專利名稱：硫酸循環(huán)使用制取鈦白粉的方法
技術領域：
本發(fā)明屬于鈦白粉的制取方法。
背景技術：
硫酸法生產(chǎn)鈦白粉有近百年的歷史，是鈦白粉最早工業(yè)生產(chǎn)的方法，雖然近年來氯化法生產(chǎn)鈦白粉有了較快的發(fā)展，直到目前，不少國家和地區(qū)，特別是我國仍然主要采用硫酸法生產(chǎn)鈦白粉。硫酸法生產(chǎn)鈦白粉在長期實踐中不斷改進和完善，質量也不斷提高。硫酸法生產(chǎn)鈦白粉的三廢中，最突出的廢酸母液問題也引起高度重視，做了大量的探索研究工作，有的將廢酸母液部分進行濃縮后返回使用，有的利用廢酸母液制取人造金紅石、硫酸錳、磷肥等等，取得了較大的效果，但遠沒有從根本上解決問題。生產(chǎn)一噸鈦白粉副產(chǎn)8-10噸含硫酸濃度為15-20％的廢酸母液，仍然是硫酸法生產(chǎn)鈦白粉的要害，對環(huán)境造成嚴重污染。
發(fā)明內容
本發(fā)明試圖較徹底地解決硫酸法的廢酸母液問題，并從工藝上減少生產(chǎn)環(huán)節(jié)，減少硫酸消耗，降低生產(chǎn)成本。
本發(fā)明的制法是這樣的在耐酸反應釜的攪拌下，加入游離硫酸濃度為20-30％的稀硫酸，預熱到90℃左右，加入偏鈦酸水解晶種，三價鈦離子溶液的還原劑，粉碎的鈦鐵礦，加料的同時不斷升高溫度，加料畢將溫度維持在微沸狀態(tài)。鈦鐵礦不斷被分解并不斷水解出偏鈦酸和硫酸亞鐵，礦中的Fe2O3也被分解并還原為硫酸亞鐵，氧化鈣和氧化鎂也相應生成硫酸鈣和硫酸鎂，不為稀酸分解的礦物如二氧化硅等等成分殘留在礦渣中。在整個分解和水解過程中，三價鈦離子不斷被消耗，需不斷補充，在整個反應過程中必須保持三價鈦離子0.5-1.0g/L的濃度，直到鈦鐵礦分解完全和偏鈦酸水解結束。結束后經(jīng)冷卻過濾，偏鈦酸與母液分離。偏鈦酸經(jīng)重力選礦的分級方法如水力旋流器、泥質搖床等等設備從偏鈦酸中分離出粒度稍粗比重稍大的未分解的礦渣，然后偏鈦酸經(jīng)常規(guī)水洗、漂白、鹽處理、煅燒、再經(jīng)濕磨、分級、表面處理和干燥粉碎制取鈦白粉[1]。還原劑可采用三價鈦的硫酸鹽或三價鈦的氯化物。如果采用三價鈦的氯化物作還原劑所制取的偏鈦酸，也就是在氯離子存在下，水解出的偏鈦酸，在相同的鹽處理和煅燒條件下，可提高金紅石型二氧化鈦的轉化率，有利于制取金紅石型鈦白粉。分離出來的母液濃縮到初始時游離硫酸的濃度，經(jīng)冷凍結晶出FeSO4.7H2O并分離出去，再經(jīng)過濾出清澈的溶液，或者母液經(jīng)冷凍并分離出FeSO4.7H2O后用濃硫酸補加到初始時游離硫酸的濃度，也可以先用濃硫酸補加到初始時游離硫酸的濃度，再經(jīng)冷凍并分離出FeSO47H2O，過濾出清澈的稀硫酸，循環(huán)作為下一批制取鈦白粉的稀硫酸。
附說明書附圖
附圖是硫酸循環(huán)使用制取鈦白粉方法的工藝流程圖。
具體實施例方式
本法比較適用于三價鐵含量低和稀酸容易分解的原生鈦鐵礦。
參考文獻[1]ZL98113128.X
權利要求
1.其特征一，在耐酸反應釜攪拌下，加入游離硫酸濃度20～30％的稀硫酸升溫到90℃左右，加入偏鈦酸水解晶種，三價鈦離子的還原劑，經(jīng)粉碎的鈦鐵礦，加料畢將溫度維持在微沸狀態(tài)。硫酸分解鈦鐵礦時同時水解出偏鈦酸，在鈦鐵礦不斷分解和偏鈦酸水解的過程中，還原劑不斷被消耗。在整個過程中必須不斷補充并保持微量還原劑的存在。當鈦鐵礦分解完全和偏鈦酸水解完畢，經(jīng)冷卻過濾將偏鈦酸與母液分離。偏鈦酸采用重力選礦的分級方法將偏鈦酸中所含粒度稍粗比重稍大的未分解的礦渣分離出來，偏鈦酸后經(jīng)常規(guī)水洗、漂白、鹽處理、煅燒、濕磨、分級、表面處理、干燥、粉碎制取鈦白粉。
2.其特征二，分解鈦鐵礦水解出偏鈦酸后過濾出的母液，經(jīng)濃縮到初始時游離硫酸的濃度，再經(jīng)冷凍結晶出FeSO4.7H2O并分離出去，過濾出清澈的溶液；或者母液先冷凍分離出FeSO4.7H2O后用濃硫酸補加到初始時游離硫酸的濃度，也可以先將母液用濃硫酸補加到初始時游離硫酸的濃度，再冷凍結晶分離出FeSO4.7H2O，過濾出清澈的稀硫酸，作為下一批生產(chǎn)鈦白粉用的稀硫酸。
3.工藝中所指的還原劑，其特征是指能夠將溶夜中的三價鐵離子立即還原為二價鐵離子的物質，如三價鈦的硫酸鹽或三價鈦的氯化物。用三價鈦的氯化物時所制取的偏鈦酸，即在氯離子存在下水解出的偏鈦酸，在相同的鹽處理和相同的煅燒條件下，可相應地提高金紅石型二氧化鈦的轉化率，有利于制取金紅石型鈦白粉。
4.工藝中所指的重力選礦設備，其特征是指將偏鈦酸中粒度稍粗比重稍大的未分解的礦渣分開，如水力旋流器和泥質搖床。
全文摘要
本發(fā)明屬于鈦白粉的制造方法，反應釜在攪拌下，加入20－30％濃度的游離硫酸溶液，預熱到90℃左右，加入偏鈦酸晶種，三價鈦液，粉碎的鈦鐵礦，加料畢，體系維持在微沸狀態(tài)，在鈦鐵礦分解和偏鈦酸水解的過程中，保持三價鈦離子0.5－1.0g/L的濃度。偏鈦酸水解結束后，冷卻過濾，將偏鈦酸與母液分離，采用重力選礦分級方法，將偏鈦酸中未分解的礦渣分離，偏鈦酸經(jīng)常規(guī)水洗、漂白、鹽處理、煅燒、濕磨、分級、表面處理、干燥、粉碎制取鈦白粉。母液經(jīng)濃縮到初始時的硫酸濃度，冷凍結晶分離出FeSO
文檔編號C01G23/053GK1613776SQ200310112000
公開日2005年5月11日 申請日期2003年11月4日 優(yōu)先權日2003年11月4日
發(fā)明者謝亞漢, 謝曉芳 申請人:謝亞漢, 謝曉芳