專利名稱：制備大尺寸高均勻CVD ZnS材料的設(shè)備及其工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種屬化學(xué)氣相沉積工藝(CVD)制備大尺寸高光學(xué)均勻性硫化鋅(ZnS)材料的設(shè)備及其工藝，屬于無(wú)機(jī)塊體材料制備的領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
硫化鋅是一種性能優(yōu)良的紅外光學(xué)材料，它的透射波段覆蓋了可見(jiàn)光、中紅外和遠(yuǎn)紅外，并且具備良好的力學(xué)和熱學(xué)性能，被廣泛的用作紅外探測(cè)、成像裝置的窗口、整流罩和透鏡。采用化學(xué)氣相沉積工藝制備的硫化鋅材料具有致密度高(達(dá)到理論密度)、純度高和光學(xué)透過(guò)性能好(接近理論透過(guò)率)等優(yōu)點(diǎn)，因而國(guó)際上普遍采用化學(xué)氣相沉積工藝生長(zhǎng)光學(xué)用的硫化鋅窗口、透鏡等元件。
如圖1所示，普通的用化學(xué)氣相沉積制備硫化鋅的設(shè)備是在高溫真空爐1內(nèi)自下而上分別是鋅池1，是一個(gè)用高純石墨制成的坩堝，坩堝內(nèi)盛放高純度的鋅原料；噴嘴22’，位于坩堝蓋的上方，連接坩堝與沉積室；沉積室3，是由高純石墨制成的方形筒，內(nèi)壁即為發(fā)生硫化鋅沉積的場(chǎng)所；卸料箱4，用于防止空間反應(yīng)產(chǎn)生的粉末落入沉積室；抽氣管道7，與真空泵相連，提供反應(yīng)所需的壓力，在高溫真空爐內(nèi)設(shè)有加熱器8。
加熱鋅池使鋅熔化；高純氬氣通入鋅池1，攜帶鋅蒸汽經(jīng)過(guò)噴嘴22進(jìn)入沉積室；硫化氫氣體經(jīng)過(guò)氬氣稀釋后經(jīng)過(guò)另一個(gè)噴嘴22’進(jìn)入沉積室。沉積室3內(nèi)壁加熱至500-700℃，沉積室內(nèi)的壓力維持在30-70τ。硫化氫和鋅在沉積室3的內(nèi)壁上發(fā)生如下化學(xué)反應(yīng)
反應(yīng)生成的ZnS不斷的沉積在沉積室3壁上，氬氣、氫氣和未反應(yīng)的硫化氫、鋅蒸汽經(jīng)過(guò)卸料箱4被真空泵抽出。一般沉積時(shí)間為15至20天，原料的利用率為70％左右。
在該工藝的具體實(shí)施中，最關(guān)鍵的問(wèn)題是如何解決沉積室內(nèi)產(chǎn)品的厚度均勻性和光學(xué)質(zhì)量均勻性。首先，由于反應(yīng)物形成的氣流在沉積室內(nèi)形成一個(gè)動(dòng)態(tài)的分布(稱為氣體流型)，因而沉積室內(nèi)壁各部位的沉積速率不同，從而造成厚度上的不均勻。厚度的不均勻性使得沉積室的空間利用率下降，也使得制備大面積大厚度產(chǎn)品的難度增大，造成生產(chǎn)效率的降低。