專(zhuān)利名稱(chēng)：一種生產(chǎn)納米碳纖維的工藝及裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種生產(chǎn)納米碳纖維的工藝及生產(chǎn)裝置二、背景技術(shù)納米技術(shù)，是20世紀(jì)80年代末期剛剛誕生并正在興起的用原子和分子創(chuàng)制新物質(zhì)的技術(shù)；而制得的納米材料是由粒子大小在0.1～100nm范圍內(nèi)的物質(zhì)所組成。這是一個(gè)極其微小的空間，也正好是原子和分子相互作用的空間范圍。由于量子效應(yīng)、物質(zhì)的局域性、及巨大的表面和界面效應(yīng)的存在，使物質(zhì)的很多性能發(fā)生質(zhì)變，這些變化滲透到各個(gè)工業(yè)領(lǐng)域的應(yīng)用中，可能引導(dǎo)一輪新的工業(yè)革命[參見(jiàn)Bonnell.D.A.，Scanning Tunneling Microscopy and Spectroscopy-Theory，Techniques and Applications，New YorkVCH Publishers，Inc，1993]。
納米技術(shù)是以許多現(xiàn)代先進(jìn)科學(xué)技術(shù)為基礎(chǔ)的科學(xué)技術(shù)，是現(xiàn)代科學(xué)(如量子力學(xué)、分子生物學(xué)等)和現(xiàn)代技術(shù)(微電子技術(shù)、計(jì)算機(jī)技術(shù)、高分辨顯微技術(shù)、核分析技術(shù)等)結(jié)合的產(chǎn)物。它代表著今后人類(lèi)科學(xué)和技術(shù)發(fā)展的趨勢(shì)，也將成為現(xiàn)代高科技和新興學(xué)科發(fā)展的基礎(chǔ)之一。
納米技術(shù)已經(jīng)滲透到現(xiàn)代科學(xué)技術(shù)的各個(gè)領(lǐng)域，形成許多新的學(xué)科如納米物理學(xué)、納米化學(xué)、納米電子學(xué)、納米材料學(xué)、納米生物學(xué)、納米醫(yī)學(xué)、納米機(jī)械學(xué)等。這些新興學(xué)科使人們能夠?qū)ξ镔|(zhì)的本質(zhì)在微觀的水平上更為清晰地進(jìn)行研究，這必將迅速改變物質(zhì)產(chǎn)品的生產(chǎn)方式，提高產(chǎn)品質(zhì)量，拓寬應(yīng)用范圍，從而導(dǎo)致人類(lèi)社會(huì)發(fā)生巨大變化。在21世紀(jì)，成功地掌握了納米技術(shù)就等于建立了現(xiàn)代產(chǎn)業(yè)革命的新平臺(tái)。
作為納米科學(xué)中一個(gè)很重要的分支，從碳納米管發(fā)現(xiàn)[參見(jiàn)Nature，354(1991)，56；Nature，363(1993)，603]開(kāi)始，在世界范圍內(nèi)掀起了對(duì)碳納米管和納米碳纖維的研究熱潮。
納米碳纖維由于其獨(dú)特和奇異的物理、化學(xué)性質(zhì)及潛在的應(yīng)用前景而倍受關(guān)注。研究表明，納米碳纖維作為準(zhǔn)一維的納米材料，在介觀領(lǐng)域和納米電子學(xué)器件等方面有著十分重要的應(yīng)用前景。
