專利名稱：納米高純二氧化硅的生產(chǎn)方法
技術領域：
本發(fā)明涉及二氧化硅的生產(chǎn)方法，特別是一種納米高純二氧化硅的生產(chǎn)方法。
背景技術：
納米技術在我國是一項剛剛起步的新興技術，此技術生產(chǎn)的產(chǎn)品粒徑在100nm以下。由于微粉的表面積大，吸附力強，表面能大，因此具有特殊的性能，在眾多學科及領域內(nèi)發(fā)揮了獨特的作用。世界發(fā)達國家對超細材料的研究工作十分活躍，并已取得了一定的成果，有人預言，超細材料將成為21世紀的功能材料之一。
目前國內(nèi)生產(chǎn)納米二氧化硅微粉主要采用氣相法，由于工藝復雜，設備投資大，原料來源受限制且成本高，而使大規(guī)模生產(chǎn)具有相當?shù)碾y度。另外，產(chǎn)品價格較高(每噸售價為7～8萬元人民幣)，使其使用范圍受到了很大限制。而普通沉淀法雖采用廉價原料，但也只能生產(chǎn)粒徑在30～45μm之間的顆粒較大的微粉，達不到超精微粉的級別，難以滿足市場的需要。國外已經(jīng)開始研究其他方法生產(chǎn)氧化硅及其它系列微粉，包括氧化鋁微粉、炭化硅微粉、氧化硅微粉等，主要采用電弧、離子濺射等法，但由于技術、條件等方面的限制，還未形成大規(guī)模生產(chǎn)。另外，由于西方國家限制向中國轉(zhuǎn)讓微粉生產(chǎn)技術，因此靠進口技術來解決傳統(tǒng)工藝路線是行不通的。目前國內(nèi)一些廠家所使用的氧化硅微粉，仍從國外進口(日本的納米級氧化硅微粉售價達10～12萬元/噸)，由于價格昂貴，致使使用量減少，限制了在眾多領域的發(fā)展與進步。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明克服了現(xiàn)有技術中工藝復雜，設備投資大，成本高，產(chǎn)品粒徑較大的問題，提供一種納米高純二氧化硅的生產(chǎn)方法。
本發(fā)明是按如圖1所示的工藝流程來實現(xiàn)的，其具體的工藝過程如下反應液的配制(1)向反應釜中加入水和水玻璃(SiO2％＝28～30％)，攪拌均勻，加熱到90～100℃，保持該溫度15～25min，過濾，靜置12h后制成稀釋水玻璃。
(2)將硫酸稀釋到14～16％，冷卻到15～25℃，攪拌，加入多聚甲醛，乙醇、三乙醇胺、EDTA，靜置12h后待用。
反應(1)啟動反應釜，放入準備好的稀釋水玻璃，控制溫度在30～35℃，再加入準備好的硫酸，直到反應液的PH為7±0.5，反應1～1.5h，再攪拌10～30min，然后靜置30min。
(2)將上述反應液在攪拌中升溫到90～95℃，保持該溫度30～40min，再用30～40min加入稀硫酸，保持反應體系的PH值為5.0～6.0，保持該溫度30～40min，制成水合二氧化硅。
(3)將上述水合二氧化硅過濾，洗滌，直到洗出液中無Cl-、SO42-、Na+為止。
(4)將洗凈后的沉淀在280～320℃干燥，控制其水分含量為5～8％，得到納米高純二氧化硅。
由于生產(chǎn)過程中的過濾、洗滌有少量廢水排出，內(nèi)含F(xiàn)e2+、Na+、Ca2+、Mg2+、H+、SO42+、Cl-等離子，PH值為1～2，呈酸性，若不進行綜合治理將對環(huán)境造成一定程度的污染，為此，本發(fā)明采取了①用堿性水玻璃過濾液和生石灰將酸性洗水和濾液中的HCl或H2SO4中和后再排放；②將部分酸濃度較高的洗液收集起來用于物料的酸化處理；③將含Cl-或SO42-含量較低的洗水，收集起來用于配原料或用于開頭部分洗滌。經(jīng)過上述處理，不僅可以使污染得到有效治理，同時對降低生產(chǎn)成本起到了一定作用。
按GB10518-89和JJG011-96檢測，產(chǎn)品可以達到的指標為SiO2％≥99.984％粒徑5～15nm本工藝具有工藝流程短、設備數(shù)量少、易于操作和控制、產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定、建廠周期短、對環(huán)境無污染等優(yōu)點。
本發(fā)明方法制成的產(chǎn)品是一種新型的功能性材料——納米二氧化硅，在表面能、光吸收、電阻、熱阻及催化劑載體等方面具有常規(guī)材料無法替代的特異功能。其產(chǎn)品廣泛應用于高級特種涂料、特種橡膠、高級化妝品、醫(yī)藥、特種催化劑載體等各種領域，完全可替代進口產(chǎn)品，出口創(chuàng)匯。
另外，本法明方法的產(chǎn)品為相關工業(yè)領域的發(fā)展提供了新材料基礎和技術保證，享有“工業(yè)味精”、“材料科學的原點”之美譽，已成為當今世界材料科學中最能適應時代要求和發(fā)展最快的品種之一。