其次，反應(yīng)物在沉積室內(nèi)空間各部位的濃度不同，濃度過(guò)高的部位容易形成空間成核，造成產(chǎn)品中的夾雜，導(dǎo)致局部光學(xué)質(zhì)量下降；反應(yīng)物濃度的時(shí)間變化導(dǎo)致生長(zhǎng)速率的時(shí)間性不均勻，個(gè)別時(shí)間段出現(xiàn)生長(zhǎng)速率過(guò)快的情況，也會(huì)產(chǎn)生夾雜，給產(chǎn)品的光學(xué)質(zhì)量帶來(lái)不利影響，這主要是由于鋅蒸發(fā)量難以穩(wěn)定控制造成的；另外，卸料箱設(shè)計(jì)不合理會(huì)造成其中的粉末落入沉積室，同樣會(huì)在產(chǎn)品中形成夾雜。產(chǎn)品中的夾雜通常有云霧狀、花斑狀和點(diǎn)狀三種，都會(huì)使產(chǎn)品的光學(xué)質(zhì)量均勻性下降，嚴(yán)重影響成品率。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種化學(xué)氣相沉積制備大尺寸高光學(xué)均勻性硫化鋅材料的設(shè)備及其工藝，使所制得的硫化鋅材料具有厚度均勻性和光學(xué)質(zhì)量均勻性。
為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采取以下技術(shù)方案一種化學(xué)氣相沉積制備大尺寸高光學(xué)均勻性硫化鋅材料的設(shè)備，是在高溫真空爐內(nèi)自下而上分別設(shè)有鋅池、沉積室和卸料箱，其中，鋅池內(nèi)盛放鋅原料，鋅池接有氬氣進(jìn)口管，在鋅池的蓋部通過(guò)鋅蒸汽噴嘴與其上部的沉積室接通，并有經(jīng)氬氣稀釋的硫化氫氣體進(jìn)口管通過(guò)硫化氫噴嘴接通該沉積室，沉積室的上口與卸料箱的下口相通，鋅池、沉積室和卸料箱構(gòu)成一個(gè)密閉的空間，并且，卸料箱的上口直通高溫真空爐外，并通過(guò)抽氣管道依次與高效過(guò)濾器、真空泵、硫化氫吸收塔相連接，在高溫真空爐內(nèi)設(shè)有加熱器。本發(fā)明的關(guān)鍵結(jié)構(gòu)在于鋅蒸汽噴嘴與硫化氫噴嘴的結(jié)構(gòu)為同心圓結(jié)構(gòu)，且硫化氫噴嘴為中心噴嘴，鋅蒸汽噴嘴為外環(huán)噴嘴。
在本發(fā)明的化學(xué)氣相沉積制備大尺寸高光學(xué)均勻性硫化鋅材料的設(shè)備中，硫化氫噴嘴的硫化氫出氣口與鋅蒸汽噴嘴的鋅出氣口面積比介于1.5∶1到1∶1.5之間。
在本發(fā)明的化學(xué)氣相沉積制備大尺寸高光學(xué)均勻性硫化鋅材料的設(shè)備中，沉積室是截面為矩形的石墨筒，長(zhǎng)寬高的比例介于1∶2∶3和1∶2∶5之間，沉積室寬度與鋅蒸汽噴嘴的鋅出氣口外徑的比例介于2∶1到5∶1之間。
在本發(fā)明的化學(xué)氣相沉積制備大尺寸高光學(xué)均勻性硫化鋅材料的設(shè)備中，沉積室頂部與卸料箱相通的圓孔對(duì)反應(yīng)氣體流型也會(huì)產(chǎn)生影響，沉積室頂部與卸料箱相通的圓孔的直徑與沉積室寬度的比例介于1∶1到1∶3之間。
在本發(fā)明的化學(xué)氣相沉積制備大尺寸高光學(xué)均勻性硫化鋅材料的設(shè)備中，為了防止卸料箱中副反應(yīng)產(chǎn)生的粉末落入沉積室，在卸料箱中放置一個(gè)圓形的擋板，擋板與沉積室頂部圓孔相對(duì)，且擋板的直徑略大于沉積室頂部圓孔的直徑。