納米碳纖維(carbon nanofibers)的直徑大致為50～400nm之間，本質(zhì)上與多壁納米碳管屬于同一類(lèi)物質(zhì)，只是相對(duì)多壁納米碳管而言，壁厚和直徑更大。納米碳纖維可用氣相生長(zhǎng)碳纖維的方法來(lái)制備，與納米碳管相比更易工業(yè)化生產(chǎn)。納米碳纖維除具有普通氣相生長(zhǎng)碳纖維的特性如低密度、高比模量、高比強(qiáng)度、高導(dǎo)電性等性能外，還具有缺陷數(shù)量少、比表面積大、導(dǎo)電性能好、結(jié)構(gòu)致密的優(yōu)點(diǎn)，可望用作催化劑載體、鋰離子二次電池陽(yáng)極、雙電層電容器電極、高效吸附劑、分離劑、結(jié)構(gòu)增強(qiáng)材料等。已有的研究結(jié)果表明，由于納米碳纖維比常規(guī)碳纖維有更大的表面積，將納米碳纖維用于電極材料，其充放電性能和循環(huán)效率均更高[參見(jiàn)Endo M.，Kim Y.A.，Hayashi T.，et a1.，Carbon，2001，391287]。而將納米碳纖維作為微波吸收材料也已經(jīng)獲得了非常好的微波吸收效果。在復(fù)合材料領(lǐng)域，由于納米碳纖維的強(qiáng)度高，導(dǎo)電性良好，所以作為添加劑加入后，不僅使復(fù)合材料力學(xué)性能大大增強(qiáng)，還提高了材料的導(dǎo)電性。在催化劑方面，將納米碳纖維作為載體已有諸多報(bào)道，由于納米碳纖維的高表面積，并且負(fù)載的金屬晶體和納米碳纖維在界面處的強(qiáng)相互作用，可能改變催化劑顆粒的形貌特性，形成特殊的活性和選擇性。例如Rodriguez N.M.等報(bào)道[參見(jiàn)J.Mater.Res.，1993，83233]，在873K，將活性相(鐵或鐵銅)引入納米碳纖維，與其它擔(dān)體(如活性碳)相比，鐵銅/納米碳纖維做催化劑對(duì)乙烯加氫的活性可提高幾個(gè)數(shù)量級(jí)。Hoogenraad等將納米碳纖維做載體擔(dān)載鉛催化劑用于硝基苯加氫成苯胺，發(fā)現(xiàn)相對(duì)于活性炭載體而言，不僅載體的抗磨損性能大大增強(qiáng)，而且催化劑活性提高了三倍[參見(jiàn)Catal Rev-Sci Eng.2000，42481]。
生產(chǎn)納米碳纖維可通過(guò)電弧法、激光法、電解法、催化分解法等。但目前最有希望的工業(yè)化的方法為催化分解法。目前生產(chǎn)的納米碳纖維的產(chǎn)量少、價(jià)格高。采用催化分解法，除了要求催化劑的催化活性高以外，還要求有合適的工藝和生產(chǎn)裝置。目前國(guó)內(nèi)未見(jiàn)納米碳纖維生產(chǎn)的工業(yè)化裝置的報(bào)道。國(guó)內(nèi)已有碳納米管生產(chǎn)的相關(guān)專(zhuān)利，包括一種有序排列的碳納米管及其制備方法和專(zhuān)用裝置(中國(guó)專(zhuān)利，申請(qǐng)?zhí)?6120461.3)；熱化學(xué)汽相沉積設(shè)備和使用該設(shè)備合成碳納米管的方法(中國(guó)專(zhuān)利，申請(qǐng)?zhí)?1102312.0)；移動(dòng)床催化劑裂解法連續(xù)制備碳納米管(中國(guó)專(zhuān)利，申請(qǐng)?zhí)?1111561.0)；一種流化床連續(xù)化制備碳納米管的方法及其反應(yīng)裝置(中國(guó)專(zhuān)利，申請(qǐng)?zhí)?1118349.7)；生產(chǎn)碳納米管的方法和裝置(中國(guó)專(zhuān)利，申請(qǐng)?zhí)?1810504.1)；回轉(zhuǎn)型移動(dòng)床反應(yīng)器連續(xù)制備碳納米管(中國(guó)專(zhuān)利，申請(qǐng)?zhí)?1108769.2.0)；一種連續(xù)制備碳納米管的反應(yīng)裝置和工藝(中國(guó)專(zhuān)利，申請(qǐng)?zhí)?2113678.5)；一種制備乙炔和碳納米管的裝置(中國(guó)專(zhuān)利，申請(qǐng)?zhí)?2135447.2)；碳納米材料的制造方法，制造設(shè)備，及制造裝置(中國(guó)專(zhuān)利，申請(qǐng)?zhí)?3106457.4)等。
