專利名稱:偏磷酸鋇的生產(chǎn)工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明涉及一種偏磷酸鋇的生產(chǎn)工藝,尤其涉及一種阻燃劑和磷酸鹽光學(xué)玻璃添加劑用的低雜質(zhì)含量的偏磷酸鋇的生產(chǎn)工藝。
背景技術(shù):
目前,偏磷酸鋇的生產(chǎn)方法主要是用磷酸氫鋇和碳酸鋇的混合物經(jīng)高溫煅燒15小時,制成偏磷酸鋇。另一種方法是過氧化鋇與磷酸作用生成磷酸鋇沉淀,加熱磷酸鋇沉淀使其轉(zhuǎn)化成偏磷酸鋇。這兩種方法的共同缺陷是生產(chǎn)成本高,產(chǎn)率不穩(wěn)定,產(chǎn)品中有中間體,產(chǎn)品質(zhì)量不穩(wěn)定,生產(chǎn)工藝復(fù)雜。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種偏磷酸鋇的生產(chǎn)工藝,其解決了背景技術(shù)中生產(chǎn)工藝復(fù)雜,生產(chǎn)成本高,產(chǎn)品質(zhì)量不穩(wěn)定的技術(shù)問題。
本發(fā)明的技術(shù)解決方案是一種偏磷酸鋇的生產(chǎn)工藝,其特殊之處在于該工藝包括以下步驟1)取氫氧化鋇置于不銹鋼反應(yīng)容器內(nèi),加去離子水及0.01%的活性炭,攪拌,加溫100~120℃,使其充分溶解,至比重為1.05~1.10,靜置16小時或以上,過濾,中控鐵、銅、鎳、錳、鈷分別小于0.0003%,得精制氫氧化鋇,入另一個不銹鋼反應(yīng)容器中;2)邊攪拌,邊向精制好的氫氧化鋇中加優(yōu)級磷酸,至PH值為4~5;再加入精制氫氧化鋇調(diào)整反應(yīng)物的PH值至9~11,得磷酸氫鋇沉淀;3)向磷酸氫鋇沉淀中加去離子水,稀釋至磷酸氫鋇的含固量為35~40%,得磷酸氫鋇混合漿料;4)將磷酸氫鋇混合漿料用離心噴霧干燥塔高溫噴霧干燥,縮合成偏磷酸鋇。
上述向精制氫氧化鋇中加優(yōu)級磷酸,至PH值為4~5后,再加入精制氫氧化鋇調(diào)整反應(yīng)物的PH值以至10為佳,然后得磷酸氫鋇沉淀。
上述向磷酸氫鋇沉淀中加去離子水稀釋至磷酸氫鋇的含固量至35%為佳,然后得磷酸氫鋇混合漿料。
上述離心噴霧干燥塔的噴咀溫度以100~150℃為宜,噴霧干燥塔上部溫度以100~120℃為宜,干燥塔中部溫度以80~85℃為宜,干燥塔下部溫度以70~75℃為宜,干燥塔出口溫度以60~65℃為宜,干燥脫水量以185公斤/小時為佳。
本發(fā)明具有以下優(yōu)點1.本發(fā)明用磷酸與氫氧化鋇作用,生成磷酸鋇,將磷酸鋇與水混合成漿料后,再經(jīng)離心式噴霧干燥,轉(zhuǎn)變成偏磷酸鋇,生產(chǎn)工藝簡單,成本低。
2.工藝設(shè)備結(jié)構(gòu)緊湊,所用輔助設(shè)備少,占地面積小。
3.生產(chǎn)工藝易調(diào)節(jié)、控制,操作人員勞動強(qiáng)度低。
4.產(chǎn)品質(zhì)量質(zhì)量高,質(zhì)量穩(wěn)定,收率高。
5.產(chǎn)品雜質(zhì)含量低。
具體實施例方式
本發(fā)明生產(chǎn)工藝原理如下1.將氫氧化鋇利用重結(jié)晶法制成氫氧化鋇中雜質(zhì)鐵、銅、鎳、錳、鈷均小于0.0003%后;2.與GR級磷酸反應(yīng)生成磷酸氫鋇,化學(xué)反應(yīng)式如下
3.向磷酸氫鋇中加去離子水,配成含固量為35%~40%的混合溶液,經(jīng)離心噴霧干燥,制成偏磷酸鋇。