一種采用本發(fā)明的設(shè)備的工藝方法，該方法和采用普通的設(shè)備用化學(xué)氣相沉積制備硫化鋅的方法相同，都包括預(yù)抽真空、升溫、通入氬氣、通入經(jīng)氬氣稀釋的硫化氫氣體、控制硫化鋅的生長(zhǎng)步驟，其中，在通入氬氣、通入經(jīng)氬氣稀釋的硫化氫氣體的步驟中，硫化氫與氬氣的稀釋體積比例控制在1∶5到1∶10之間；通入鋅池的攜帶鋅的氬氣與稀釋硫化氫的氬氣的體積比例控制在10∶1到5∶1之間。
在控制硫化鋅的生長(zhǎng)步驟中，鋅與硫化氫的mol比控制在1∶1至1.5∶1之間；反應(yīng)的壓力控制在3000-10000帕；沉積區(qū)的溫度控制在550-700℃之間；鋅池的溫度控制在500-800℃之間，根據(jù)蒸發(fā)量作適當(dāng)?shù)恼{(diào)整。
在上述的工藝方法中，所述的鋅原料采用純度為99.9999％的鋅錠；所使用的硫化氫的純度為99.995％；所使用的氬氣的純度為99.9995％。
采用本發(fā)明的設(shè)備的工藝方法詳細(xì)過(guò)程如下(1)、預(yù)抽真空通過(guò)真空泵對(duì)設(shè)備進(jìn)行抽真空，真空應(yīng)能抽至10帕以下，壓升率小于10帕每小時(shí)。
(2)、首先將沉積室溫度緩慢的升至550-700℃之間，升溫時(shí)間約4小時(shí)，隨后將鋅池溫度緩慢升至500-550℃之間，時(shí)間約2-4小時(shí)。
(3)、鋅池通入設(shè)定流量的氬氣，調(diào)節(jié)壓力控制器，使反應(yīng)室壓力逐漸達(dá)到設(shè)定值(3000-10000帕)，在此期間鋅池與沉積室的溫度均保持恒定。
(4)、根據(jù)監(jiān)測(cè)到的鋅蒸發(fā)量，調(diào)整鋅池的溫度，直到獲得設(shè)定的鋅蒸發(fā)量，鋅池的溫度控制在500-800℃之間。
(5)、通入設(shè)定流量的硫化氫與氬氣的混合氣，硫化氫與氬氣的稀釋體積比例控制在1∶5到1∶10之間，通入鋅池的攜帶鋅的氬氣與稀釋硫化氫的氬氣的體積比例控制在10∶1到5∶1之間，硫化鋅的生長(zhǎng)開(kāi)始。
(6)、硫化鋅的生長(zhǎng)過(guò)程中每隔一個(gè)小時(shí)檢測(cè)一次鋅蒸發(fā)量，鋅與硫化氫的mol比控制在1∶1至1.5∶1之間，如果發(fā)生變化則需對(duì)鋅池溫度做出相應(yīng)的調(diào)整(鋅池的溫度控制在500-800℃之間)；隨時(shí)監(jiān)測(cè)反應(yīng)室的壓力，反應(yīng)的壓力控制在3000-10000帕，如有變化及時(shí)調(diào)節(jié)真空泵前的隔膜閥，保持壓力的穩(wěn)定；整個(gè)生長(zhǎng)過(guò)程沉積室溫度保持恒定，沉積區(qū)的溫度控制在550-700℃之間。
(7)從沉積爐中抽出的廢氣中含有大量的超細(xì)鋅粉和未參與反應(yīng)的硫化氫，要經(jīng)過(guò)高效過(guò)濾裝置(過(guò)濾效率達(dá)99％以上)和硫化氫吸收塔處理，防止機(jī)械泵故障以及對(duì)環(huán)境的污染。
其過(guò)程一般為10至20天。即完成一個(gè)化學(xué)氣相沉積制備大尺寸高光學(xué)均勻性硫化鋅材料的生產(chǎn)過(guò)程。
