專利名稱：一種連續(xù)式工業(yè)化天然石墨提純?cè)O(shè)備的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實(shí)用新型涉及一種天然石墨高溫提純的專用設(shè)備，特別涉及一種連續(xù)式工業(yè)化天然石墨提純?cè)O(shè)備，屬非金屬純化領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
近幾年來(lái)，由于國(guó)內(nèi)外對(duì)高純石墨需求量的增大，石墨提純又受到許多專家學(xué)者的重視，紛紛投入試驗(yàn)研究。天然石墨含碳量為85-90％時(shí)，稱為中碳石墨，其雜質(zhì)為金屬鐵，鋁和非金屬硅，將中碳石墨的碳含量提高到98-99％乃至99.9％，即稱之為高碳石墨或高純石墨。石墨提純，前人已經(jīng)做過(guò)很多試驗(yàn)，不同時(shí)期不同的條件，得到不同的結(jié)果。根據(jù)發(fā)明人的調(diào)查了解，早在80年代末，就有人利用化學(xué)方法提純加工，采用強(qiáng)酸(HF)或強(qiáng)堿(NaOH)+鹽酸(HCl)與石墨的雜質(zhì)起反應(yīng)，生成可溶性物質(zhì)，然后經(jīng)水洗將雜質(zhì)除去。這種方法，通常稱作化學(xué)濕法提純。采取這種方法提純后的石墨品位最好時(shí)也可達(dá)到99％，但大量生產(chǎn)時(shí)，由于原礦雜質(zhì)含量及成份不盡相同，酸、堿的比例難以掌握，所以提純后石墨品位的離散性很大，平均下來(lái)只能達(dá)到94％-96％，該法酸、堿的用量大，生產(chǎn)成本高，每噸成本達(dá)到2700元-3000元左右，在當(dāng)時(shí)的市場(chǎng)條件下，根本無(wú)法銷售。在今天，該方法更嚴(yán)重的問(wèn)題是會(huì)造成危害性的環(huán)境污染，治理難度很大，同時(shí)還要消耗大量的水資源，顯然不符合可持續(xù)發(fā)展的要求。
國(guó)內(nèi)也曾有人嘗試用化學(xué)干法提純天然石墨，如中國(guó)發(fā)明專利ZL94105051.3提出了“天然石墨高溫氯化提純工藝和所用的反應(yīng)爐”，據(jù)了解，東北某單位采用這種工藝，用氯氣通過(guò)熱態(tài)的石墨，使雜質(zhì)變成具有壓力的蒸氣化合物，從而將其除去。后因造成泄漏中毒，被迫停產(chǎn)，爐子也被拆除。據(jù)介紹該方法提純后的石墨純度可達(dá)99.6％，但氯氣消耗量大，對(duì)環(huán)境和人造成重大威脅。目前，只有某碳素廠在制造高功率電極時(shí)，對(duì)人造石墨電極純化到含碳量99.99％以上時(shí)，仍采用在幾千度高溫下通入少量氯氣的方法。
根據(jù)調(diào)查了解，發(fā)明人認(rèn)為我國(guó)的部分地區(qū)的天然石墨由于其成因是地心的高溫巖漿侵入煤層而形成的礦床，所以石墨晶體極小≤1μm，稱微晶石墨。這種石墨的雜質(zhì)用化學(xué)方法分離十分困難。要實(shí)現(xiàn)這種石墨的工業(yè)化批量提純，只有采用高溫法才能實(shí)現(xiàn)。這也是許多大專院校、科研院所專家學(xué)者們的共同看法。他們鑒于科研條件、設(shè)備、經(jīng)費(fèi)的限制都還沒(méi)有開展這方面的研究。