本發(fā)明具體生產(chǎn)工藝如下1.取氫氧化鋇置于不銹鋼反應(yīng)容器內(nèi),加去離子水及0.01%的活性炭攪拌,加溫100~120℃,使其充分溶解,至比重為1.05~1.10,靜置16小時或以上,過濾,中控鐵、銅、鎳、錳、鈷分別小于0.0003%,得精制氫氧化鋇,入另一個不銹鋼反應(yīng)容器中。
2.邊攪拌,邊向精制好的氫氧化鋇中加GR級即優(yōu)級磷酸,至PH值為4~5;再加入精制氫氧化鋇調(diào)整反應(yīng)物的PH值至9~11,得磷酸氫鋇沉淀。
3.向上述磷酸氫鋇沉淀中加去離子水,稀釋至磷酸氫鋇的含固量為35~40%,得磷酸氫鋇混合漿料。
4.將磷酸氫鋇混合漿料用離心噴霧干燥塔高溫噴霧干燥,縮合成偏磷酸鋇。
生產(chǎn)中,噴霧干燥塔噴咀溫度100~150℃,噴霧干燥塔上部溫度100~120℃,中部溫度80~85℃,下部溫度70~75℃,出口溫度為60~65℃,干燥脫水量185公斤/小時。
權(quán)利要求
1.一種偏磷酸鋇的生產(chǎn)工藝,其特征在于該工藝包括以下步驟1)取氫氧化鋇置于不銹鋼反應(yīng)容器內(nèi),加去離子水及0.01%的活性炭,攪拌,加溫100~120℃,使其充分溶解,至比重為1.05~1.10,靜置16小時或以上,過濾,中控鐵、銅、鎳、錳、鈷分別小于0.0003%,得精制氫氧化鋇,入另一個不銹鋼反應(yīng)容器中;2)邊攪拌,邊向精制好的氫氧化鋇中加優(yōu)級磷酸,至PH值為4~5;再加入精制氫氧化鋇調(diào)整反應(yīng)物的PH值至9~11,得磷酸氫鋇沉淀;3)向磷酸氫鋇沉淀中加去離子水,稀釋至磷酸氫鋇的含固量為35~40%,得磷酸氫鋇混合漿料;4)將磷酸氫鋇混合漿料用離心噴霧干燥塔高溫噴霧干燥,縮合成偏磷酸鋇。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的偏磷酸鋇的生產(chǎn)工藝,其特征在于所述的向精制的氫氧化鋇中加優(yōu)級磷酸,至PH值為4~5后,再加入精制氫氧化鋇調(diào)整反應(yīng)物的PH值至10,得磷酸氫鋇沉淀。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的偏磷酸鋇的生產(chǎn)工藝,其特征在于所述向磷酸氫鋇沉淀中加去離子水稀釋至磷酸氫鋇的含固量為35%,得磷酸氫鋇混合漿料。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的偏磷酸鋇的生產(chǎn)工藝,其特征在于所述的離心噴霧干燥塔的噴咀溫度為100~150℃,噴霧干燥塔上部溫度為100~120℃,干燥塔中部溫度為80~85℃,干燥塔下部溫度為70~75℃,干燥塔出口溫度為60~65℃;干燥脫水量為185公斤/小時。
全文摘要
一種偏磷酸鋇的生產(chǎn)工藝,首先取氫氧化鋇置于容器內(nèi),加去離子水及活性炭,攪拌、加熱使其充分溶解,至比重為1.05~1.10,靜置、過濾,中控鐵、銅、鎳、錳、鈷小于0.0003%,得精制氫氧化鋇,入另一容器中;攪拌、加入優(yōu)級磷酸,調(diào)整至pH值為9~11,得磷酸氫鋇沉淀;再加去離子水稀釋,得磷酸氫鋇混合漿料;離心噴霧干燥縮合成偏磷酸鋇。本發(fā)明解決了背景技術(shù)中生產(chǎn)工藝復(fù)雜,生產(chǎn)成本高,產(chǎn)品質(zhì)量不穩(wěn)定的技術(shù)問題。其生產(chǎn)工藝易調(diào)節(jié)、控制,產(chǎn)品雜質(zhì)含量低,收率高。
文檔編號C01B25/44GK1800000SQ20041007359
公開日2006年7月12日 申請日期2004年12月31日 優(yōu)先權(quán)日2004年12月31日
發(fā)明者邱志明, 邱雯, 劉明鋼 申請人:山西超新金屬材料有限公司