專利名稱：氯化鉀、硝酸鈣復分解－冷凍法生產(chǎn)硝酸鉀的方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種生產(chǎn)硝酸鉀的方法，特別是能夠提供一種經(jīng)濟、快速、環(huán)保、高效率的生產(chǎn)高純度硝酸鉀的方法，屬于精細化工領域。
硝酸鉀是一種用途廣泛的化工產(chǎn)品，主要用于軍事工業(yè)、玻璃陶瓷工業(yè)、醫(yī)療衛(wèi)生、食品工業(yè)等領域。同時也是一種全吸收、無污染、無殘留的優(yōu)質(zhì)化肥，含硝態(tài)氮17％，氧化鉀46％。用于經(jīng)濟作物和綠色農(nóng)產(chǎn)品，如果蔬、煙草、花卉等，可大幅度提高農(nóng)作物的產(chǎn)量和品質(zhì)。
現(xiàn)有技術生產(chǎn)硝酸鉀主要有三種方法1.氯化鉀與硝酸鈉復分解法；2.氯化鉀與硝酸銨復分解法；3.氯化鉀與硝酸銨離子交換法；方法1成本高；方法2工藝復雜、產(chǎn)品質(zhì)量不穩(wěn)定、氯化鉀轉(zhuǎn)化率低；方法3設備復雜、工藝流程長，需要經(jīng)常再生或更換離子交換樹脂，因而生產(chǎn)成本也高。同時方法2、3環(huán)境污染大，副產(chǎn)品氯化銨利用率不高，且濃縮過程對設備腐蝕嚴重，申請?zhí)枮?5115710的中國發(fā)明專利，采用稀硝酸、氯化鉀和氧化鎂復分解法，經(jīng)冷凍至-10---30℃結(jié)晶出硝酸鉀。與上述方法比較，簡化了工藝流程，降低了生產(chǎn)成本。但附產(chǎn)品利用率不高，采用碳銨沉淀輕鎂后，母液氯化銨仍然難于處理。
本發(fā)明針對現(xiàn)有技術成本高、設備多、工藝長、污染大、能耗高、氯化鉀轉(zhuǎn)化率低、副產(chǎn)品利用率低等弊端，采用氯化鉀與硝酸鈣復分解法生產(chǎn)硝酸鉀。其基本原理是利用氯化鈣與硝酸鉀在較低溫度下溶解度的巨大差別，先結(jié)晶出硝酸鉀，然后繼續(xù)濃縮生產(chǎn)氯化鈣。其原則工藝流程為1.向稀硝酸中緩慢加入石灰石粉，常溫常壓下很經(jīng)濟地獲得濃度較大的硝酸鈣溶液；2.向硝酸鈣溶液中加入設計量的氯化鉀，在20-40℃溫度下使氯化鉀全部溶解；3.除雜、過濾或傾析，除去殘渣；4.必要時略加濃縮，至一定濃度后，冷卻至室溫；5.冷凍至0--20℃，結(jié)晶析出硝酸鉀，固液分離，冷水洗滌晶體，獲高純硝酸鉀產(chǎn)品；6.母液濃縮結(jié)晶，獲附產(chǎn)品氯化鈣；7.可以先用碳酸鉀去除工業(yè)氯化鉀(溶液)中的雜質(zhì)氯化鎂，然后和由稀硝酸與高純石灰石粉反應生成的硝酸鈣溶液復分解，經(jīng)冷凍結(jié)晶獲得純度更高的硝酸鉀和附產(chǎn)高純氯化鈣；8.也可以直接向稀硝酸中加入氯化鉀、石灰石粉，然后經(jīng)除雜、過濾、冷凍結(jié)晶、固液分離、濃縮結(jié)晶，生產(chǎn)硝酸鉀和氯化鈣。
與現(xiàn)有技術比較，本發(fā)明的優(yōu)點在于1.一次結(jié)晶即可獲得質(zhì)量穩(wěn)定的高純硝酸鉀產(chǎn)品；2.氯化鉀轉(zhuǎn)化率高；3.附產(chǎn)品氯化鈣用途廣泛，銷路好；4.設備簡單，工藝流程少，生產(chǎn)成本低；5.生產(chǎn)過程中能耗低；6.無設備腐蝕；無廢氣、廢水、廢渣環(huán)境污染。