6、生長(zhǎng)過(guò)程中如果出現(xiàn)壓力或鋅蒸發(fā)量的不可控制，預(yù)示生長(zhǎng)失敗，過(guò)程終止；否則按5中所述持續(xù)到設(shè)定的時(shí)間，一般為10至20天。
本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是(1)本發(fā)明采用不同于已有技術(shù)的的噴嘴、沉積室和卸料箱結(jié)構(gòu)，結(jié)合適用該設(shè)備的工藝路線，有效地解決了目前化學(xué)氣相沉積制備硫化鋅工藝中厚度均勻性和光學(xué)質(zhì)量均勻性問(wèn)題。(2)高效過(guò)濾系統(tǒng)能有效的防止鋅粉進(jìn)入機(jī)械泵，保證了長(zhǎng)時(shí)間沉積的進(jìn)行。在本發(fā)明的設(shè)備中，目前400mm寬的沉積室中可以制備Φ350×15mm的硫化鋅窗口，并且光學(xué)質(zhì)量均勻性良好，無(wú)明顯的夾雜物。本發(fā)明的設(shè)備結(jié)構(gòu)、工藝參數(shù)和工藝過(guò)程完全可以應(yīng)用于大規(guī)模CVDZnS材料的生產(chǎn)中。


圖1為公知的用化學(xué)氣相沉積制備硫化鋅的設(shè)備示意2為本發(fā)明的化學(xué)氣相沉積制備大尺寸高光學(xué)均勻性硫化鋅材料的設(shè)備示意3為噴嘴的結(jié)構(gòu)示意圖具體實(shí)施方式
如圖2所示，本發(fā)明的一種化學(xué)氣相沉積制備大尺寸高光學(xué)均勻性硫化鋅材料的設(shè)備，是在高溫真空爐內(nèi)自下而上分別設(shè)有鋅池1、沉積室3和卸料箱4，其中，鋅池1內(nèi)盛放鋅原料，鋅池1接有氬氣進(jìn)口管5，在鋅池1的蓋部通過(guò)鋅蒸汽噴嘴2與其上部的沉積室3接通，并有經(jīng)氬氣稀釋的硫化氫氣體進(jìn)口管6通過(guò)硫化氫噴嘴2’接通該沉積室3，沉積室3的上口與卸料箱4的下口相通，鋅池1、沉積室3和卸料箱4構(gòu)成一個(gè)密閉的空間，并且，卸料箱4的上口直通高溫真空爐外，與抽氣管道7、高效過(guò)濾器10、真空泵11、硫化氫吸收塔12相連，在高溫真空爐內(nèi)設(shè)有加熱器8，本發(fā)明的關(guān)鍵結(jié)構(gòu)在于鋅蒸汽噴嘴2與硫化氫噴嘴2’的結(jié)構(gòu)為同心圓結(jié)構(gòu)，且硫化氫噴嘴2’為中心噴嘴，鋅蒸汽噴嘴2為外環(huán)噴嘴(如圖3所示)。在卸料箱4中放置一個(gè)圓形的擋板9，擋板9與沉積室3頂部圓孔相對(duì)，且擋板9的直徑略大于沉積室3頂部圓孔的直徑。
如圖3所示，本發(fā)明的噴嘴結(jié)構(gòu)為同心圓結(jié)構(gòu)，硫化氫噴嘴2’為中心噴嘴，鋅蒸汽噴嘴2為外環(huán)噴嘴。硫化氫噴嘴2’的硫化氫出氣口高于與鋅蒸汽噴嘴2的鋅出氣口，并且鋅蒸汽噴嘴2的內(nèi)緣到硫化氫噴嘴2’的外緣形有向上傾斜的導(dǎo)氣環(huán)面，以對(duì)從鋅蒸汽噴嘴2出來(lái)的鋅蒸汽起到一個(gè)導(dǎo)氣的作用。
