專利名稱：在冷析結(jié)晶器內(nèi)加農(nóng)銨生產(chǎn)工業(yè)氯化銨的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種工業(yè)氯化銨的生產(chǎn)方法，本發(fā)明尤其涉及一種在冷析結(jié)晶器內(nèi)加農(nóng)銨生產(chǎn)工業(yè)氯化銨的方法。
背景技術(shù)：
聯(lián)合制堿法的第二過程為制銨過程，為了生產(chǎn)農(nóng)業(yè)氯化銨(簡稱農(nóng)銨)的同時生產(chǎn)工業(yè)氯化銨(又稱工銨、精制氯化銨、精銨)，需采用并料流程。它是將分離碳酸氫鈉后的母液I進(jìn)行一次吸氨、換熱降溫，成為冷氨母液I，冷氨母液I經(jīng)計量后進(jìn)入冷析結(jié)晶器，經(jīng)過外冷器的連續(xù)循環(huán)降溫，母液中的氯化銨因溶解度的降低而析出，取出、稠厚、分離、干燥后成為純度較高的氯化銨，即精銨，此方法即為冷析結(jié)晶法(簡稱冷析法)。冷析結(jié)晶器溢流液半母液II進(jìn)入鹽析結(jié)晶器，同時鹽析結(jié)晶器中加入洗鹽(原鹽經(jīng)粉碎洗滌除去部分雜質(zhì)后即為洗鹽)，由于同離子效應(yīng)，母液中的氯化銨進(jìn)一步析出，最后所得產(chǎn)品因受到加入洗鹽時帶入系統(tǒng)雜質(zhì)的影響，質(zhì)量達(dá)不到精銨的標(biāo)準(zhǔn)而成為農(nóng)銨。鹽析結(jié)晶器溢流液母液II進(jìn)行換熱、吸氨后成為氨母液II，送至第一過程經(jīng)碳化后制堿。
一般情況下，氨母液I的CNH3為79tt左右，冷析結(jié)晶器溢流液半母液II的CNH3為66tt左右，鹽析結(jié)晶器溢流液母液II的CNH3為42tt左右。經(jīng)冷析后母液CNH3的下降值為79-66＝13tt，經(jīng)鹽析后母液CNH3的下降值為66-42＝24tt，13÷(13+24)×100％＝35％，即精銨產(chǎn)量約占氯化銨總產(chǎn)量的35％左右。
精銨的生產(chǎn)方法較多，主要有冷析法、重結(jié)晶法、水洗法、聯(lián)合法。冷析結(jié)晶法是一種經(jīng)典的成熟的生產(chǎn)工藝，為絕大多數(shù)農(nóng)銨和精銨并產(chǎn)的聯(lián)堿廠采用，它是將含有氯化銨的母液冷氨母液I在冷析結(jié)晶器中降低溫度，氯化銨溶解度顯著降低而析出。冷析法實(shí)現(xiàn)了連續(xù)生產(chǎn)，規(guī)模大，產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定，但一次性投資大，能耗高，成本相對較高。冷析法生產(chǎn)精銨要求聯(lián)堿二過程采用并料流程，精銨產(chǎn)量約占氯化銨總產(chǎn)量的35％，精銨產(chǎn)量相對較低。重結(jié)晶法、水洗法、聯(lián)合法這三種方法是對農(nóng)銨進(jìn)行加工生產(chǎn)精銨(簡稱農(nóng)產(chǎn)精)。重結(jié)晶法多為小的精銨廠所采用，它是把農(nóng)銨(或鹽析晶漿)加熱溶解再結(jié)晶以除去雜質(zhì)，重結(jié)晶法的優(yōu)點(diǎn)是一次性投資少，工藝、設(shè)備簡單，產(chǎn)品質(zhì)量高，其缺點(diǎn)是間歇生產(chǎn)，不能實(shí)現(xiàn)連續(xù)生產(chǎn)，規(guī)模小，成本高，腐蝕性強(qiáng)。水洗法因其消耗高，成本高，污染嚴(yán)重，產(chǎn)品質(zhì)量不穩(wěn)定，母液處理困難等缺點(diǎn)已經(jīng)淘汰。