以上專(zhuān)利所用反應(yīng)裝置基本上基于流化床、移動(dòng)床等，以期達(dá)到連續(xù)大規(guī)模生產(chǎn)的要求，生產(chǎn)工藝基本未提及能耗以及反應(yīng)器的加熱問(wèn)題，而通常催化分解原料氣制備碳納米材料的溫度在600～1200℃左右，若采用外加供熱提供，能耗巨大；且反應(yīng)器越大，反應(yīng)器設(shè)計(jì)越困難，但大規(guī)模工業(yè)生產(chǎn)納米碳材料的時(shí)候不可避免地要涉及加熱與能耗問(wèn)題，并且能耗是反應(yīng)器設(shè)計(jì)中需考慮的重要因素。而目前已有的專(zhuān)利對(duì)此均未涉及。本發(fā)明的目的是克服上述已有專(zhuān)利技術(shù)中的不足，通過(guò)選擇合適的碳源氣體和催化劑，為簡(jiǎn)化反應(yīng)器和優(yōu)化生產(chǎn)工藝，提供一種操作方便、裝置簡(jiǎn)單、能耗低、可大規(guī)模生產(chǎn)納米碳纖維的工藝。
三、技術(shù)內(nèi)容本發(fā)明的目的是開(kāi)發(fā)一種操作方便，裝置簡(jiǎn)單，能耗低，可大規(guī)模生產(chǎn)納米碳纖維的工藝。通過(guò)碳源氣體自身分解產(chǎn)生的熱量維持生產(chǎn)碳納米纖維反應(yīng)過(guò)程中所需要的高溫，從而使碳納米纖維的生產(chǎn)實(shí)現(xiàn)低能耗、高效率，以期適應(yīng)大規(guī)模工業(yè)化的要求。
本專(zhuān)利的技術(shù)原理如下(1)ΔH900K＝-1.4kJ/mol(2)ΔH900K＝88.72kJ/mol從上述可以看出甲烷氣體裂解生成碳的反應(yīng)是個(gè)吸熱反應(yīng)，從而使反應(yīng)在隔熱反應(yīng)器中不能持續(xù)進(jìn)行，而丙稀裂解是個(gè)放熱反應(yīng)，我們可以利用丙烯裂解生成碳纖維反應(yīng)放出的熱量維持該反應(yīng)持續(xù)進(jìn)行，從而不需要給隔熱反應(yīng)器外加熱量，大大簡(jiǎn)化反應(yīng)器設(shè)計(jì)，降低生產(chǎn)能耗。
回收利用反應(yīng)生成的副產(chǎn)物(主要為H2、CH4和少量C2～C3烴類(lèi))，特別其中H2是一種高附加值資源。反應(yīng)尾氣可作為換熱器的熱源對(duì)原料氣進(jìn)行預(yù)熱，也可以作為預(yù)熱器的加熱燃料對(duì)原料氣加熱，從而進(jìn)一步降低生產(chǎn)過(guò)程中的能耗。
本方法的技術(shù)方案如下一種納米碳纖維的生產(chǎn)工藝，它包括下列步驟
步驟1.將催化劑均勻地分布到隔熱反應(yīng)器中，步驟2.將隔熱反應(yīng)器預(yù)熱到反應(yīng)溫度，步驟3.將丙烯預(yù)熱到反應(yīng)溫度后通入隔熱反應(yīng)器，步驟4.待反應(yīng)完成后，將納米碳纖維和催化劑移出隔熱反應(yīng)器，步驟5.將步驟4取出的納米碳纖維和催化劑依次用1％的硝酸和水洗滌，然后干燥，即得納米碳纖維。
上述的納米碳纖維的生產(chǎn)工藝，步驟2中隔熱反應(yīng)器可以用高溫的氮?dú)饣驓錃忸A(yù)熱到反應(yīng)溫度。
上述的納米碳纖維的生產(chǎn)工藝，步驟3中丙烯可以分階段預(yù)熱，開(kāi)始階段可以用隔熱反應(yīng)器的尾氣加熱丙烯氣。
