專利名稱：淬取結(jié)晶反應(yīng)一步法生產(chǎn)硫酸鉀的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種無機(jī)肥料的生產(chǎn)方法。
背景技術(shù)：
經(jīng)濟(jì)類農(nóng)作物如茶葉、烤煙生產(chǎn)中常施用氯化鉀KCl，但是氯化鉀的氯元素吸收在經(jīng)濟(jì)作物中對人體是非常有害的，目前人們正以硫酸鉀取而代之。現(xiàn)在硫酸鉀的生產(chǎn)常用曼海姆法，即高溫鍛燒法生產(chǎn)硫酸鉀，將硫酸和氯化鉀在650℃以上高溫鍛燒分解成氯化氫和硫酸鉀，其腐蝕性大，對設(shè)備的專用性要求極強(qiáng)，且氯化氫的生成速度難以控制，極易對環(huán)境造成污染。采用硫酸銨和氯化鉀復(fù)分解生產(chǎn)硫酸鉀也是常用的方法之一，其缺點(diǎn)是硫酸銨的資源不充裕，生產(chǎn)成本高。一種用脫硫石膏生產(chǎn)硫酸鉀的專利技術(shù)，其缺點(diǎn)是生產(chǎn)難于控制，生產(chǎn)成本高，產(chǎn)品售價(jià)高，經(jīng)農(nóng)難于接受。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明旨在克服現(xiàn)有技術(shù)的上述缺點(diǎn)，提供一種淬取結(jié)晶反應(yīng)一步法生產(chǎn)硫鉀的生產(chǎn)技術(shù)，低溫生產(chǎn)，簡化生產(chǎn)工藝，降低對環(huán)境的污染，充分利用當(dāng)?shù)刭Y源，除低生產(chǎn)成本和設(shè)備投資。本發(fā)明的目的是這樣實(shí)現(xiàn)的淬取結(jié)晶反應(yīng)一步法生產(chǎn)硫酸鉀的生產(chǎn)工藝為(1)、以優(yōu)質(zhì)鈣鹽消碳為原料，加入碳酸氫銨NH4HCO3復(fù)分解反應(yīng)，并加入1-3％的堿性化合物助劑、加熱至89±3℃，制成NH4OH，余料沉淀活性碳酸鈣CaCO3，離心分離、烘干、粉碎制成工業(yè)原料。(2)將氯化鉀KCl和硫酸H2SO4在反應(yīng)釜中反應(yīng)30-60min，反應(yīng)溫度80-112℃，制成硫酸氫鉀與氯化氫，用水吸取HCl↑。(3)將硫酸氫鉀與NH4OH反應(yīng)，制成硫酸鉀銨鹽溶液，再加入氯化鉀復(fù)分解反應(yīng)40-120min，反應(yīng)溫度80-112℃，淬取制得硫酸鉀與氯化銨，并將付產(chǎn)品氯化銨NH4Cl濃縮、結(jié)晶、離心分離制成原料。(4)將吸收的尾氣HCl與碳酸鋇礦石反應(yīng)120-240min后壓濾，礦碴加工成水泥早強(qiáng)劑，濾液經(jīng)結(jié)晶處理制得氯化鋇。(5)NH4的制備將氫氧化鈣調(diào)成22-25波美濃度的漿液，碳酸氫氨調(diào)成30％濃度溶液，由25℃-89℃緩慢升溫反應(yīng)，在強(qiáng)攪拌下氣液分離，將生成的氨氣用水吸收備用。
本發(fā)明將制造硫酸鉀的曼海姆法和硫酸銨與氯化鉀復(fù)分解法有機(jī)結(jié)合，復(fù)分解淬取反應(yīng)在一個(gè)反應(yīng)釜中完成，避免了生產(chǎn)中周轉(zhuǎn)造成的損失，減輕了勞動強(qiáng)度；低溫反應(yīng)，節(jié)省能源，提高收率，工藝簡單，節(jié)省設(shè)備投資；就地取材，充分發(fā)揮當(dāng)?shù)氐馁Y源優(yōu)勢；反應(yīng)生成物全部利用制成付產(chǎn)品，無排棄物，對生產(chǎn)環(huán)境無不良影響。主產(chǎn)品硫酸鉀用于忌氯農(nóng)作物，特別是經(jīng)濟(jì)類農(nóng)作物施作鉀資源肥料，氯化(鉀)銨用作糧油復(fù)混肥料，活性碳酸鈣用于塑料、橡膠、造紙、涂料等生產(chǎn)中，氯化鋇用于鹽水的凈化處理，廣泛用于制堿、造紙、制革、制藥、染料等行業(yè)的環(huán)保處理。


圖1為生產(chǎn)工藝流程圖。