在本發(fā)明的設(shè)備中，噴嘴的結(jié)構(gòu)十分關(guān)鍵。噴嘴的結(jié)構(gòu)及其與沉積室3尺寸的配合對(duì)沉積室3內(nèi)的反應(yīng)氣體流型起決定性作用，因而是解決厚度和光學(xué)質(zhì)量均勻性問(wèn)題的關(guān)鍵。另外噴嘴的結(jié)構(gòu)還要保證不會(huì)在自身沉積過(guò)多的硫化鋅，以免造成堵塞。
在本發(fā)明的化學(xué)氣相沉積制備大尺寸高光學(xué)均勻性硫化鋅材料的設(shè)備中，采用石墨電阻加熱，旋片式真空泵抽氣。經(jīng)氬氣稀釋的硫化氫氣體直接經(jīng)硫化氫噴嘴2’進(jìn)入沉積室3，另外一路氬氣首先通入鋅池，攜帶鋅蒸汽經(jīng)鋅蒸汽噴嘴2進(jìn)入沉積室3。硫化氫與鋅在沉積室的內(nèi)壁發(fā)生反應(yīng)而沉積，反應(yīng)的方程式為反應(yīng)后的殘余氣體進(jìn)入卸料箱4，在這里反應(yīng)劑氣流充分混合，會(huì)有空間反應(yīng)發(fā)生。尾氣經(jīng)抽氣管道7進(jìn)入一個(gè)高效過(guò)濾器10濾掉鋅粉，由真空泵11抽出，然后通過(guò)硫化氫吸收塔12處理掉硫化氫，最后排入大氣。
本發(fā)明的化學(xué)氣相沉積制備大尺寸高光學(xué)均勻性硫化鋅材料的設(shè)備的生產(chǎn)全過(guò)程(包括準(zhǔn)備階段、生長(zhǎng)階段、結(jié)束階段)如下第一步準(zhǔn)備階段1、腐蝕處理沉積室和鋅坩堝用王水浸泡沉積室和坩堝8-12小時(shí)，隨后用去離子水煮沸清洗，一直到中性，在烘箱內(nèi)100-110℃烘烤12-24小時(shí)。
2、腐蝕處理鋅錠用1∶1的鹽酸浸泡鋅錠10-30分鐘，去除表面氧化物。
3、沉積室的表面處理使用一種膠體在沉積室內(nèi)壁表面形成一種致密光滑的高純涂層，該涂層的作用是修復(fù)沉積室內(nèi)壁的微小損傷并能夠使硫化鋅與沉積室內(nèi)壁在生長(zhǎng)結(jié)束后順利脫離。
4、仔細(xì)安裝鋅坩堝、噴嘴、沉積室和卸料箱，使其成為一個(gè)密閉系統(tǒng)，以后的反應(yīng)劑氣體和氬氣只在該系統(tǒng)內(nèi)流動(dòng)，不泄漏到該系統(tǒng)以外。
5、預(yù)抽真空設(shè)備安裝完畢后真空應(yīng)能抽至10帕以下，壓升率小于10帕每小時(shí)。
第二步生長(zhǎng)階段1、首先將沉積室溫度緩慢的升至550-700℃之間，升溫時(shí)間約4小時(shí)，隨后將鋅池溫度緩慢升至500-550℃之間，時(shí)間約2-4小時(shí)。
2、鋅池通入設(shè)定流量的氬氣，調(diào)節(jié)壓力控制器，使反應(yīng)室壓力逐漸達(dá)到設(shè)定值，在此期間鋅池與沉積室的溫度均保持恒定。
3、根據(jù)監(jiān)測(cè)到的鋅蒸發(fā)量，調(diào)整鋅池的溫度，直到獲得設(shè)定的鋅蒸發(fā)量，鋅池的溫度控制在500-800℃之間。
4、通入設(shè)定流量的硫化氫與氬氣的混合氣，硫化氫與氬氣的稀釋體積比例控制在1∶5到1∶10之間，通入鋅池的攜帶鋅的氬氣與稀釋硫化氫的氬氣的體積比例控制在10∶1到5∶1之間，硫化鋅的生長(zhǎng)開(kāi)始。