一種上述納米碳纖維生產(chǎn)工藝的生產(chǎn)裝置，它包括一個(gè)氮?dú)夤庀到y(tǒng)或氫氣供氣系統(tǒng)、丙烯供氣系統(tǒng)、氣體一級(jí)預(yù)熱器、氣體二級(jí)預(yù)熱器和一個(gè)隔熱反應(yīng)器，隔熱反應(yīng)器上有催化劑入口，催化劑粉體經(jīng)過(guò)催化劑入口用氫氣或氮?dú)鈳氩⒕鶆虻貒姙⒌礁魺岱磻?yīng)器內(nèi)，隔熱反應(yīng)器有出料口和尾氣出口，氮?dú)夤庀到y(tǒng)和丙烯供氣系統(tǒng)分別與氣體一級(jí)預(yù)熱器進(jìn)口相連，氣體一級(jí)預(yù)熱器的出口與氣體二級(jí)預(yù)熱器的進(jìn)口相連，氣體二級(jí)預(yù)熱器的出口通過(guò)輸氣管與隔熱反應(yīng)器相通，氮?dú)夤庀到y(tǒng)或氫氣供氣系統(tǒng)與丙烯供氣系統(tǒng)可以互相切換。
上述的生產(chǎn)裝置，所述的隔熱反應(yīng)器內(nèi)下部可以有翻板，翻板可以在隔熱反應(yīng)器內(nèi)翻轉(zhuǎn)90-180°之間任選的角度。
上述的生產(chǎn)裝置，所述的隔熱反應(yīng)器內(nèi)的翻板可以由一塊或數(shù)塊金屬板組成。
上述的生產(chǎn)裝置，所述的催化劑入口可以是喇叭狀的氣流噴射裝置。
上述的生產(chǎn)裝置，所述的氣體一級(jí)預(yù)熱器由隔熱反應(yīng)器的尾氣供熱。
上述的生產(chǎn)裝置，所述的氣體二級(jí)預(yù)熱器用尾氣燃燒或者電加熱供熱。
上述的生產(chǎn)裝置，所述的隔熱反應(yīng)器可以是圓柱形或方柱形。
收率的計(jì)算方法是所得納米碳纖維的質(zhì)量與所用催化劑前體質(zhì)量的比值。
本技術(shù)提供的工藝操作簡(jiǎn)便，設(shè)備簡(jiǎn)單、能耗低、產(chǎn)率高；可制得大量納米碳纖維。從附圖電鏡照片中可看出，制成的納米碳纖維均較為純凈，無(wú)定型碳等雜質(zhì)的含量極少。
四

圖1是本技術(shù)所用生產(chǎn)工藝的示意圖，其中1為氣體一級(jí)預(yù)熱器；2為氣體二級(jí)預(yù)熱器；3為輸氣導(dǎo)管；4為隔熱反應(yīng)器；5為翻板；6為出料口；7為催化劑入口；8為保溫層；9為氮?dú)饣驓錃夤庀到y(tǒng)；10為丙烯供氣系統(tǒng)；11為尾氣出口。
圖2是實(shí)施例4所得產(chǎn)物納米碳纖維典型的透射電鏡照片；圖3是實(shí)施例5所得產(chǎn)物納米碳纖維典型的透射電鏡照片。
五具體實(shí)施例方式
下面由實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說(shuō)明，但實(shí)施例并不限定本發(fā)明。
實(shí)施例1稱(chēng)取硝酸鎳[Ni(NO3)2·6H2O，下同]8.943g，硝酸銅[Cu(NO3)2·3H2O，下同]0.361g，檸檬酸12.392g，于20ml水中經(jīng)攪拌充分溶解，滴加正硅酸乙酯[Si(OC2H5)4，下同]0.347g，充分?jǐn)嚢瑁訜嵴舾沙晒腆w，將所得樣品轉(zhuǎn)移至坩鍋中，在馬弗爐中623K焙燒180分鐘，即得催化劑前體，經(jīng)氫氣還原成催化劑，其中Ni的百分含量是90.3％，Cu的百分含量是4.8％，其余含量為SiO2。