湖北雙環(huán)化工集團(tuán)公司申請的專利申請?zhí)枮?8113699.0，公開號為CN1247160A的聯(lián)合法工藝，是采用農(nóng)銨二級洗滌法生產(chǎn)精銨，第一級為混合洗滌，將農(nóng)銨與大生產(chǎn)中的氨母液混合洗滌；第二級為循環(huán)洗滌，在循環(huán)母液中不斷加入除去CO32-和SO42-的HCl和BaCl2進(jìn)行洗滌。該工藝產(chǎn)品質(zhì)量高且穩(wěn)定，消耗低，工藝簡單，但該工藝所用設(shè)備是獨(dú)立于聯(lián)合制堿法之外的一套單獨(dú)的設(shè)備，設(shè)備多，流程長，投資高，加工費(fèi)用高。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種在冷析結(jié)晶器內(nèi)加農(nóng)銨生產(chǎn)精銨的方法，所提出的生產(chǎn)方法在保證精銨產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定的同時，對聯(lián)堿生產(chǎn)系統(tǒng)沒有任何影響，實(shí)現(xiàn)了調(diào)整農(nóng)銨和精銨的比例，達(dá)到精銨增產(chǎn)的目的。
本發(fā)明的目的是通過下述方案實(shí)現(xiàn)的。
作為本發(fā)明的一種實(shí)施方式為將農(nóng)銨直接加入冷析結(jié)晶器內(nèi)在冷析結(jié)晶器內(nèi)洗滌；洗滌后的農(nóng)銨晶漿和冷析出的氯化銨晶漿一同取出，經(jīng)稠厚、分離、干燥后成為工業(yè)氯化銨產(chǎn)品。
作為本發(fā)明的另一種實(shí)施方式為用聯(lián)合制堿生產(chǎn)過程中的母液和農(nóng)銨預(yù)先混合，調(diào)制成氯化銨的晶漿；然后將上述晶漿輸送至冷析結(jié)晶器內(nèi)在冷析結(jié)晶器內(nèi)洗滌，洗滌后的農(nóng)銨晶漿和冷析出的氯化銨晶漿一同取出，經(jīng)稠厚、分離、干燥后成為工業(yè)氯化銨產(chǎn)品。
本發(fā)明的主要特征1、本發(fā)明與聯(lián)合制堿法的第二過程融為一體，密不可分，對原有生產(chǎn)工藝流程和設(shè)備不做任何改動，只需增加簡單的設(shè)備如調(diào)漿桶、晶漿泵等。
2、本發(fā)明是將農(nóng)銨以粉狀或晶漿的狀態(tài)加入冷析結(jié)晶器，在冷析結(jié)晶器內(nèi)冷析和一次洗滌同時進(jìn)行，實(shí)現(xiàn)了冷析法和洗滌法的結(jié)合，達(dá)到精銨增產(chǎn)的目的。根據(jù)冷氨母液I的投量、農(nóng)銨和精銨的質(zhì)量指標(biāo)，調(diào)整農(nóng)銨的加入量(以干基計)，以保證精銨產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定。
3、本發(fā)明利用聯(lián)堿二過程生產(chǎn)系統(tǒng)的自身潛質(zhì)，提升農(nóng)銨的質(zhì)量水平，使之達(dá)到工業(yè)氯化銨GB2946-92國家標(biāo)準(zhǔn)。
4、本發(fā)明不僅對聯(lián)堿生產(chǎn)系統(tǒng)沒有任何影響，而且優(yōu)化聯(lián)堿二過程的產(chǎn)品結(jié)構(gòu)，提高聯(lián)堿生產(chǎn)的贏利能力，將原來工銨和農(nóng)銨的產(chǎn)出比例3.5∶6.5提高，最高達(dá)7.5∶2.5。
本發(fā)明的主要優(yōu)點(diǎn)1、農(nóng)銨的利用率高，達(dá)99％以上(以干基計)。
2、每加入1噸農(nóng)銨(以干基計)，可回收鹽10-20公斤。
3、與現(xiàn)存的幾種“農(nóng)產(chǎn)精”生產(chǎn)方法比較，本發(fā)明投資最少。
