OVD(外汽相沉積)方法，或者類似的方法，把玻璃原料進(jìn)行火焰水解，可以制造多孔玻璃體。另一方面，通過(guò)形成粉塵并用壓力壓制的方法，或者通過(guò)其他適宜的方法，可以制備多孔玻璃體。
根據(jù)本發(fā)明，在中間玻璃棒1的外周形成多孔玻璃2的時(shí)候，把氯組氣體6與火焰氣體4以及玻璃原料氣體5一起送入燃燒器3，這樣使氯均勻地包含在孔玻璃體2中。把如此得到的復(fù)合體插入到爐子中，以便加熱并熔化，由此集成。
根據(jù)本發(fā)明，含氯氣體最好使用含有選自氯氣，亞硫酰(二)氯氣以及四氯化碳?xì)怏w組中的一種或一種以上的氣體?；蛘呖梢允褂冒讯栊詺怏w，如He，Ar，或類似氣體加入到選自上述氣體組中的一種或一種以上氣體中，稀釋后者所得到的氣體。
根據(jù)本發(fā)明的方法，在中間玻璃體的外周形成的玻璃中，如果在形成多孔玻璃的過(guò)程中把氯組與玻璃原料氣體一起吹入，那么在多孔玻璃體中可以均勻地加入氯。在爐子中加熱，以致塌陷多孔玻璃體時(shí)，可以防止由于剩余氯而產(chǎn)生的氣泡。
在常規(guī)方法中，如上所述，含有氯組氣體的氣氛擴(kuò)散并滲入到多孔玻璃體2′的內(nèi)部，以致與多孔玻璃體產(chǎn)生反應(yīng)，由此把氯加入到多孔玻璃體中。相反，按照本發(fā)明的方法，由于直接加入氯形成多孔玻璃，就被認(rèn)為是能夠均勻加入氯，并且由于不易留下過(guò)量的氯組氣體，這就能夠防止氣泡的產(chǎn)生。
通過(guò)調(diào)節(jié)玻璃原料氣體，火焰氣體，惰性氣體以及氯組氣體之混合比，可進(jìn)行氯的加入量的調(diào)節(jié)。
實(shí)施例1將通過(guò)VAD法生產(chǎn)的并基本上由GeO2-SiO2芯和基本上由SiO2包層組成的燒結(jié)體進(jìn)行拉制，制造外徑為16毫米，長(zhǎng)度為500毫米的中間玻璃棒1，折射率差值分布(下文中稱為“△n分布”)，如圖3所示，芯10的折射率差值為0.3%，該結(jié)構(gòu)導(dǎo)致了包層11對(duì)芯10的外徑之比為5。由于脫水的氯的殘留層12，折射率差值為0.015%。所有上述折射率差值表示對(duì)純二氧化硅的比例。
然后，用氫氧焰拋光之后，把中間玻璃棒1安裝在如圖2所示排列的VAD方法的粉塵形成設(shè)備上面。將由氧氣流量44升/分，氫氣為40升/分，以及密封Ar氣13.8升/分組成的氣體4，送入氫氧燃燒器3，以形成火焰。另外，將流量為52.3升/分的四氯化硅5與0.13升/分的亞硫酰(二)氯氣6，一起送入氫氧燃燒器3中，這樣在中間玻璃棒1上形成多孔玻璃體2。
此后，把中間玻璃棒1和多孔玻璃體2之復(fù)合體插入到爐子中進(jìn)行塌陷。拉制爐具有氦氣的氣氛，并且爐溫為1710℃。在爐內(nèi)的拉制速度為8毫米/分。將由此得到的塌陷的予制件進(jìn)行拉制，并測(cè)量了△n分布。如圖4所示，在包層折射率中沒(méi)有發(fā)現(xiàn)階梯部分，而在縱向及徑向△n分布是相等的。把玻璃纖維予制件進(jìn)行火焰拋光并拉制，制成光纖。測(cè)量結(jié)果，纖維的有效截止波長(zhǎng)為1.26微米，是一個(gè)與傳輸特性的其他性能相匹配的本征值。
比較例1.
形成多孔玻璃體2′時(shí)，除了沒(méi)有供給亞硫酰(二)氯6之外，制造玻璃纖維予制件的其余條件是完全相同的。將所得的玻璃纖維予制件制成光纖。測(cè)量了該纖維的有效截止波長(zhǎng)。有效截止波長(zhǎng)為1.30微米，比本發(fā)明的實(shí)施例1大0.04微米。本比較例的有效截止波長(zhǎng)值，從與其他特性值相匹配的性能來(lái)考慮，是不符合要求的。
比較例2.
