專利名稱：納米級(jí)結(jié)晶硅粉末的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及納米級(jí)結(jié)晶硅粉末、其制備以及應(yīng)用。
由于納米級(jí)硅粉末特殊的光學(xué)和電子特性，因而它們得到人們很大的關(guān)注。
眾所周知，硅通過(guò)硅烷(SiH4)的熱解而制備。在US 4661335中，描述了一種具有低密度以及BET表面積為1-2m2/g的、聚集的、很大程度上為多晶的硅粉末，其是通過(guò)在管狀反應(yīng)器中由硅烷在500℃和700℃之間的溫度下熱解而得到。目前這種粉末已不能滿足人們的需求。此外，由于存在大量未反應(yīng)的硅烷而使得這個(gè)方法很不經(jīng)濟(jì)。
在Laser Physics，第10卷，第939-945頁(yè)(2000年)中，Kuz′min等人描述了納米級(jí)的硅產(chǎn)品在減壓下通過(guò)硅烷的激光引導(dǎo)分解的制備方法。由此得到的粉末的每個(gè)單獨(dú)粒子具有3～20納米的多晶核以及直徑高達(dá)150納米的無(wú)定形覆蓋物。有關(guān)硅粉末表面的信息則沒(méi)有給出。
在J.Mater.Sci.Technol.，第11卷，第71-74頁(yè)(1995年)中，Li等人描述了硅粉末在大氣壓以及作為稀釋氣體的氬氣存在下通過(guò)硅烷的激光引導(dǎo)分解來(lái)合成聚集的多晶硅粉末。有關(guān)硅粉末表面的信息則沒(méi)有給出。
在Vacuum，第45卷，第1115-1117頁(yè)(1994年)中，Costa等人描述了表面包含大比例氫的無(wú)定形硅粉末。硅粉末通過(guò)在真空下借助于射頻等離子體反應(yīng)器由硅烷的分解而制備。
在Jap.J.Appl.Physics，第41卷，第144-146頁(yè)(2002年)中，Makimura等人描述了在真空中氫和氖的存在下含氫的硅納米粒子通過(guò)硅靶的激光磨損的制備方法。至于硅納米粒子是以結(jié)晶的形式存在還是以無(wú)定形的形式存在的信息則沒(méi)有給出。
EP-A-680384中描述了一種通過(guò)減壓下在微波等離子體中分解硅烷而在基質(zhì)上沉積非多晶硅的方法。有關(guān)硅表面特性的信息則沒(méi)有給出。
在熱壁反應(yīng)器中制備聚集的納米級(jí)硅粉末是眾所周知的(Roth等，Chem.Eng.Technol.24(2001)，3)。這個(gè)方法的缺點(diǎn)在于所希望得到的結(jié)晶硅與熱反應(yīng)器壁上由硅烷的反應(yīng)而形成的無(wú)定形硅同時(shí)生成。另外，結(jié)晶硅具有低的小于20m2/g的比表面積，但對(duì)于電子應(yīng)用來(lái)說(shuō)，這樣的比表面積通常太粗糙了。此外，Roth等人沒(méi)有描述得到摻雜硅粉末的方法。這種摻雜的硅粉末在電子工業(yè)中由于它們的半導(dǎo)體特性而具有很重要的價(jià)值。然而，缺點(diǎn)在于硅粉末在反應(yīng)器壁上沉積并且充當(dāng)了絕熱器的角色。因而反應(yīng)器中的溫度分布會(huì)發(fā)生變化，從而導(dǎo)致所制備硅粉末的性質(zhì)發(fā)生變化。
現(xiàn)有技術(shù)表明了人們?cè)诠璺勰┥系膹?qiáng)烈興趣。本發(fā)明的目的是提供一種消除現(xiàn)有技術(shù)缺點(diǎn)的硅粉末。特別地，該硅粉末應(yīng)當(dāng)是一種具有均勻改性的粉末。該粉末應(yīng)該能夠滿足日益增長(zhǎng)的電子元件制造方面小型化的需求。
發(fā)明的目的還提供一種制備這種粉末的方法。
本發(fā)明提供了一種聚集的、結(jié)晶硅粉末，其特征在于具有超過(guò)50m2/g的BET表面積。
在優(yōu)選的實(shí)施方案中，本發(fā)明的硅粉末可以具有100～700m2/g的BET表面積，200～500m2/g的范圍是特別優(yōu)選的。
