專利名稱：凹凸土的分級提純技術(shù)及應(yīng)用的制作方法
專利說明凹凸土的分級提純技術(shù)及應(yīng)用 本發(fā)明涉及化工技術(shù)領(lǐng)域，具體的說是一種凹凸土的分級提純技術(shù)及應(yīng)用。凹凸土是一種層鏈狀結(jié)構(gòu)的含水鎂鋁硅酸鹽晶體礦物，具有特殊的層鏈狀結(jié)構(gòu)，其晶體呈棒狀、纖維狀。凹凸土有較大的比表面積以及良好的穩(wěn)定性，且價格低廉，常用作吸附劑、橡膠填料、鉆井泥漿、增稠劑、粘結(jié)劑、飼料添加劑等，凹凸土是廣泛應(yīng)用于橡膠塑料中的粉體添加劑，通常起到增量填充劑的作用，即增加制晶體積，降低制造成本，沒有利用凹凸土的納米特性，諸多研究表明，當(dāng)材料粒徑達(dá)到納米級時，其物理化學(xué)性能將發(fā)生飛躍性的變化，與其他材料微觀之間的結(jié)合情況也會發(fā)生改變，從而引起宏觀性能的變化，但同時由于納米顆粒比表面積大，納米粒子表面活性大，容易團(tuán)聚，要制備分散穩(wěn)定性良好的納米分散體系，首先必須對納米粒子進(jìn)行表面改性，即對粉體進(jìn)行一定的表面處理和加工使粉體表面特性發(fā)生改變，從而賦予粉體新的功能，充分改善或提高粉體原料的應(yīng)用性能以滿足新材料、新工藝和新產(chǎn)品開發(fā)的需要。
隨著納米技術(shù)的快速發(fā)展和工程應(yīng)用，可以將常規(guī)的凹凸土原礦粉碎到平均在20nm左右的納米級粉體材料，由于納米顆粒的解團(tuán)聚及其分散技術(shù)是納米粉體材料得到有效應(yīng)用的關(guān)鍵，因此凹凸土粉體使用中必須對其進(jìn)行改性解團(tuán)聚，但目前現(xiàn)有技術(shù)都未從根本上改善凹凸土的顯微結(jié)構(gòu)，沒有充分利用凹凸棒土作為一種無機(jī)納米材料的獨特性能，因此制備的凹凸土復(fù)合材料的性質(zhì)并沒有得到明顯的改善，僅是降低了制造成本。究其原因，商品凹凸土本身的純度不高以及其在加工制備過程中不可避免的引入一些新的雜質(zhì)，這些都直接影響了復(fù)合材料的機(jī)械性能、力學(xué)性能等。迄今為止，國內(nèi)外尚無開展凹凸土的分級提純研究，嚴(yán)重制約了凹凸土作為納米粉體材料的廣泛應(yīng)用。本發(fā)明的目的就是要對商品凹凸土進(jìn)行分級提純，克服現(xiàn)有技術(shù)機(jī)械粉碎凹凸土的不足，提供一種凹凸土的解團(tuán)聚及分級提純的方法和工藝，改善凹凸土的顯微結(jié)構(gòu)，利于凹凸土以納米尺度均勻穩(wěn)定分散于基體材料，獲得分散性改良的納米凹凸土。
為實現(xiàn)上述目的，設(shè)計一種凹凸土的分級提純技術(shù)，其特征在于包括以下工藝步驟(1)粉碎將商品凹凸土添加一定量無機(jī)酸或者有機(jī)酸用球磨機(jī)粉碎到10-35nm的小聚集體；(2)機(jī)械攪拌分散加入季銨鹽化學(xué)改性劑，表面活性劑，分散穩(wěn)定劑，加入去離子水，在超聲條件下機(jī)械攪拌分散；(3)制備懸浮液用PH值調(diào)節(jié)制劑，將分散液制備成PH值為6.0-8.5懸浮液；(4)離心分離多次離心分離除去殘渣和雜質(zhì)；(5)分級分級得到顆粒直徑在5-30nm之間平均在15nm左右窄分布的納米凹凸土；(6)烘干；(7)真空；(8)成品。