微晶石墨高溫提純法的基本原理是利用石墨能耐高溫的特點(diǎn)，把石墨放置到特制的高溫爐中，隔絕空氣加熱到一定溫度，使天然石墨中的雜質(zhì)熔解、汽化而被蒸發(fā)出去。從我們對(duì)石墨原礦的分析和實(shí)驗(yàn)可以知道，這個(gè)溫度要達(dá)到2700℃以上。
要實(shí)現(xiàn)2700℃以上的超高溫連續(xù)熱處理提純石墨，其關(guān)鍵技術(shù)是連續(xù)化高溫純化爐的設(shè)計(jì)制造，要認(rèn)真解決耐火材料、保溫材料、高溫絕緣、高溫抗氧化、系統(tǒng)自動(dòng)控制等一系列技術(shù)難題。同時(shí)還要考慮連續(xù)生產(chǎn)的生產(chǎn)成本。

發(fā)明內(nèi)容
本實(shí)用新型的目的在于能提供在2700℃以上的高溫條件下，連續(xù)使用的一種連續(xù)式工業(yè)化天然石墨提純?cè)O(shè)備。該設(shè)備升溫時(shí)間快且可調(diào)，還可敏捷、準(zhǔn)確地調(diào)整爐膛內(nèi)的溫度，勞動(dòng)生產(chǎn)率較高，且除石墨的雜質(zhì)效果好，產(chǎn)品質(zhì)量較高。
本實(shí)用新型的目的是通過(guò)這樣的結(jié)構(gòu)來(lái)實(shí)現(xiàn)的，一種連續(xù)式工業(yè)化天然石墨提純?cè)O(shè)備，包括原料入口倉(cāng)、爐體和出口倉(cāng)、其特征在于爐體為一個(gè)全封閉的長(zhǎng)筒體，該長(zhǎng)筒體內(nèi)從一端開始到另一端依次劃分為進(jìn)料區(qū)、低溫加熱區(qū)、中溫加熱區(qū)、和高溫加熱區(qū)、冷卻降溫排料區(qū)；為了使微晶石墨中的雜質(zhì)在隔絕空氣的條件下熔解、汽化而被蒸發(fā)出去，在上述封閉的筒體上連接有惰性氣體循環(huán)裝置和抽真空裝置，所述的進(jìn)料區(qū)為一段一端有封頭的筒體，筒體的周壁是一個(gè)由殼體外層、高溫絕緣絕熱填料夾層、高純石墨碳管內(nèi)層所組成的三層結(jié)構(gòu)，筒體的側(cè)上方設(shè)有全封閉式原料入口倉(cāng)。為了實(shí)現(xiàn)連續(xù)化高溫生產(chǎn)純化石墨的目的，本實(shí)用新型的高純石墨碳管的空間內(nèi)設(shè)有一個(gè)螺旋推進(jìn)器，螺旋推進(jìn)器的主軸從進(jìn)料區(qū)封頭的中心伸出與爐體外的驅(qū)動(dòng)電機(jī)裝置相連；為了產(chǎn)生2700℃以上的高溫條件，本實(shí)用新型采用中頻感應(yīng)加熱、分區(qū)逐段升溫的辦法，所述的低、中、高溫加熱區(qū)分別為一段或一段以上的筒體依次串聯(lián)組成，排在最前面的低溫加熱區(qū)接進(jìn)料區(qū)，最后的一段高溫加熱區(qū)接冷卻降溫排料區(qū)，每段加熱區(qū)均由殼體外層、高溫絕緣絕熱填料夾層、高純石墨碳管爐膛內(nèi)層所組成，高純石墨碳管爐膛的周圍布設(shè)有中頻加熱線圈，中頻加熱線圈連接在中頻電源上；為了克服生產(chǎn)排放物污染環(huán)境，本實(shí)用新型在低、中、高溫加熱區(qū)殼體外層的相應(yīng)位置上還分別設(shè)有雙向副產(chǎn)品回收裝置，這些雙向副產(chǎn)品回收裝置由惰性氣體冷卻器、管道、切換閥連接組成；所述的冷卻降溫排料區(qū)也均是由三段以上筒體依次串聯(lián)組成，每段降溫區(qū)或冷卻排料區(qū)均由雙層殼體、內(nèi)層高純石墨碳管所組成，為了加強(qiáng)冷卻效果，雙層殼體的夾層內(nèi)充滿冷卻水，所有的雙層殼體的夾層冷卻水互相連通，并且與爐體外的水泵、風(fēng)冷散熱器組成循環(huán)散熱系統(tǒng)，最后一段冷卻排料區(qū)連接有一個(gè)全封閉高純石墨出口倉(cāng)。