實(shí)施例2在隔熱反應(yīng)器(內(nèi)徑50mm，長(zhǎng)1000mm鋼管，外裹厚約150mm保溫層)中放入0.5g實(shí)施例1還原后的催化劑，通過(guò)電加熱系統(tǒng)使氣體一級(jí)預(yù)熱器、氣體二級(jí)預(yù)熱器和隔熱反應(yīng)器均加熱至903K后，停止隔熱反應(yīng)器的加熱，而預(yù)熱器溫度仍保持在903K，在預(yù)熱反應(yīng)器入口通入流量為30ml/(秒·克催化劑)的C3H6，反應(yīng)開(kāi)始30min后取樣尾氣，用氣相色譜檢測(cè)組分及含量，可以推斷本發(fā)明中碳源氣體丙稀催化裂解制備納米碳纖維主要發(fā)生如下五個(gè)反應(yīng)(1)ΔH900K＝-1.4kJ/mol(2)ΔH900K＝-134.2kJ/mol(3)ΔH900K＝38kJ/mol(4)ΔH900K＝-105.9kJ/mol(5)ΔH900K＝-97.4kJ/mol
依據(jù)尾氣中每個(gè)反應(yīng)的氣體產(chǎn)物含量，可以計(jì)算出反應(yīng)期間，上述5個(gè)反應(yīng)所消耗C3H6的百分率分別為(1)56％(2)24％(3)1％(4)4％(5)11％，由此，可以計(jì)算得C3H6裂解的總反應(yīng)熱約為-47kJ/mol，充分說(shuō)明對(duì)本方法而言，利用丙稀裂解反應(yīng)放出的反應(yīng)熱維持絕熱反應(yīng)器高溫使反應(yīng)持續(xù)進(jìn)行是有根據(jù)的。
實(shí)施例3取一內(nèi)徑50mm(實(shí)驗(yàn)編號(hào)1，2，3)或108mm(實(shí)驗(yàn)編號(hào)5，6，7)長(zhǎng)1000mm鋼管，外裹厚約150mm保溫層，保溫層內(nèi)壁與鋼管外壁之間放置電加熱系統(tǒng)用以模擬氣體一級(jí)預(yù)熱器和氣體二級(jí)預(yù)熱器給隔熱反應(yīng)器給熱，放入不同質(zhì)量的實(shí)施例1還原后的催化劑，加熱至設(shè)定的923K，通入一定流量反應(yīng)碳源氣體丙烯使得相對(duì)每克催化劑而言其流量為30ml/s，加熱系統(tǒng)自動(dòng)通過(guò)調(diào)節(jié)輸出功率以保持反應(yīng)器溫度為設(shè)定的923K，每30min記錄一次反應(yīng)后加熱系統(tǒng)的功率，可以認(rèn)為0min時(shí)隔熱反應(yīng)器的空白加熱功率(補(bǔ)償散熱的功率加上反應(yīng)氣的預(yù)熱功率)與反應(yīng)期間的平均功率的差ΔP應(yīng)該為C3H6分解的放熱功率Pre。
設(shè)C3H6的反應(yīng)熱為n(KJ/mol)，流速為m(ml/s)，則Pre＝ΔP，ΔP＝-n·m·10-6·1.01·105/(8.314·303)由此可以計(jì)算出C3H6裂解制備納米碳纖維的反應(yīng)熱數(shù)據(jù)如下

由此說(shuō)明反應(yīng)熱可維持反應(yīng)持續(xù)進(jìn)行而不需要在反應(yīng)開(kāi)始后給隔熱反應(yīng)器外加供熱，反應(yīng)器設(shè)計(jì)可大大簡(jiǎn)化，生產(chǎn)能耗可大幅降低。
實(shí)施例4
一種納米碳纖維生產(chǎn)裝置，如圖1所示，它包括一個(gè)氮?dú)夤庀到y(tǒng)9、丙烯供氣系統(tǒng)10、氣體一級(jí)預(yù)熱器1、氣體二級(jí)預(yù)熱器2、輸氣管3和一個(gè)隔熱反應(yīng)器4，氣體一級(jí)預(yù)熱器1為一個(gè)換熱器，內(nèi)管為氮?dú)饣虮馔ǖ?