4、與現(xiàn)存的幾種“農(nóng)產(chǎn)精”生產(chǎn)方法比較，本發(fā)明生產(chǎn)成本最低。
5、優(yōu)化冷析結(jié)晶器的生產(chǎn)工藝條件。
6、無“三廢”排放，屬清潔化工。
7、可操作性強(qiáng)。


圖1是本發(fā)明的工藝流程示意圖；圖2是聯(lián)堿二過程生產(chǎn)精銨的原工藝流程示意圖。
具體實(shí)施例方式
本發(fā)明的方法可以將農(nóng)銨直接加入冷析結(jié)晶器內(nèi)在冷析結(jié)晶器內(nèi)洗滌，或用聯(lián)合制堿生產(chǎn)過程中的母液和農(nóng)銨預(yù)先混合，調(diào)制成氯化銨的晶漿，然后將上述晶漿輸送至冷析結(jié)晶器內(nèi)在冷析結(jié)晶器內(nèi)洗滌，洗滌后的農(nóng)銨晶漿和冷析出的氯化銨晶漿一同取出，經(jīng)稠厚、分離、干燥后成為工業(yè)氯化銨產(chǎn)品。調(diào)漿用的母液可以是冷氨母液I、半母液II或冷氨母液I與半母液II的混合液，所用農(nóng)銨可以是農(nóng)銨晶漿經(jīng)分離機(jī)分離后的農(nóng)銨濕料，也可以是未加防結(jié)塊劑的干燥后的農(nóng)銨，但在以下方面農(nóng)銨濕料比干燥后的農(nóng)銨更具優(yōu)越性a.成本低；b.粒度大；c.去除雜質(zhì)的效果好。調(diào)漿的目的是改變農(nóng)銨的物料狀態(tài)，將粉狀的農(nóng)銨用母液調(diào)成晶漿，便于輸送。在所述冷析結(jié)晶器內(nèi)加入冷氨母液I的體積量和冷析結(jié)晶器中農(nóng)銨加入重量的比例最好為100∶0.1-4。所述調(diào)漿用母液的體積和農(nóng)銨的重量的比例較好的為100∶0.1-40，最優(yōu)選的比例為100∶10-30。若調(diào)漿母液是冷氨母液I或冷氨母液I、半母液II的混合液，在冷析結(jié)晶器中加入的冷氨母液I的體積量應(yīng)為直接進(jìn)入冷析結(jié)晶器的冷氨母液I的體積量與調(diào)漿用冷氨母液I的體積量之和。
實(shí)施例1冷析結(jié)晶器冷氨母液I投量100m3/h，將農(nóng)銨濕料直接加入冷析結(jié)晶器，加入量2t/h(以干基計，下同)，冷析結(jié)晶器冷氨母液I投量(體積，m3)和冷析結(jié)晶器中農(nóng)銨的加入量(重量，噸)的比例為100∶2，精銨產(chǎn)量5.5t/h，質(zhì)量符合GB2946-92國家標(biāo)準(zhǔn)，精銨農(nóng)銨的產(chǎn)出比例為5.5∶4.5，精銨增產(chǎn)57％。
實(shí)施例2冷析結(jié)晶器冷氨母液I投量100m3/h，將未加防結(jié)塊劑的干燥后的農(nóng)銨直接加入冷析結(jié)晶器，加入量0.5t/h，冷析結(jié)晶器冷氨母液I投量(體積，m3)和冷析結(jié)晶器中農(nóng)銨的加入量(重量，噸)的比例為100∶0.5，精銨產(chǎn)量4t/h，質(zhì)量符合GB2946-92國家標(biāo)準(zhǔn)，精銨農(nóng)銨的產(chǎn)出比例為4∶6，精銨增產(chǎn)14％。
實(shí)施例3冷析結(jié)晶器冷氨母液I投量100m3/h，用半母液II將未加防結(jié)塊劑的干燥后的農(nóng)銨調(diào)成晶漿，半母液II用量10m3/h，農(nóng)銨的加入量為1t/h，調(diào)漿用母液(體積，m3)和農(nóng)銨(重量，噸)的比例為100∶10，冷析結(jié)晶器冷氨母液I投量(體積，m3)和冷析結(jié)晶器中農(nóng)銨的加入量(重量，噸)的比例為100∶1，用晶漿泵把晶漿輸送至冷析結(jié)晶器，精銨產(chǎn)量4.5t/h，質(zhì)量符合GB2946-92國家標(biāo)準(zhǔn)，精銨農(nóng)銨的產(chǎn)出比例為4.5∶5.5，精銨增產(chǎn)28％。