無機(jī)酸可以采用鹽酸、硫酸及硝酸等，有機(jī)酸包括乙酸、檸檬酸及草酸等。工藝中化學(xué)改性劑是季銨鹽陽離子表面活性劑，包括溴化或氯化十二一十八烷基季銨鹽的一種或者多種組合物。工藝中表面活性劑是聚乙二醇、丙二醇、聚乙烯醇、壬基酚聚氧乙烯基醚等水溶性化合物的一種或多種組合。制備成的懸浮液的各組份比例為凹凸土0.02-20％wt；潤濕劑加入量使凹凸土成酸性，PH值為2-5；化學(xué)改性劑0.10-2％wt；表面活性劑0.05-2％wt；分散穩(wěn)定劑0.01-1％wt；PH值調(diào)節(jié)劑適量使懸浮液的PH值調(diào)節(jié)到6.5-8.5；水余量。工藝中PH值調(diào)節(jié)劑為氨水、氫氧化鈉、氫氧化鉀、乙醇胺、三乙醇胺中的一種或多種組合。工藝中分級提純后的納米凹凸土粒徑分布在5-30nm(平均15nm)。
本發(fā)明同現(xiàn)有技術(shù)相比創(chuàng)新的提供了對凹凸土進(jìn)行分級提純及解團(tuán)聚的方法和工藝，從根本上改善了凹凸土的顯微結(jié)構(gòu)，改善和提高了原料的應(yīng)用性能，擴(kuò)大了原料應(yīng)用領(lǐng)域，將會獲得極高的實用效益和經(jīng)濟(jì)效益。

圖1為本發(fā)明的工藝流程圖。
參見附圖1，1為粉碎；2為機(jī)械攪拌分散；3為制備懸浮液；4為離心；5為分級；6為烘干；7為真空；8為成品。下面結(jié)合附圖對本發(fā)明做詳細(xì)實例說明，這種化工產(chǎn)品的制造技術(shù)對本專業(yè)的人來說還是比較清楚的。
實施例1稱取2g商品凹凸土，加草酸，使凹凸土成酸性，機(jī)械研磨成粉體材料，加溴化十六烷基三甲胺0.5g，丙三醇0.2g，聚乙二醇0.1g，PH值調(diào)節(jié)至近中性6.0-8.5范圍，水加至100g，超聲攪拌15分鐘，分散制備成懸浮液，離心除去雜質(zhì)，多次反復(fù)，105-110℃烘干，產(chǎn)品為5-30nm窄分布的納米顆粒，平均為15nm，長度分布為400-1000nm，平均為700nm。
實施例2稱取2g商品凹凸土，加鹽酸，使凹凸土成酸性，機(jī)械研磨成粉體材料，加氯化十六烷基三甲胺0.8g，乙二醇0.5g，聚乙二醇0.5g，PH值調(diào)節(jié)至近中性6.0-8.5范圍，水加至100g，超聲攪拌20分鐘，分散制備成懸浮液，離心除去雜質(zhì)，多次反復(fù)分級提純，105-110℃烘干，產(chǎn)品為5-30nm窄分布的納米顆粒，平均為15nm，長度分布為400-1000nm，平均為700nm。
權(quán)利要求
1.一種凹凸土的分級提純技術(shù)，其特征在于包括以下工藝步驟(1)粉碎將商品凹凸土添加一定量無機(jī)酸或者有機(jī)酸用球磨機(jī)粉碎到10-35nm的小聚集體；(2)機(jī)械攪拌分散加入季銨鹽化學(xué)改性劑，表面活劑，分散穩(wěn)定劑，加入去離子水，在超聲條件下機(jī)械攪拌分散；(3)制備懸浮液用PH值調(diào)節(jié)制劑，將分散液制備成PH值為6.0-8.5懸浮液；(4)離心分離多次離心分離除去殘渣和雜質(zhì)；(5)分級分級得到顆粒直徑在5-30nm之間平均在15nm左右窄分布的納米凹凸土；(6)烘干；(7)真空；(8)成品。