5、硫化鋅的生長(zhǎng)過(guò)程中每隔一個(gè)小時(shí)檢測(cè)一次鋅蒸發(fā)量，鋅與硫化氫的mol比控制在1∶1至1.5∶1之間，如果發(fā)生變化則需對(duì)鋅池溫度做出相應(yīng)的調(diào)整(鋅池的溫度控制在500-800℃之間)；隨時(shí)監(jiān)測(cè)反應(yīng)室的壓力，反應(yīng)的壓力控制在3000-10000帕，如有變化及時(shí)調(diào)節(jié)真空泵前的隔膜閥，保持壓力的穩(wěn)定；整個(gè)生長(zhǎng)過(guò)程沉積室溫度保持恒定，沉積區(qū)的溫度控制在550-700℃之間。
6、生長(zhǎng)過(guò)程中如果出現(xiàn)壓力或鋅蒸發(fā)量的不可控制，預(yù)示生長(zhǎng)失敗，過(guò)程終止；否則按5中所述持續(xù)到設(shè)定的時(shí)間，一般為10至20天。
第三步結(jié)束階段1、鋅池的加熱器斷電，自然降溫，關(guān)閉H2S氣。
2、對(duì)整個(gè)系統(tǒng)抽真空1-2小時(shí)，排出系統(tǒng)內(nèi)殘余的硫化氫氣體。
3、用氬氣將系統(tǒng)充至一個(gè)大氣壓。
4、對(duì)沉積室執(zhí)行設(shè)定的降溫程序，降溫速率控制在6℃/h至20℃/h之間，直至降至室溫。
綜上所述，化學(xué)氣相沉積工藝制備硫化鋅的關(guān)鍵問(wèn)題是如何解決沉積室內(nèi)產(chǎn)品的厚度均勻性和光學(xué)質(zhì)量均勻性。本發(fā)明采用噴嘴的結(jié)構(gòu)及其與沉積室尺寸的配合，因此對(duì)沉積室內(nèi)的反應(yīng)氣體流型起決定性作用，并且采用了與本發(fā)明的設(shè)備相適應(yīng)的工藝方法，有效的解決這兩個(gè)問(wèn)題，從而制備大尺寸高光學(xué)均勻性的硫化鋅材料。
權(quán)利要求
1.一種化學(xué)氣相沉積制備大尺寸高光學(xué)均勻性硫化鋅材料的設(shè)備，是在高溫真空爐內(nèi)自下而上分別設(shè)有鋅池、沉積室和卸料箱，其中，鋅池內(nèi)盛放鋅原料，鋅池接有氬氣進(jìn)口管，在鋅池的蓋部通過(guò)鋅蒸汽噴嘴與其上部的沉積室接通，并有經(jīng)氬氣稀釋的硫化氫氣體進(jìn)口管通過(guò)硫化氫噴嘴接通該沉積室，沉積室的上口與卸料箱的下口相通，鋅池、沉積室和卸料箱構(gòu)成一個(gè)密閉的空間，并且，卸料箱的上口直通高溫真空爐外，并通過(guò)抽氣管道依次與高效過(guò)濾器、真空泵、硫化氫吸收塔相連接，在高溫真空爐內(nèi)設(shè)有加熱器，其特征在于鋅蒸汽噴嘴與硫化氫噴嘴的結(jié)構(gòu)為同心圓結(jié)構(gòu)，且硫化氫噴嘴為中心噴嘴，鋅蒸汽噴嘴為外環(huán)噴嘴。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的化學(xué)氣相沉積制備大尺寸高光學(xué)均勻性硫化鋅材料的設(shè)備，其特征在于所述的硫化氫噴嘴的硫化氫出氣口與鋅蒸汽噴嘴的鋅出氣口面積比介于2∶1到1∶2之間。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的化學(xué)氣相沉積制備大尺寸高光學(xué)均勻性硫化鋅材料的設(shè)備，其特征在于所述的沉積室是截面為矩形的石墨筒，長(zhǎng)寬高的比例介于1∶2∶3和1∶2∶5之間，沉積室寬度與鋅蒸汽噴嘴的鋅出氣口外徑的比例介于2∶1到5∶1之間。