，外管為高溫的隔熱反?yīng)器尾氣通道，氣體二級(jí)預(yù)熱器2為尾氣燃燒或者電加熱供熱，隔熱反應(yīng)器4為圓柱形，直徑為200毫米，高300毫米，底部有一個(gè)倒錐底，倒錐底的底部有出料口6，隔熱反應(yīng)器4的頂部有尾氣出口11，隔熱反應(yīng)器4上有催化劑入口7，還原后催化劑粉體經(jīng)過(guò)催化劑入口(7)用氫氣或氮?dú)?300ml/min左右)帶入并均勻地噴灑到隔熱反應(yīng)器(4)內(nèi)下部的翻板5上，氮?dú)夤庀到y(tǒng)9和丙烯供氣系統(tǒng)10分別與氣體一級(jí)預(yù)熱器1進(jìn)口相連，氣體一級(jí)預(yù)熱器1的出口與氣體二級(jí)預(yù)熱器2的進(jìn)口相連，氣體二級(jí)預(yù)熱器2的出口與隔熱反應(yīng)器4相通，隔熱反應(yīng)器4外包裹有150毫米厚的保溫層，氮?dú)夤庀到y(tǒng)與丙烯供氣系統(tǒng)可以互相切換。
從催化劑入口7用氫氣或氮?dú)鈱?0.0g實(shí)施例1制得的還原后的催化劑均勻噴灑到隔熱反應(yīng)器4內(nèi)的翻板5上，將氣體二級(jí)預(yù)熱器2加熱到933K，氮?dú)夤庀到y(tǒng)9不斷將氮?dú)饨?jīng)氣體一級(jí)預(yù)熱器1和氣體二級(jí)預(yù)熱器2通入隔熱反應(yīng)器4，使隔熱反應(yīng)器4加熱至933K，將隔熱反應(yīng)器4的尾氣通過(guò)氣體一級(jí)預(yù)熱器1的外管。將氮?dú)夤庀到y(tǒng)9切換為丙烯供氣系統(tǒng)，在氣體一級(jí)預(yù)熱器1的入口通入流量為8ml/(秒·克催化劑)的C3H6，反應(yīng)240分鐘后停止通入丙烯，翻轉(zhuǎn)翻板5使其翻轉(zhuǎn)90°，在隔熱反應(yīng)器出料口6收集產(chǎn)物。產(chǎn)物經(jīng)1％HNO3溶液洗滌、水洗、干燥，稱(chēng)量得納米碳纖維658.0g(見(jiàn)圖2)，收率為65.8g/g催化劑。
實(shí)施例5從催化劑入口7用氫氣或氮?dú)鈱?.0g實(shí)施例1制得的還原后的催化劑均勻噴灑到隔熱反應(yīng)器4內(nèi)的翻板5上，將氣體二級(jí)預(yù)熱器2加熱到933K，氮?dú)夤庀到y(tǒng)9不斷將氮?dú)饨?jīng)氣體一級(jí)預(yù)熱器1和氣體二級(jí)預(yù)熱器2通入隔熱反應(yīng)器4，使隔熱反應(yīng)器4加熱至923K，將隔熱反應(yīng)器4的尾氣通過(guò)氣體一級(jí)預(yù)熱器1的外管。將氮?dú)夤庀到y(tǒng)9切換為丙烯供氣系統(tǒng)，在氣體一級(jí)預(yù)熱器1的入口通入流量為20ml/(秒·克催化劑)的C3H6，反應(yīng)60分鐘后停止通入丙烯，翻轉(zhuǎn)翻板5使其翻轉(zhuǎn)90°，在隔熱反應(yīng)器出料口6收集產(chǎn)物。產(chǎn)物經(jīng)1％HNO3溶液洗滌、水洗、干燥，稱(chēng)量得納米碳纖維106.0g(見(jiàn)圖2)，收率為35.3g/g催化劑。
權(quán)利要求
1.一種納米碳纖維的生產(chǎn)工藝，其特征是它包括下列步驟步驟1.將催化劑均勻地噴灑隔熱反應(yīng)器(4)中，步驟2.將隔熱反應(yīng)器(4)預(yù)熱到反應(yīng)溫度，步驟3.將丙烯預(yù)熱到反應(yīng)溫度后通入隔熱反應(yīng)器(4)，步驟4.待反應(yīng)完成后，將納米碳纖維和催化劑取出隔熱反應(yīng)器(4)，步驟5.將步驟4取出的納米碳纖維和催化劑依次用1％的硝酸和水洗滌，然后干燥，即得納米碳纖維。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米碳纖維的生產(chǎn)工藝，其特征是步驟2中隔熱反應(yīng)器用高溫的氮?dú)饣驓錃忸A(yù)熱到反應(yīng)溫度。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米碳纖維的生產(chǎn)工藝，其特征是步驟3中丙烯分階段預(yù)熱，開(kāi)始階段用隔熱反應(yīng)器的尾氣加熱丙烯氣。
