專利名稱：鈷酸鋰材料的制備方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種鋰離子電池正極材料的制備方法。
背景技術：
鋰離子電池具有高容量、高比能、長壽命、綠色環(huán)保等特點。鋰離子電池的工業(yè)化生產和10多年的快速發(fā)展，不僅促進了便攜式電器的發(fā)展，而且?guī)恿穗姵夭牧袭a業(yè)在世界范圍內的快速發(fā)展和激烈競爭。在與碳材料配對組成鋰離子電池的4V級電極材料中(LiCoO2、LiNiO2和LiMn2O4)，LiCoO2材料具有制備容易、容量較高、可循環(huán)性好、記憶效應小、使用壽命長和安全性高等特點，現已成為唯一被廣泛商品化應用的鋰離子電池正極材料，并在薄型、小型電池系列產品中處于難以替代的應用地位。
在鈷酸鋰材料的生產中，反應物通常采用松裝，或以造粒形式裝入高溫燒結容器，進行燒結。松裝有利于氣氛的均一性，但反應物之間的接觸不好，不利于產品的均勻反應和晶體生長。而在破碎工序通常采用粗碎、氣流磨超細粉碎流程，存在破碎效率低，流程能耗大的問題。且多數工藝只有一次燒結，物料氧化不充分、晶體生長不完善。
中國知識產權局公布的公開號為CN1361061 A，申請?zhí)枮?0136974.1，名稱為氧化鈷鋰材料的制備方法的專利中，采用將干粉混合料壓塊、造粒的方法解決了反應物料間接觸不良問題，但是，該方法中在造粒前需將粉體物料與液體(或含有粘合劑)均勻混合，且大多采用有機溶劑或有機粘合劑，以便使壓塊、造粒能夠快速干燥，這一方面增加了液、固混合程序，同時有機物的使用帶來安全的隱患，也存在回收或環(huán)保問題，因而增加了流程的長度和難度，增加了成本。

發(fā)明內容
針對上述不足，本發(fā)明提供一種使反應物之間接觸良好，反應物料氧化充分，晶體生長更完善，但更安全、環(huán)保、工藝更加簡單的鈷酸鋰材料的制備方法。
為達到上述目的，本發(fā)明采用以下技術方案本發(fā)明一種鈷酸鋰材料的制備方法，其步驟包括1)將碳酸鋰 317.35～379.83 四氧化三鈷 681.30～808.30 二氧化鋯1.9均勻混合；2)用壓缽機將上述混合料進行壓實，壓實密度0.8～2.0g/cm3，再將壓實混合料裝入匣缽；3)將窯爐通電并調節(jié)窯爐高溫區(qū)溫度至900℃后，將裝缽后的上述匣缽摞好放在外推板架的推板上，進行一次燒結16～22小時；4)對一次燒結后的所述壓實混合料進行粉碎，產出料粒度為D50＝3～15um。
本發(fā)明的目的也可以采用以下技術方案完成1)將碳酸鋰 317.35～379.83 四氧化三鈷 681.30～808.30 二氧化鋯1.9均勻混合；2)用壓缽機將上述混合料進行壓實，壓實密度0.8～2.0g/cm3，再將壓實混合料裝入匣缽；3)將窯爐通電并調節(jié)窯爐高溫區(qū)溫度至900℃后，將裝缽后的上述匣缽摞好放在外推板架的推板上，進行一次燒結16～22小時；
4)對一次燒結后的所述壓實混合料進行粉碎，產出料粒度為D50＝3～15um；5)將上述粉碎后的混合料用壓缽機進行壓實后，裝入匣缽；6)調節(jié)窯爐溫度至900℃，將上述匣缽摞好放在外推板架的推板上，進行二次燒結16～22小時；7)將上述二次燒結后的混合料進行粉碎；8)用篩分系統(tǒng)將上述粉碎后的混合料進行篩分，產出料粒度D50＝3～15um。
本發(fā)明一種鈷酸鋰材料的制備方法，所述步驟4可以采用氣流粉碎系統(tǒng)對一次燒結后的所述壓實混合料進行粉碎。
本發(fā)明中的壓缽機是指一種模具，在生產中，首先將物料裝入其中，用壓板進行壓實。
由于采用以上技術方案，本發(fā)明具有以下技術效果本發(fā)明中采用壓缽機對混合料進行壓實后再進行燒結，避免了使用現有技術中造粒所必需的有機物和復雜的程序，不僅避免了其安全隱患和環(huán)保問題，而且提高了單位體積的裝載量，使時操作更加簡便，從而提高了生產效率，降價了成本。此外，本發(fā)明中采用二次燒結工序，使反應物料氧化更充分，晶體生長更完善。


圖1為本發(fā)明鈷酸鋰材料的制備方法的流程圖；具體實施方式
