專利名稱:一種低維納米材料的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明涉及一種納米結(jié)構(gòu)陶瓷材料及其制備方法,特別是一種低維納米材料的制備方法。
背景技術(shù):
目前我國現(xiàn)有的陶瓷材料一般采用燒結(jié)方法制備,其硬度高,塑性差,加工困難等很難滿足微小器件的要求。納米結(jié)構(gòu)陶瓷的興起,標(biāo)志著對(duì)結(jié)構(gòu)陶瓷的研究與開發(fā)已進(jìn)入介于宏觀和原子之間的納米層次,開拓了結(jié)構(gòu)陶瓷的超塑性和低溫?zé)Y(jié)等新的性能與工藝途徑,為結(jié)構(gòu)陶瓷在納米量級(jí)的原料合成、制備、組成、結(jié)構(gòu)、性能和使用功效等方面豐富了其科學(xué)內(nèi)涵,成為結(jié)構(gòu)陶瓷的一個(gè)研究前沿。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是針對(duì)上述技術(shù)中存在的不足,提供一種低維納米材料的制備方法。用直流電弧等離子體法制取了Al3O3N陶瓷納米線。氧氮化鋁(Al3O3N)具有優(yōu)良的光學(xué)性能及介電性能。
本發(fā)明的目的是這樣實(shí)現(xiàn)的其特征是以高純的鋁為原材料作為陽極,以金屬鎢作為陰極,在氧氣和氮?dú)獾幕旌蠗l件下,O2∶N2體積比在0.2~0.8之間,總壓力為100~700torr范圍,電弧電流為100~300A,氣體流量5~10l/s,點(diǎn)弧5小時(shí)制備Al3O3N陶瓷納米線。其方法是把直徑為5mm鎢固定在陰極上,把Al棒放在陽極上,封閉好設(shè)備,抽真空到10-3Torr,用Ar氣沖洗兩遍,再充入氧氣和氮?dú)獾幕旌蠚怏w,到壓力為100~700torr,開始點(diǎn)弧,電弧電流為100~300A,開動(dòng)循環(huán)泵,調(diào)節(jié)氣體流量為5~10l/s,點(diǎn)弧5小時(shí)后,?;。两?小時(shí),抽真空到10-2Torr,再充入氬氣到一個(gè)大氣壓。樣品制備完成。制備出的Al3O3N陶瓷納米線直徑分布為25~200nm,長度達(dá)到0.5~30μm,Al3O3N納米線是尖晶石結(jié)構(gòu)。晶格常數(shù)為a=0.79nm。
本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是,該方法制備的納米線純度高、成本低、操作簡(jiǎn)單、合成時(shí)間短。因此是一種獲得高品質(zhì)的Al3O3N納米線的制備方法。
圖1是Al3O3N納米線的X-射線衍射圖譜圖2是Al3O3N納米線能譜3是Al3O3N納米線結(jié)構(gòu)示意4是單根Al3O3N納米線的結(jié)構(gòu)示意5是Al3O3N納米線的原子面投影圖和對(duì)應(yīng)的選區(qū)電子衍射圖譜
具體實(shí)施例方式具體實(shí)施方式
是把直徑為5mm鎢固定在陰極上,把Al棒放在陽極上,封閉好設(shè)備,抽真空到10-3Torr,用Ar氣沖洗兩遍,再充入氧氣和氮?dú)獾幕旌蠚怏w,到壓力為100~700Torr,開始點(diǎn)弧,電弧電流為100~300A,開動(dòng)循環(huán)泵,調(diào)節(jié)氣體流量為5~10l/s,點(diǎn)弧5小時(shí)后,?;?,沉降1小時(shí),抽真空到10-2Torr,再充入氬氣到一個(gè)大氣壓。樣品制備完成。將樣品進(jìn)行測(cè)試。
由圖1可知,該產(chǎn)品放在X-射線衍射儀的樣品架上進(jìn)行X-射線衍射圖譜分析可知樣品中有Al3O3N相。由圖2、3可知,取樣品放在樣品銅坐上,把樣品送進(jìn)JSM6301F掃描電鏡上觀察,發(fā)現(xiàn)有很多納米線,同時(shí)作能譜分析確定樣品由Al、O、N三種元素組成。制備出的該產(chǎn)品Al3O3N陶瓷納米線直徑分布為25~200nm,長度達(dá)到0.5~30μm,由圖4、5可知,在上述樣品中取一部分樣品放進(jìn)酒精里,用超聲波震蕩10分鐘,用吸管吸出再滴到柵網(wǎng)上,最后送進(jìn)JEOL2010透射電鏡上觀察和用它的電子衍射譜分析,確定納米線是Al3O3N納米線。該產(chǎn)品中的單根Al3O3N納米線直徑為30nm。該產(chǎn)品Al3O3N納米線是尖晶石結(jié)構(gòu)。晶格常數(shù)為a=0.79nm。
權(quán)利要求
1.一種低維納米材料的制備方法,其特征是以高純的鋁為原材料作為陽極,以金屬鎢作為陰極,在氧氣和氮?dú)獾幕旌蠗l件下,O2∶N2體積比在0.2~0.8之間,總壓力為100~700torr范圍,電弧電流為100~300A,氣體流量5~10l/s,點(diǎn)弧5小時(shí),其方法是把直徑為5mm鎢固定在陰極上,把Al棒放在陽極上,封閉好設(shè)備,抽真空到10-3Torr,用Ar氣沖洗兩遍,再充入氧氣和氮?dú)獾幕旌蠚怏w,到壓力為100~700torr,開始點(diǎn)弧,電弧電流為100~300A,開動(dòng)循環(huán)泵,調(diào)節(jié)氣體流量為5~10l/s,點(diǎn)弧5小時(shí)后,?;?,沉降1小時(shí),抽真空到10-2Torr,再充入氬氣到一個(gè)大氣壓。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種低維納米材料的制備方法,其特征是,制備出的Al3O3N陶瓷納米線直徑分布為25~200nm,長度達(dá)到0.5~30μm,Al3O3N納米線是尖晶石結(jié)構(gòu),晶格常數(shù)為a=0.79nm。
全文摘要
本發(fā)明提供一種低維納米材料的制備方法,其主要技術(shù)特征是,以金屬鎢作為陰極,在氧氣和氮?dú)獾幕旌蠗l件下,O
文檔編號(hào)C01F7/00GK1569637SQ20041002124
公開日2005年1月26日 申請(qǐng)日期2004年4月8日 優(yōu)先權(quán)日2004年4月8日
發(fā)明者李志杰, 孫維民, 賀連龍 申請(qǐng)人:沈陽工業(yè)大學(xué)