本專利中所用的石灰石粉，可以是高純石灰石(如電石灰?guī)r、制堿灰?guī)r等)粉，也可以是普通石灰石(如水泥灰?guī)r等)粉；可以用生石灰(CaO)或熟石灰[Ca(OH)2]取代石灰石粉；也可以用其它鈣源(輕鈣、重鈣、電石渣、或由磷石膏轉(zhuǎn)化而成的碳酸鈣等)取代石灰石粉。
實例1.HNO3(60％)110g，加H2O 300ml，加入KCl(100％)73g，CaCO3(高純石灰石粉)200目50g，輕微攪拌15分鐘，過濾除雜，冷凍至-15℃，結(jié)晶出透明長針狀KNO3晶體123g(含水)，傾析，冷水洗滌晶體，分析KNO3含量99.8％；母液濃縮得白色CaCl2.2H2O。
權利要求
1.權利要求1.一種生產(chǎn)硝酸鉀的方法，其特征在于用設計量的硝酸鈣(溶液)與氯化鉀復(溶液)分解，通過除雜、冷凍，先結(jié)晶分離出硝酸鉀，然后濃縮生產(chǎn)氯化鈣。
2.根據(jù)權利要求1其特征在于硝酸鈣溶液由稀硝酸(15-60％)和石灰石粉在常溫常壓條件下反應生成。
3.根據(jù)權利要求1其特征在于經(jīng)凈化的硝酸鈣與氯化鉀復分解反應液，在適當濃度下，在0——20℃溫度條件下結(jié)晶出高純硝酸鉀，分離出硝酸鉀晶體后的母液，經(jīng)濃縮、結(jié)晶，生成二水氯化鈣或無水氯化鈣。
4.根據(jù)權利要求1-2其特征在于用于生成硝酸鈣溶液的石灰石粉可以用高純石灰?guī)r(如電石灰?guī)r、制堿灰?guī)r等)，也可以用普通灰?guī)r(如水泥灰?guī)r等)經(jīng)粉磨而成。
5.根據(jù)權利要求1-2其特征在于上述石灰石粉可以用生石灰(CaO)或熟石灰[Ca(OH)2]取代；也可以用其它鈣源(如輕鈣粉、重鈣粉、電石渣、或由磷石膏轉(zhuǎn)化形成的碳酸鈣等)取代。
6.根據(jù)權利要求1-3其特征在于可以直接向稀硝酸(10-60％)中加入氯化鉀和石灰石粉(或其它鈣源)，經(jīng)復分解、除雜、冷凍生成硝酸鉀和氯化鈣。
全文摘要
本發(fā)明采用硝酸鈣溶液與氯化鉀復分解法，通過冷凍生產(chǎn)硝酸鉀，副產(chǎn)氯化鈣。與現(xiàn)有技術比較具有工藝流程短、設備簡單、產(chǎn)品純度高、氯化鉀轉(zhuǎn)化率高、能耗低、生產(chǎn)成本低、副產(chǎn)品銷路好等特點。且生產(chǎn)過程中無設備腐蝕，無廢氣、廢水、廢渣污染。硝酸鈣由稀硝酸和磨細的石灰石(高純石灰?guī)r或普通石灰?guī)r)粉反應生成，成本低廉；常溫常壓條件下反應，能耗低，工藝條件容易控制?？梢杂闷渌}源(如重鈣、輕鈣、生石灰、熟石灰、電石渣，或由磷石膏轉(zhuǎn)化而成的碳酸鈣等)取代石灰石粉。用鱗石膏轉(zhuǎn)化而成的碳酸鈣生產(chǎn)硝酸鉀具有更大的經(jīng)濟和社會效益。
文檔編號C01D9/00GK1706748SQ20041004942
公開日2005年12月14日 申請日期2004年6月6日 優(yōu)先權日2004年6月6日
發(fā)明者唐尚文 申請人:唐尚文