圖1是本發(fā)明的工藝流程圖。
具體實施例方式
原料水玻璃模數(shù)為3.0～3.5；SiO2％＝28～30％硫酸 工業(yè)一級多聚甲醛 工業(yè)一級乙醇 工業(yè)一級三乙醇胺 工業(yè)一級EDTA 工業(yè)一級反應液的配制(1)向反應釜中加入580kg水，攪拌，加入120kg(SiO2％＝29％)水玻璃，攪拌均勻，加熱到95℃，保溫20min，再用747#濾布過濾，靜置12h后備用。
(2)將硫酸稀釋到15％，冷卻到室溫，再啟動攪拌加入多聚甲醛，乙醇、三乙醇胺、EDTA，加入量分別為15％硫酸重量的3％、15％、15％、1.5％，攪拌30min，靜置12h待用。
反應(1)啟動反應釜，放入準備好的稀釋水玻璃(700kg)，控制溫度為30+5℃，再加入準備好的硫酸，直到反應液的PH為7±0.5，反應時間為1h，再攪拌10min，然后靜置30min(2)將上述反應液在攪拌中升溫到90℃，恒溫30min，再用30min加入稀硫酸保持反應體系的PH值為5.0，在恒溫30min，共體系為水合二氧化硅。
(3)將上述水合二氧化硅過濾，用去離子水洗滌，直到洗出液中無Cl-、SO42-、Na+為止。
(4)將洗凈后的沉淀在300℃干燥，控制其水分為5～8％，得到納米高純二氧化硅。
按GB10518-89和JJG011-96檢測，產(chǎn)品可以達到的指標為SiO2％ 99.99％粒徑 10nm
權(quán)利要求
1.一種納米高純二氧化硅的生產(chǎn)方法，其特征在于該方法包括以下工藝步驟a)向反應釜中加入水和水玻璃(SiO2％＝28～30％)，攪拌均勻，加熱到90～100℃，保持該溫度15～25min，過濾，靜置12后制成稀釋水玻璃。b)將硫酸稀釋到14～16％，冷卻到15～25℃，攪拌，加入多聚甲醛，乙醇、三乙醇胺、EDTA，靜置12后待用。c)啟動反應釜，放入準備好的稀釋水玻璃，控制溫度在30～35℃，再加入準備好的硫酸，直到反應液的PH為7±0.5，反應1～1.5h，再攪拌10～30min，然后靜置30min。d)將上述反應液在攪拌中升溫到90～95℃，保持該溫度30～40min，再用30～40min加入稀硫酸，保持反應體系的PH值為5.0～6.0，保持該溫度30～40min，制成水合二氧化硅。e)將上述水合二氧化硅過濾，洗滌，直到洗出液中無Cl-、SO42-、Na+為止。f)將洗凈后的沉淀在280～320℃干燥，控制其水分含量為5～8％，得到納米高純二氧化硅。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米高純二氧化硅的生產(chǎn)方法，其特征在于該方法包括以下工藝步驟a)向反應釜中加入580kg水，攪拌，加入120kg(SiO2％＝29％)水玻璃，攪拌均勻，加熱到95℃，保溫20min，再用747#濾布過濾，靜置12h后備用。b)將硫酸稀釋到15％，冷卻到室溫，再啟動攪拌加入多聚甲醛，乙醇、三乙醇胺、EDTA，加入量分別為15％硫酸重量的3％、15％、15％、1.5％，攪拌30min，靜置12h待用。c)啟動反應釜，放入700kg準備好的稀釋水玻璃，控制溫度為30～35℃，再加入準備好的硫酸，直到反應液的PH為7±0.5，反應時間為1h，再攪拌10min，然后靜置30mind)將上述反應液在攪拌中升溫到90℃，恒溫30min，再用30min加入稀硫酸保持反應體系的PH值為5.0～6.0，在恒溫30min，共體系為水合二氧化硅。e)將上述水合二氧化硅過濾，用去離子水洗滌，直到洗出液中無Cl-、SO42-、Na+為止。f)將洗凈后的沉淀在300℃干燥，控制其水分為5～8％，得到納米高純二氧化硅。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種納米高純二氧化硅的生產(chǎn)方法，該方法采用化學直接合成法，改良了國內(nèi)外傳統(tǒng)的沉淀法，生產(chǎn)中采用預先在原料中加入稀釋水和添加劑，控制工藝條件，阻止粒子團聚。其產(chǎn)品粒徑在5～20nm之間，產(chǎn)品純度可達到99.98％。本發(fā)明方法具有工藝流程短、設備數(shù)量少、易于操作和控制、產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定、建廠周期短、對環(huán)境無污染等優(yōu)點。
文檔編號C01B33/193GK1634763SQ200310123470
公開日2005年7月6日 申請日期2003年12月30日 優(yōu)先權(quán)日2003年12月30日
發(fā)明者呂佳來 申請人:呂佳來