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的化學(xué)氣相沉積制備大尺寸高光學(xué)均勻性硫化鋅材料的設(shè)備，其特征在于所述的沉積室項(xiàng)部與卸料箱相通的圓孔的直徑與沉積室寬度的比例介于1∶1到1∶3之間。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的化學(xué)氣相沉積制備大尺寸高光學(xué)均勻性硫化鋅材料的設(shè)備，其特征在于在所述的卸料箱中放置一個(gè)圓形的擋板，擋板與沉積室頂部圓孔相對(duì)，且擋板的直徑略大于沉積室頂部圓孔的直徑。
6.一種采用權(quán)利要求1所述的設(shè)備的工藝方法，該方法包括預(yù)抽真空、升溫、通入氬氣、通入經(jīng)氬氣稀釋的硫化氫氣體、控制硫化鋅的生長(zhǎng)步驟，其特征在于在通入氬氣、通入經(jīng)氬氣稀釋的硫化氫氣體的步驟中，硫化氫與氬氣的稀釋體積比例控制在1∶5到1∶10之間；通入鋅池的攜帶鋅的氬氣與稀釋硫化氫的氬氣的體積比例控制在10∶1到5∶1之間。在控制硫化鋅的生長(zhǎng)步驟中，鋅與硫化氫的mol比控制在1∶1至2∶1之間；反應(yīng)的壓力控制在3000-10000帕；沉積區(qū)的溫度控制在550-700℃之間；鋅池的溫度控制在500-800℃之間。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的工藝方法，其特征在于所述的鋅原料采用純度為99.9999％的鋅錠；所使用的硫化氫的純度為99.995％；所使用的氬氣的純度為99.9995％。
全文摘要
一種化學(xué)氣相沉積制備大尺寸高光學(xué)均勻性硫化鋅材料的設(shè)備及其工藝，是在高溫真空爐內(nèi)設(shè)有鋅池、沉積室和卸料箱，鋅蒸汽噴嘴與硫化氫噴嘴的結(jié)構(gòu)為同心圓結(jié)構(gòu)，且硫化氫噴嘴為中心噴嘴，鋅蒸汽噴嘴為外環(huán)噴嘴。該方法包括預(yù)抽真空、升溫、通入氬氣、通入經(jīng)氬氣稀釋的硫化氫氣體、控制硫化鋅的生長(zhǎng)步驟。其中，硫化氫與氬氣的稀釋體積比例控制在1∶5到1∶10之間；通入鋅池的攜帶鋅的氬氣與稀釋硫化氫的氬氣的體積比例控制在10∶1到5∶1之間；鋅與硫化氫的mol比控制在1∶1至1.5∶1之間；反應(yīng)的壓力控制在3000－10000帕；沉積區(qū)的溫度控制在550－700℃之間；鋅池的溫度控制在500－800℃之間。有效地解決了化學(xué)氣相沉積制備硫化鋅工藝中厚度均勻性和光學(xué)質(zhì)量均勻性問(wèn)題。
文檔編號(hào)C01G9/08GK1796286SQ20041010251
公開(kāi)日2006年7月5日 申請(qǐng)日期2004年12月24日 優(yōu)先權(quán)日2004年12月24日
發(fā)明者蘇小平, 楊海, 余懷之, 霍承松, 魯泥藕, 石紅春, 付利剛 申請(qǐng)人:北京有色金屬研究總院, 北京國(guó)晶輝紅外光學(xué)科技有限公司