具體實(shí)施例方式取消石灰100kg，搗碎，加入碳酸氫銨NH4HCO380kg進(jìn)行復(fù)分解反應(yīng)，并加入反應(yīng)助劑NaOH2kg，摻和均勻，放入反應(yīng)釜中緩緩加熱至25-89℃，用水吸收NH3制成NH4OH。余料沉淀獲取活性碳酸鈣，離心分離、烘干、粉碎制成工業(yè)原料，用于塑料，橡膠、造紙、涂料等工業(yè)生產(chǎn)。(2)、取氯化鉀KCl25kg和硫酸H2SO430kg放入反應(yīng)釜中反應(yīng)30-60min，反應(yīng)溫度80-112℃，制成硫酸氫鉀與氯化氫，用水吸取HCl↑。(3)硫酸氫鉀與NH4OH反應(yīng)，將工序(1)制成的NH4OH加入反應(yīng)釜中，制成硫酸鉀銨鹽溶液，再加入氯化鉀23kg進(jìn)行復(fù)分解反應(yīng)40-120min，反應(yīng)溫度80-112℃，淬取法制得硫酸鉀與氯化銨，并將付產(chǎn)品氯化銨NH4Cl濃縮、結(jié)晶、離心分離制成原料，用作糧油復(fù)混肥料。(4)將用水吸收的尾氣HCl與萬源城口的碳酸鋇礦石反應(yīng)制取氯化鋇，先將碳酸鋇礦石粉碎加工，再放入反應(yīng)釜中反應(yīng)120-240min，經(jīng)壓濾加工，余碴加工成水泥早強(qiáng)劑，濾液經(jīng)結(jié)晶處理，制得氯化鋇。制得的氯化鋇用于鹽水的凈化處理，廣泛用于制堿，造紙、制革、制藥、染料等行業(yè)的環(huán)保處理。(5)NH4的制備取氫氧化鈣150kg，調(diào)成22-25波美濃度的漿液，碳酸氫銨100kg調(diào)成30％濃度溶液，將兩種溶液混合攪勻，由25℃-89℃緩慢升溫反應(yīng)，在強(qiáng)攪拌下氣液分離，將生成的氨氣用水吸收備用。反應(yīng)式為。
權(quán)利要求
淬取結(jié)晶反應(yīng)一步法生產(chǎn)硫酸鉀，其特征在于生產(chǎn)工藝為(1)、以優(yōu)質(zhì)鈣鹽消碳為原料，加入碳酸氫銨NH4HCO3復(fù)分解反應(yīng)，并加入1-3％的堿性化合物助劑、加熱至89±3℃，制成NH4OH，余料沉淀活性碳酸鈣CaCO3，離心分離、烘干、粉碎制成工業(yè)原料；
(2)將氯化鉀KCl和硫酸H2SO4在反應(yīng)釜中反應(yīng)30-60min，反應(yīng)溫度80-112℃，制成硫酸氫鉀與氯化氫，用水吸取HCl↑；
(3)將硫酸氫鉀與NH4OH反應(yīng)，制成硫酸鉀銨鹽溶液，再加入氯化鉀復(fù)分解反應(yīng)40-120min，反應(yīng)溫度80-112℃，淬取制得硫酸鉀與氯化銨，并將付產(chǎn)品氯化銨NH4Cl濃縮、結(jié)晶、離心分離制成原料；
(4)將吸收的尾氣HCl與碳酸鋇礦石反應(yīng)120-240min后壓濾，礦碴加工成水泥早強(qiáng)劑，濾液經(jīng)結(jié)晶處理制得氯化鋇；
(5)NH4的制備將氫氧化鈣調(diào)成22-25波美濃度的漿液，碳酸氫銨調(diào)成30％濃度溶液，由25℃-89℃緩慢升溫反應(yīng)，在強(qiáng)攪拌下氣液分離，將生成的氨氣用水吸收備用。
全文摘要
本發(fā)明是淬取結(jié)晶反應(yīng)一步法生產(chǎn)硫酸鉀，以鈣鹽與碳酸氫銨復(fù)分解反應(yīng)制成氫氧化銨，再與硫酸與氯化鉀反應(yīng)制得的硫酸氫鉀反應(yīng)制成硫酸鉀銨鹽溶液，再加入氯化鉀復(fù)分解反應(yīng)淬取制得硫酸鉀，反應(yīng)中制得的副產(chǎn)品有活性碳酸鈣、氯化(鉀)銨、氯化鋇等工業(yè)原料。本發(fā)明具有把復(fù)分解、淬取反應(yīng)在一個(gè)反應(yīng)釜中完成，避免了生產(chǎn)中周轉(zhuǎn)造成的損失，減輕了勞動強(qiáng)度，低溫反應(yīng)，節(jié)省能源，提高收率，工藝簡單，節(jié)省設(shè)備投資，就地取材，充分利用當(dāng)?shù)刭Y源，反應(yīng)生成物全部利用，無排棄物，對生產(chǎn)環(huán)境無不良影響等特點(diǎn)。適宜無機(jī)化肥企業(yè)生產(chǎn)硫酸鉀及其副產(chǎn)品應(yīng)用。
文檔編號C01D5/00GK1785810SQ200410081429
公開日2006年6月14日 申請日期2004年12月6日 優(yōu)先權(quán)日2004年12月6日
發(fā)明者沙啟志, 段繼敏, 應(yīng)幼平 申請人:沙啟志, 段繼敏, 應(yīng)幼平