實(shí)施例4冷析結(jié)晶器冷氨母液I投量100m3/h，用冷氨母液I將農(nóng)銨濕料調(diào)成晶漿，冷氨母液I用量100m3/h，農(nóng)銨的加入量為0.1t/h，調(diào)漿用母液(體積，m3)和農(nóng)銨(重量，噸)的比例為100∶0.1，冷析結(jié)晶器冷氨母液I投量(體積，m3)和冷析結(jié)晶器中農(nóng)銨的加入量(重量，噸)的比例為100∶0.1，用晶漿泵把晶漿輸送至冷析結(jié)晶器，精銨產(chǎn)量3.6t/h，質(zhì)量符合GB2946-92國家標(biāo)準(zhǔn)，精銨農(nóng)銨的產(chǎn)出比例為3.6∶6.4，精銨增產(chǎn)3％。
實(shí)施例5冷析結(jié)晶器冷氨母液I投量100m3/h，用冷氨母液I和半母液II的混合母液將農(nóng)銨濕料調(diào)成晶漿，調(diào)漿母液用量10m3/h，農(nóng)銨的加入量為1t/h，調(diào)漿用母液(體積，m3)和農(nóng)銨(重量，噸)的比例為100∶10，冷析結(jié)晶器冷氨母液I投量(體積，m3)和冷析結(jié)晶器中農(nóng)銨的加入量(重量，噸)的比例為100∶1，用晶漿泵把晶漿輸送至冷析結(jié)晶器，精銨產(chǎn)量4.5t/h，質(zhì)量符合GB2946-92國家標(biāo)準(zhǔn)，精銨農(nóng)銨的產(chǎn)出比例為4.5∶5.5，精銨增產(chǎn)28％。
實(shí)施例6冷析結(jié)晶器冷氨母液I投量100m3/h，用冷氨母液I將農(nóng)銨濕料調(diào)成晶漿，冷氨母液I用量10m3/h，農(nóng)銨的加入量為3t/h，調(diào)漿用母液(體積，m3)和農(nóng)銨(重量，噸)的比例為100∶30，冷析結(jié)晶器冷氨母液I投量(體積，m3)和冷析結(jié)晶器中農(nóng)銨的加入量(重量，噸)的比例為100∶3，用晶漿泵把晶漿輸送至冷析結(jié)晶器，精銨產(chǎn)量6.5t/h，質(zhì)量符合GB2946-92國家標(biāo)準(zhǔn)，精銨農(nóng)銨的產(chǎn)出比例為6.5∶3.5，精銨增產(chǎn)85％。
實(shí)施例7冷析結(jié)晶器冷氨母液I投量100m3/h，用半母液II將農(nóng)銨濕料調(diào)成晶漿，半母液II用量10m3/h，農(nóng)銨的加入量為4t/h，調(diào)漿用母液(體積，m3)和農(nóng)銨(重量，噸)的比例為100∶40，冷析結(jié)晶器冷氨母液I投量(體積，m3)和冷析結(jié)晶器中農(nóng)銨的加入量(重量，噸)的比例為100∶4，用晶漿泵把晶漿輸送至冷析結(jié)晶器，精銨產(chǎn)量7.5t/h，質(zhì)量符合GB2946-92國家標(biāo)準(zhǔn)，精銨農(nóng)銨的產(chǎn)出比例為7.5∶2.5，精銨增產(chǎn)115％。
權(quán)利要求
1.一種在冷析結(jié)晶器內(nèi)加農(nóng)銨生產(chǎn)工業(yè)氯化銨的方法，其特征在于，它包括以下步驟將農(nóng)銨直接加入冷析結(jié)晶器內(nèi)在冷析結(jié)晶器內(nèi)洗滌；洗滌后的農(nóng)銨晶漿和冷析出的氯化銨晶漿一同取出，經(jīng)稠厚、分離、干燥后成為工業(yè)氯化銨產(chǎn)品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種在冷析結(jié)晶器內(nèi)加農(nóng)銨生產(chǎn)工業(yè)氯化銨的方法，其特征在于所述的農(nóng)銨為濕銨。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種在冷析結(jié)晶器內(nèi)加農(nóng)銨生產(chǎn)工業(yè)氯化銨的方法，其特征在于在所述冷析結(jié)晶器內(nèi)加入冷氨母液I的體積量和冷析結(jié)晶器中農(nóng)銨加入重量的比例為100∶0.1-4。