2.根據(jù)權(quán)利要求書1所述的一種凹凸土的分級提純技術(shù)，其特征在于無機(jī)酸可以采用鹽酸、硫酸及硝酸等，有機(jī)酸包括乙酸、檸檬酸及草酸等。
3.根據(jù)權(quán)利要求書1所述的一種凹凸土的分級提純技術(shù)，其特征在于工藝中化學(xué)改性劑是季銨鹽陽離子表面活性劑，包括溴化或氯化十二-十八烷基季銨鹽的一種或者多種組合物。
4.根據(jù)權(quán)利要求書1所述的一種凹凸土的分級提純技術(shù)，其特征在于工藝中表面活性劑是聚氧乙烯基非離子表面活性劑。
5.根據(jù)權(quán)利要求書1所述的一種凹凸土的分級提純技術(shù)，其特征在于工藝中分散穩(wěn)定劑是為多元醇，包括聚乙二醇、丙二醇、聚乙烯醇、壬基酚聚氧乙烯基醚等水溶性化合物的一種或多種組合。
6.根據(jù)權(quán)利要求書1所述的一種凹凸土的分級提純技術(shù)，其特征在于制備成的懸浮液的組份比例為凹凸土0.02-20％wt；潤濕劑加入量使凹凸土成酸性，PH值為2-5；化學(xué)改性劑0.10-2％wt；表面活性劑0.05-2％wt；分散穩(wěn)定劑0.01-1％wt；PH值調(diào)節(jié)劑適量使懸浮液的PH值調(diào)節(jié)到6.5-8.5；水余量。
7.根據(jù)權(quán)利要求書1所述的一種凹凸土的分級提純技術(shù)，其特征在于工藝中PH值調(diào)節(jié)劑為氨水、氫氧化鈉、氫氧化鉀、乙醇胺、三乙醇胺中的乙種或多種組合。
8.根據(jù)權(quán)利要求書1所述的一種凹凸土的分級提純技術(shù)，其特征在于工藝中分級提純后的納米凹凸土粒徑分布在5-30nm之間，平均在15nm左右。
9.根據(jù)權(quán)利要求書1所述的一種凹凸土的分級提純技術(shù)，其特征在于可用于橡膠，塑料和涂料等工業(yè)領(lǐng)域。
全文摘要
本發(fā)明涉及化工技術(shù)領(lǐng)域，具體的說是一種凹凸土的分級提純技術(shù)及應(yīng)用。包括以下工藝步驟粉碎將商品凹凸土添加一定量無機(jī)酸或者有機(jī)酸用球磨機(jī)粉碎到10－35nm的小聚集體；機(jī)械攪拌分散加入季銨鹽化學(xué)改性劑，表面活性劑，分散穩(wěn)定劑，加入去離子水，在超聲條件下機(jī)械攪拌分散；制備懸浮液用pH值調(diào)節(jié)制劑，將分散液制備成pH值為6.0－8.5懸浮液；離心分離多次離心分離除去殘渣和雜質(zhì)；分級分級得到顆粒直徑在5－30nm之間平均在15nm左右窄分布的納米凹凸土；烘干；真空；成品。本發(fā)明同現(xiàn)有技術(shù)相比，創(chuàng)新的提供了對凹凸土進(jìn)行分級提純及解團(tuán)聚的方法和工藝，改善和提高了原料的應(yīng)用性能。
文檔編號C01B33/00GK1559898SQ200410016588
公開日2005年1月5日 申請日期2004年2月26日 優(yōu)先權(quán)日2004年2月26日
發(fā)明者李同生, 胡志孟, 賴仕全 申請人:上海高分子材料研究開發(fā)中心