上述的螺旋推進(jìn)器、中頻電源控溫裝置、惰性氣體循環(huán)裝置、抽真空裝置、雙向副產(chǎn)品回收裝置、散熱系統(tǒng)均與計(jì)算機(jī)控制中心連接。
本實(shí)用新型的優(yōu)點(diǎn)是本實(shí)用新型的原料運(yùn)行設(shè)計(jì)為封閉式高溫螺旋推進(jìn)、中頻線圈加碳管的加熱模式，在中頻加熱線圈的中間加有高純石墨碳管做爐膛，克服了中頻加熱滲透性不均勻的同時(shí)，使石墨碳管在中頻電磁場(chǎng)的作用下形成很強(qiáng)的短路電流，石墨碳管迅速發(fā)熱升溫，以保持爐膛溫度達(dá)到設(shè)定的要求。只需調(diào)節(jié)中頻電壓值，便可敏捷、準(zhǔn)確地調(diào)整爐膛內(nèi)的溫度，這樣既保證了溫度上升快，又使石墨原料各點(diǎn)溫度均勻可調(diào)，從而能夠?qū)崿F(xiàn)原料推進(jìn)過(guò)程中使雜質(zhì)迅速蒸發(fā)排走。實(shí)現(xiàn)了升溫時(shí)間短和連續(xù)化生產(chǎn)的功能，解決了連續(xù)式工業(yè)化批量提純的技術(shù)問(wèn)題，本實(shí)用新型自動(dòng)化程度較高，屬于國(guó)內(nèi)首創(chuàng)。本實(shí)用新型在雜質(zhì)冷卻回收方面使用了雙向副產(chǎn)品回收裝置，克服了生產(chǎn)排放物對(duì)環(huán)境的污染，具有創(chuàng)新性。


圖1是本實(shí)用新型的結(jié)構(gòu)示意圖；圖2是圖1的A-A剖視結(jié)構(gòu)示意圖；圖3是圖1的B-B剖視結(jié)構(gòu)示意圖；圖4是圖1的C-C剖視結(jié)構(gòu)示意圖。
附圖中1原料入口倉(cāng)；2出口倉(cāng)；3進(jìn)料區(qū)；3.1殼體；3.2高溫絕緣絕熱填料；3.3高純石墨碳管；3.4螺旋推進(jìn)器；4低溫加熱區(qū)；4.1殼體；4.2高溫絕緣絕熱填料；4.3高純石墨碳管爐膛；4.4中頻加熱線圈；5中溫加熱區(qū)；6高溫加熱區(qū)；7冷卻降溫排料區(qū)；7.1雙層殼體；7.2高純石墨碳管；7.3冷卻水；8惰性氣體循環(huán)裝置；9抽真空裝置；10驅(qū)動(dòng)電機(jī)裝置；11中頻電源上；12、13、14雙向副產(chǎn)品回收裝置；12.1、13.1、14.1惰性氣體冷卻器；12.2、13.2、14.2切換閥；15水泵；16風(fēng)冷散熱器；17中頻電源控溫裝置；18石墨粉。
具體實(shí)施方式
以下是參考附圖對(duì)本實(shí)用新型實(shí)施方式的某些具體描述，但必須知道，該實(shí)施方案不能用來(lái)構(gòu)成對(duì)本實(shí)用新型的限制。
附圖1描述了一種日產(chǎn)24噸連續(xù)式工業(yè)化天然石墨提純?cè)O(shè)備，它包括原料入口倉(cāng)1、爐體和出口倉(cāng)2、爐體為一個(gè)全封閉的長(zhǎng)圓柱筒體，從筒體的一端開始到另一端依次劃分為進(jìn)料區(qū)3、低溫加熱區(qū)4、中溫加熱區(qū)5、和高溫加熱區(qū)6、冷卻降溫排料區(qū)7；筒體上連接有惰性氣體循環(huán)裝置8和抽真空裝置9，所述的進(jìn)料區(qū)3為一段一端有封頭的筒體，從附圖2可以看出，筒體的周壁是一個(gè)由殼體外層3.1、高溫絕緣絕熱填料夾層3.2、高純石墨碳管內(nèi)層3.3所組成的三層結(jié)構(gòu)，進(jìn)料區(qū)筒體的側(cè)上方設(shè)有全封閉式原料入口倉(cāng)1，高純石墨碳管3.1的空間內(nèi)有一個(gè)螺旋推進(jìn)器3.4，螺旋推進(jìn)器的主軸從進(jìn)料區(qū)封頭的中心伸出與爐體外的驅(qū)動(dòng)電機(jī)裝置10相連；所述的低、中、高溫加熱區(qū)4、5、6每個(gè)溫區(qū)有兩段筒體，所有的這些筒體年依次串聯(lián)組成，排在最前面的低溫加熱區(qū)4接進(jìn)料區(qū)3，最后的一段高溫加熱區(qū)6接冷卻降溫排料區(qū)7，附圖3表示的是每段加熱區(qū)均由殼體外層4.1、高溫絕緣絕熱填料夾層4.2、高純石墨碳管爐膛內(nèi)層4.3所組成，高純石墨碳管爐膛的周圍布設(shè)有中頻加熱線圈4.4，中頻加熱線圈連接在中頻電源11上；在低、中、高溫加熱區(qū)殼體外層的相應(yīng)位置上還分別設(shè)有三套雙向副產(chǎn)品回收裝置12、13、14，這些雙向副產(chǎn)品回收裝置由氮?dú)饫鋮s器12.1、13.1、14.1、管道、切換閥12.2、13.2、14.2連接組成；所述的冷卻降溫排料區(qū)7也均是由三段筒體依次串聯(lián)組成，附圖4描述的是每段降溫區(qū)或冷卻排料區(qū)均由雙層殼體7.1、內(nèi)層高純石墨碳管7.2所組成，雙層殼體的夾層內(nèi)充滿冷卻水7.3，所有的雙層殼體的夾層冷卻水互相連通，并且與爐體外的水泵15、風(fēng)冷散熱器16組成循環(huán)散熱系統(tǒng)，最后一段冷卻排料區(qū)連接有一個(gè)全封閉高純石墨出口倉(cāng)2。
本實(shí)施方式設(shè)計(jì)的性能指標(biāo)；(1)通過(guò)調(diào)節(jié)溫度，本實(shí)施方式可生產(chǎn)99％、99.9％、99.99％的高純微晶石墨粉。
(2)本實(shí)施方式生產(chǎn)規(guī)模為日產(chǎn)高純微晶石墨粉18-24噸，年產(chǎn)5400-7200噸。(定制指標(biāo)6000噸/年)(3)本實(shí)施方式的生產(chǎn)成本99％的為8000元/噸99.9％的為15000元/噸99.99％的為28000元/噸(4)本實(shí)施方式需用循環(huán)水約15噸，日消耗量約3噸。需電力1000KVA，要求電力穩(wěn)定可靠。
(5)本實(shí)施方式?jīng)]有大氣排放物，也沒(méi)有地下排放物。石墨中掉出的雜質(zhì)由雙回路進(jìn)行回收為副產(chǎn)品，對(duì)環(huán)境不造成污染。
權(quán)利要求1.一種連續(xù)式工業(yè)化天然石墨提純?cè)O(shè)備，包括原料入口倉(cāng)(1)、爐體和出口倉(cāng)(2)、其特征在于爐體為一個(gè)全封閉的長(zhǎng)筒體，從筒體的一端開始到另一端依次劃分為進(jìn)料區(qū)(3)、低溫加熱區(qū)(4)、中溫加熱區(qū)(5)、和高溫加熱區(qū)(6)、冷卻降溫排料區(qū)(7)；筒體上連接有惰性保護(hù)氣體循環(huán)裝置(8)和抽真空裝置(9)，所述的進(jìn)料區(qū)(3)為一段一端有封頭的筒體，筒體的周壁是一個(gè)由殼體外層(3.1)、高溫絕緣絕熱填料夾層(3.2)、高純石墨碳管內(nèi)層(3.3)所組成的三層結(jié)構(gòu)，進(jìn)料區(qū)筒體的側(cè)