4.一種在冷析結(jié)晶器內(nèi)加農(nóng)銨生產(chǎn)工業(yè)氯化銨的方法，其特征在于，它包括以下步驟用聯(lián)合制堿生產(chǎn)過程中的母液和農(nóng)銨預(yù)先混合，調(diào)制成氯化銨的晶漿；然后將上述晶漿輸送至冷析結(jié)晶器內(nèi)在冷析結(jié)晶器內(nèi)洗滌；洗滌后的農(nóng)銨晶漿和冷析出的氯化銨晶漿一同取出，經(jīng)稠厚、分離、干燥后成為工業(yè)氯化銨產(chǎn)品。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種在冷析結(jié)晶器內(nèi)加農(nóng)銨生產(chǎn)工業(yè)氯化銨的方法，其特征在于所述的農(nóng)銨為濕銨。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種在冷析結(jié)晶器內(nèi)加農(nóng)銨生產(chǎn)工業(yè)氯化銨的方法，其特征在于所述調(diào)漿用母液為冷氨母液I、半母液II或冷氨母液I與半母液II的混合母液。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種在冷析結(jié)晶器內(nèi)加農(nóng)銨生產(chǎn)工業(yè)氯化銨的方法，其特征在于所述調(diào)漿用母液的體積和農(nóng)銨重量的比例為100∶0.1-40。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的一種在冷析結(jié)晶器內(nèi)加農(nóng)銨生產(chǎn)工業(yè)氯化銨的方法，其特征在于所述調(diào)漿用母液的體積和農(nóng)銨重量的比例為100∶10-30。
9.根據(jù)權(quán)利要求4-8中之一所述的一種在冷析結(jié)晶器內(nèi)加農(nóng)銨生產(chǎn)工業(yè)氯化銨的方法，其特征在于在所述冷析結(jié)晶器內(nèi)加入冷氨母液I的體積量和冷析結(jié)晶器中農(nóng)銨加入重量的比例為100∶0.1-4。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種在冷析結(jié)晶器內(nèi)加農(nóng)銨生產(chǎn)工業(yè)氯化銨的方法，它是將農(nóng)銨直接加入冷析結(jié)晶器內(nèi)在冷析結(jié)晶器內(nèi)洗滌，或用聯(lián)合制堿生產(chǎn)過程中的母液和農(nóng)銨預(yù)先混合，調(diào)制成氯化銨的晶漿，然后將上述晶漿輸送至冷析結(jié)晶器內(nèi)在冷析結(jié)晶器內(nèi)洗滌，洗滌后的農(nóng)銨晶漿和冷析出的氯化銨晶漿一同取出，經(jīng)稠厚、分離、干燥后為工業(yè)氯化銨產(chǎn)品。本發(fā)明的主要優(yōu)點(diǎn)1.農(nóng)銨的利用率高，達(dá)99％以上(以干基計)。2.每加入1噸農(nóng)銨(以干基計)，可回收鹽10－20公斤。3.與已有方法相比本發(fā)明投資最少、生產(chǎn)成本最低。
文檔編號C01C1/16GK1544329SQ20031010697
公開日2004年11月10日 申請日期2003年11月11日 優(yōu)先權(quán)日2003年11月11日
發(fā)明者張金行, 李治水, 王軍, 李樹寬, 常紅林, 張寶祥, 王佩玲, 萬情操 申請人:天津渤?；び邢挢?zé)任公司天津堿廠