用與比較例1相同的條件制造多孔玻璃體2′，然后插入到如圖1所示的爐子中，以便在氯氣0.3升/分，氦氣15升/分的混合氣氛中，在爐溫為1710℃情況下塌陷，并且拉制速度為8毫米/分。在中間玻璃棒1和多孔玻璃體2′之間的界面上殘留許多小氣泡。進(jìn)一步通過(guò)EDAX研究了氯含量。結(jié)果表明，徑向及縱向氯含量的分布都是不均勻的。于是認(rèn)為這種玻璃纖維予制件具有不符合要求的光纖特性。
實(shí)施例2.
除了混合氣體使用以0.1升/分的氦氣和0.16升/分氯氣之混合氣體代替亞硫酰(二)氯氣之外，其余與實(shí)施例1完全相同的條件下制造塌陷的予制件。拉制由此所得的固體母材，測(cè)量了△n分布。如圖4所示，在包層折射率中沒(méi)有發(fā)現(xiàn)階梯，而縱向及徑向△n分布是相等的。將該玻璃纖維予制件進(jìn)行火焰拋光，然后拉制，制成玻璃纖維。測(cè)量結(jié)果，纖維的有效截止波長(zhǎng)為1.26微米，是與本發(fā)明實(shí)施例1相同的值，并且該值相對(duì)于其他傳輸特性是相匹配的。
如上所述，根據(jù)本發(fā)明，在無(wú)殘留氣泡的多孔玻璃體的形成部位，能夠均勻加入氯，因此能夠得到特性好的光學(xué)纖維。本發(fā)明想要在基本上具有純二氧化硅包層的中間玻璃棒上面再形成外包層時(shí)，使用氯組氣體進(jìn)行脫水并加入氯，而且由于氯含量或某些其他原因，基本上純的二氧化硅的折射率高于原始的純二氧化硅玻璃的折射率，為了改善玻璃纖維予制件作為光纖的性能，根據(jù)折射率加入氯。中間玻璃棒本身的使用不限于VAD法，也可以用于任何其他制造方法。
另外，形成外包層部分時(shí)，本發(fā)明不限于圖2所示的VAD法，通過(guò)調(diào)節(jié)送入燃燒器的火焰氣體，玻璃原料氣體以及氯氣之比也可以使用其他已知的方法，如OVD，或者類似的方法。
權(quán)利要求
1.制造玻璃纖維予制件的方法，包括如下步驟制備配有外涂層和芯的玻璃棒原材料，所說(shuō)的涂層由至少部分含有氯的石英玻璃制成，而芯由至少含有提高該石英玻璃折射率之組分的石英玻璃制成；把石英玻璃原料和含氯氣體輸入到燃燒器中，通過(guò)火焰水解反應(yīng)形成石英玻璃粉塵；把上述石英玻璃粉塵吹向上述的原材料，得到上述的石英玻璃粉塵和上述的玻璃棒之復(fù)合體；然后，加熱并熔化上述的復(fù)合體，塌陷該復(fù)合體。
2.根據(jù)權(quán)利要求
1的玻璃纖維予制件的制造方法，其中所說(shuō)的含氯氣體包括選自氯氣，亞硫酰(二)氯氣以及四氯化碳?xì)怏w組中的一種或一種以上的氣體。
3.根據(jù)權(quán)利要求
2的玻璃纖維予制件的制造方法，其中所說(shuō)的含氯氣體還包括惰性氣體。
4.根據(jù)權(quán)利要求
2的玻璃纖維予制件的制造方法，其中所說(shuō)的含氯氣體包括氯氣。
5.根據(jù)權(quán)利要求
2的玻璃纖維予制件的制造方法，其中所說(shuō)的含氯氣體包括亞硫酰(二)氯氣。
6.根據(jù)權(quán)利要求
2的玻璃纖維予制件的制造方法，其中所說(shuō)的含氯氣體包括四氯化碳?xì)怏w。
專利摘要
制造玻璃纖維預(yù)制件的方法，其中的石英玻璃棒具有一個(gè)含氯的外涂層和折射率較高的摻雜的芯，在其上面吹入通過(guò)燃燒器供給的石英玻璃原料和氯組氣體進(jìn)行火焰水解形成的粉塵，將所得的組合體加熱并熔化使之塌陷。
文檔編號(hào)C03B8/04GK87105714SQ87105714
公開日1988年2月3日 申請(qǐng)日期1987年7月3日
發(fā)明者水谷太, 京極毅, 齊藤達(dá)男, 遠(yuǎn)藤茂樹 申請(qǐng)人:住友電氣工業(yè)株式會(huì)社導(dǎo)出引文BiBTeX, EndNote, RefMan