參照圖1本發(fā)明一種鈷酸鋰材料的制備方法，其步驟包括1)將碳酸鋰317.35克，四氧化三鈷681.30克、二氧化鋯1.9克均勻混合；2)用壓缽機將上述混合料進行壓實，壓實密度0.8～2.0g/cm3，再將壓實混合料裝入匣缽；3)將窯爐通電并調節(jié)窯爐高溫區(qū)溫度至900℃后，將裝缽后的上述匣缽摞好放在外推板架的推板上，進行一次燒結16～22小時；4)采用顎式破碎機、聯合破碎系統(tǒng)，對一次燒結后的所述壓實混合料進行粉碎，產出料粒度為D50＝3～15um；5)將上述粉碎后的混合料用壓缽機進行壓實后，裝入匣缽；6)調節(jié)窯爐溫度至900℃，將上述匣缽摞好放在外推板架的推板上，進行二次燒結16～22小時；7)采用顎式破碎機、聯合破碎將上述二次燒結后的混合料進行粉碎；8)用篩分系統(tǒng)將上述粉碎后的混合料進行篩分，產出料粒度D50＝3～15um。
根據各批次產品要求量的不同，將一定重量的破碎后料進行混合后按客戶要求進行包裝并入庫。
實施例一將碳酸鋰317.35克，四氧化三鈷681.30克、二氧化鋯1.9克均勻混合，用壓缽機將上述混合料進行壓實，再將壓實混合料裝入匣缽；在窯爐溫度至900℃條件下恒溫燒結16小時。經過破碎系統(tǒng)處理后，再在900℃條件下二次燒結16小時，經過破碎，產品中粒徑7.09um，振實密度2.36g/cm3。
實施例二將碳酸鋰373.15克，與四氧化三鈷808.28克均勻混合，用壓缽機將上述混合料進行壓實，再將壓實混合料裝入匣缽；在窯爐溫度至900度條件下恒溫燒結22小時。經過聯合破碎系統(tǒng)處理后，再在900℃條件下二次燒結18小時，經過破碎，產品中粒徑7.78um振實密度2.51g/cm3。
實施例三將碳酸鋰379.83克，四氧化三鈷808.30克、均勻混合，用壓缽機將上述混合料進行壓實，再將壓實混合料裝入匣缽；在窯爐溫度至900℃條件下恒溫燒結20小時。經過聯合破碎系統(tǒng)處理后，再在900℃條件下二次燒結24小時，經過破碎，產品中粒徑10.88um振實密度2.52g/cm3。
比較例將碳酸鋰317.35克，與四氧化三鈷681.28克均勻混合，物料松裝，在900℃條件下恒溫燒結18小時。經過粉碎后，再在900℃條件下二次燒結16小時，經過破碎，產品中粒徑6.98um振實密度2.22g/cm3。
權利要求
1.一種鈷酸鋰材料的制備方法，其特征在于所采用的步驟包括1)將碳酸鋰317.35～379.83 四氧化三鈷681.30～808.30 二氧化鋯1.9均勻混合；2)用壓缽機將上述混合料進行壓實，壓實密度0.8～2.0g/cm3，再將壓實混合料裝入匣缽；3)將窯爐通電并調節(jié)窯爐高溫區(qū)溫度至900度后，將裝缽后的上述匣缽摞好放在外推板架的推板上，進行一次燒結16～22小時；
2.根據權利要求1所述的鈷酸鋰材料的制備方法，其特征在于采用如下步驟1)對一次燒結后的所述壓實混合料進行粉碎，產出料粒度為D50＝3～15um；2)將上述粉碎后的混合料用壓缽機進行壓實后，裝入匣缽；3)調節(jié)窯爐溫度至900℃，將上述匣缽摞好放在外推板架的推板上，進行二次燒結16～22小時；4)將上述二次燒結后的混合料進行粉碎；5)用篩分系統(tǒng)將上述粉碎后的混合料進行篩分，產出料粒度D50＝3～15um。
3.根據權利要求1所述的一種鈷酸鋰材料的制備方法，其特征在于所述步驟4可以采用氣流粉碎系統(tǒng)對一次燒結后的所述壓實混合料進行粉碎。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種鈷酸鋰材料的制備方法，解決了現有工藝中造粒必需使用有機溶劑，導致程序復雜污染環(huán)境的問題。包括將碳酸鋰317.35～379.83四氧化三鈷681.30～808.30二氧化鋯1.9均勻混合；用壓缽機將上述混合料進行壓實，壓實密度0.8～2.0g/cm
文檔編號C01G51/00GK1556043SQ200310123900
公開日2004年12月22日 申請日期2003年12月31日 優(yōu)先權日2003年12月31日
發(fā)明者白厚善, 陳彥彬 申請人:北京當升材料科技有限公司