上方設(shè)有全封閉式原料入口倉(cāng)(1)，高純石墨碳管(3.1)的空間內(nèi)有一個(gè)螺旋推進(jìn)器(3.4)，螺旋推進(jìn)器的主軸從進(jìn)料區(qū)封頭的中心伸出與爐體外的驅(qū)動(dòng)電機(jī)裝置(10)相連；所述的低、中、高溫加熱區(qū)(4、5、6)分別為一段或一段以上的筒體依次串聯(lián)組成，排在最前面的低溫加熱區(qū)(4)接進(jìn)料區(qū)(3)，最后的一段高溫加熱區(qū)(6)接冷卻降溫排料區(qū)(7)，每段加熱區(qū)均由殼體外層(4.1)、高溫絕緣絕熱填料夾層(4.2)、高純石墨碳管爐膛內(nèi)層(4.3)所組成，高純石墨碳管爐膛的周圍布設(shè)有中頻加熱線圈(4.4)，中頻加熱線圈連接在中頻電源(11)上；在低、中、高溫加熱區(qū)殼體外層的相應(yīng)位置上還分別設(shè)有雙向副產(chǎn)品回收裝置(12、13、14)，這些雙向副產(chǎn)品回收裝置由氮?dú)饫鋮s器(12.1、13.1、14.1)、管道、切換閥(12.2、13.2、14.2)連接組成；所述的冷卻降溫排料區(qū)(7)也均是由三段以上筒體依次串聯(lián)組成，每段降溫區(qū)或冷卻排料區(qū)均由雙層殼體(7.1)、內(nèi)層高純石墨碳管(7.2)所組成，雙層殼體的夾層內(nèi)充滿冷卻水(7.3)，所有的雙層殼體的夾層冷卻水互相連通，并且與爐體外的水泵(15)、風(fēng)冷散熱器(16)組成循環(huán)散熱系統(tǒng)，最后一段冷卻排料區(qū)連接有一個(gè)全封閉高純石墨出口倉(cāng)(2)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種連續(xù)式工業(yè)化天然石墨提純?cè)O(shè)備，其特征在于所述的螺旋推進(jìn)器(3.4)、中頻電源控溫裝置(17)、保護(hù)氣體循環(huán)裝置(8)、抽真空裝置(9)、雙向副產(chǎn)品回收裝置(12、13、14)、散熱系統(tǒng)均與計(jì)算機(jī)控制中心連接。
專利摘要本實(shí)用新型提供了一種連續(xù)式工業(yè)化天然石墨提純?cè)O(shè)備，屬非金屬純化領(lǐng)域。其結(jié)構(gòu)主要包括原料入口倉(cāng)(1)、爐體和出口倉(cāng)(2)、爐體為一個(gè)全封閉的長(zhǎng)筒體，從筒體的一端開始到另一端依次劃分為進(jìn)料區(qū)(3)、低溫加熱區(qū)(4)、中溫加熱區(qū)(5)、和高溫加熱區(qū)(6)、冷卻降溫排料區(qū)(7)；筒體上連接有惰性氣體循環(huán)裝置(8)和抽真空裝置(9)，本實(shí)用新型能提供在2700℃以上的高溫條件下，連續(xù)地對(duì)天然石墨進(jìn)行提純，該設(shè)備升溫時(shí)間快且可調(diào)，還可敏捷、準(zhǔn)確地調(diào)整爐膛內(nèi)的溫度，勞動(dòng)生產(chǎn)率較高，且除石墨的雜質(zhì)效果好，對(duì)環(huán)境不造成污染。使用本實(shí)用新型可生產(chǎn)99％、99.9％、99.99％的高純微晶石墨粉。
文檔編號(hào)C01B31/04GK2714538SQ20042003574
公開日2005年8月3日 申請(qǐng)日期2004年4月30日 優(yōu)先權(quán)日2004年4月30日
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