4.一種權(quán)利要求1所述的納米碳纖維生產(chǎn)工藝的生產(chǎn)裝置，其特征是它包括一個(gè)氮?dú)夤庀到y(tǒng)或氫氣供氣系統(tǒng)(9)、丙烯供氣系統(tǒng)(10)、氣體一級(jí)預(yù)熱器(1)、氣體二級(jí)預(yù)熱器(2)和輸氣管(3)一個(gè)外裹保溫層(8)的隔熱反應(yīng)器(4)，隔熱反應(yīng)器(4)上有催化劑入口(7)，還原后的催化劑粉體可以經(jīng)過(guò)催化劑入口(7)用氫氣或氮?dú)鈳氩⒕鶆虻貒姙⒌礁魺岱磻?yīng)器(4)內(nèi)，隔熱反應(yīng)器(4)有出料口(6)和尾氣出口(11)，氮?dú)夤庀到y(tǒng)或氫氣供氣系統(tǒng)(9)和丙烯供氣系統(tǒng)(10)分別與氣體一級(jí)預(yù)熱器(1)進(jìn)口相連，氣體一級(jí)預(yù)熱器(1)的出口與氣體二級(jí)預(yù)熱器(2)的進(jìn)口相連，氣體二級(jí)預(yù)熱器(2)的出口與隔熱反應(yīng)器(4)相通，氮?dú)夤庀到y(tǒng)或氫氣供氣系統(tǒng)(9)與丙烯供氣系統(tǒng)(10)可以互相切換。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的生產(chǎn)裝置，其特征是所述的隔熱反應(yīng)器(4)內(nèi)下部有翻板(5)，翻板(5)可以在隔熱反應(yīng)器(4)內(nèi)翻轉(zhuǎn)90-180°之間任選的角度。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的生產(chǎn)裝置，其特征是所述的隔熱反應(yīng)器(4)內(nèi)的翻板(5)由一塊或數(shù)塊金屬板組成。
7.根據(jù)權(quán)利要求4所述的生產(chǎn)裝置，其特征是所述的催化劑入口(7)是喇叭狀的氣流噴射裝置。
8.根據(jù)權(quán)利要求4所述的生產(chǎn)裝置，其特征是所述的氣體一級(jí)預(yù)熱器(1)由隔熱反應(yīng)器(4)的高溫尾氣供熱。
9.根據(jù)權(quán)利要求4所述的生產(chǎn)裝置，其特征是所述的氣體二級(jí)預(yù)熱器(2)用反應(yīng)尾氣燃燒或者電加熱供熱。
10.根據(jù)權(quán)利要求4所述的生產(chǎn)裝置，其特征是所述的隔熱反應(yīng)器(4)為圓柱形或方柱形。
全文摘要
一種納米碳纖維的生產(chǎn)工藝，它包括下列步驟1.將催化劑均勻地分布到隔熱反應(yīng)器中，2.將隔熱反應(yīng)器預(yù)熱到反應(yīng)溫度，3.將丙烯預(yù)熱到反應(yīng)溫度后通入隔熱反應(yīng)器，4.待反應(yīng)完成后，將納米碳纖維和催化劑移出隔熱反應(yīng)器，5.將步驟4取出的納米碳纖維和催化劑依次用1％的硝酸和水洗滌，然后干燥，即得納米碳纖維。本技術(shù)提供的工藝操作簡(jiǎn)便，設(shè)備簡(jiǎn)單、能耗低、產(chǎn)率高；可制得大量納米碳纖維，制成的納米碳纖維均較為純凈，無(wú)定型碳等雜質(zhì)的含量極少。本發(fā)明公開(kāi)了生產(chǎn)設(shè)備。
文檔編號(hào)C01B31/00GK1648037SQ20041006607
公開(kāi)日2005年8月3日 申請(qǐng)日期2004年12月17日 優(yōu)先權(quán)日2004年12月17日
發(fā)明者沈儉一, 孫清, 宋金文, 黃玉安 申請(qǐng)人:南京大學(xué)