術(shù)語(yǔ)“聚集的”應(yīng)理解為是指球形的或很大程度上球形的原生粒子，如舉例來(lái)說(shuō)在反應(yīng)中首先形成的粒子，在進(jìn)一步的反應(yīng)過(guò)程中聚結(jié)在一起形成聚集體。聚集體的聚結(jié)程度可以被工藝參數(shù)所影響。這些聚集體可以在更進(jìn)一步的反應(yīng)過(guò)程中形成團(tuán)聚體。與通常不能分解或只部分分解成原生粒子的聚集體相比，團(tuán)聚體形成一個(gè)只是聚集體的松散凝結(jié)體。
術(shù)語(yǔ)“結(jié)晶的”應(yīng)理解為是指至少90％的粉末是結(jié)晶的。這樣的一個(gè)結(jié)晶度的程度可以通過(guò)將本發(fā)明粉末的[111]、[220]以及[311]的信號(hào)強(qiáng)度與已知結(jié)晶度和晶體大小的硅粉末比較而確定。
在本發(fā)明的范圍內(nèi)，具有至少95％的結(jié)晶分?jǐn)?shù)、特別優(yōu)選為至少98％的結(jié)晶分?jǐn)?shù)的硅粉末是優(yōu)選的。TEM圖象的估算以及顯示作為結(jié)晶狀態(tài)特征的晶格點(diǎn)陣線的原生粒子的計(jì)算適合用于確定結(jié)晶度的程度。
本發(fā)明的硅粉末可以具有高達(dá)10mol％的氫載荷，1～5mol％的范圍是優(yōu)選的。核磁共振譜如1H-MAS-NMR譜、或IR光譜適合用于飽和程度的確定。
此外，本發(fā)明的硅粉末可以是被摻雜的。以下元素可以優(yōu)選作為尤其是作為電子元件中的半導(dǎo)體而使用的摻雜組分而使用磷、砷、銻、鉍、硼、鋁、鎵、銦、鉈、銪、鉺、鈰、鐠、釹、釤、釓、鋱、鏑、鈥、銩、鐿或镥。這些元素在本發(fā)明的硅粉末中的比例可以高達(dá)1wt.％。通常其中包含ppm或甚至ppb范圍的摻雜組分的硅粉末是所希望得到的。1013～1015個(gè)摻雜組分原子/cm3的范圍是優(yōu)選的。
此外，對(duì)于本發(fā)明的硅粉末來(lái)說(shuō)，可以包含作為摻雜組分的鋰。硅粉末中鋰的比例可以高達(dá)53wt.％。包含20～40wt.％鋰的硅粉末是特別優(yōu)選的。
同樣，本發(fā)明的硅粉末可以包含作為摻雜組分的鍺。在這種情況下鍺的比例可高達(dá)40wt.％。包含10～30wt.％鍺的硅粉末是特別優(yōu)選的。
最后，元素鐵、釕、鋨、鈷、銠、銥、鎳、鈀、鉑、銅、銀、金和鋅也可以用作硅粉末的摻雜組分。它們的比例可以高達(dá)硅粉末的5wt％。
就摻雜組分而言，它可以被均勻地分散在粉末中，或者可以被集中或者插入在覆蓋物中或原生粒子的核中。摻雜組分可以優(yōu)選結(jié)合在硅的晶格點(diǎn)上。這極大程度上取決于摻雜物質(zhì)的性質(zhì)和反應(yīng)條件。
術(shù)語(yǔ)“摻雜組分”在本發(fā)明的范圍內(nèi)應(yīng)理解為表示存在于本發(fā)明的粉末中的元素。術(shù)語(yǔ)“摻雜物質(zhì)”應(yīng)理解為表示為了得到摻雜組分而在該方法中使用的化合物。
本發(fā)明也提供了一種用于制備本發(fā)明的硅粉末的方法，其特征在于-至少一種汽化的或氣態(tài)的硅烷以及任選的至少一種汽化的或氣態(tài)的摻雜物質(zhì)，-與惰性氣體一起-連續(xù)轉(zhuǎn)移到反應(yīng)器中并在那里混合，-其中硅烷的比例相對(duì)于硅烷、摻雜物質(zhì)和惰性氣體總量來(lái)說(shuō)為0.1～90wt.％，-在10～1100mbar的壓力下，借助于微波范圍內(nèi)的電磁輻射通過(guò)能量的輸入而產(chǎn)生等離子體，-使反應(yīng)混合物領(lǐng)卻或?qū)⑵淅鋮s并且反應(yīng)產(chǎn)物以粉末的形式從氣體物質(zhì)中分離。
本發(fā)明的方法特征在于產(chǎn)生一個(gè)穩(wěn)定的等離子體，從而與在高真空下操作的方法相比得到非常均勻的產(chǎn)物，并且容許高的轉(zhuǎn)化率。通常硅烷的轉(zhuǎn)化率至少為98％。
實(shí)施本發(fā)明的方法，以使氣流中任選同時(shí)包括摻雜組分的硅烷的比例在0.1～90wt.％之間。高硅烷含量導(dǎo)致高的生產(chǎn)率，因而從經(jīng)濟(jì)方面看是顯而易見(jiàn)的。然而伴隨著非常高的硅烷含量，較大的聚集體的形成也是預(yù)期的。在本發(fā)明的范圍內(nèi)，1～10wt.％的硅烷含量是優(yōu)選的。在這種濃度下，通常得到直徑小于1μm的聚集體。
在本發(fā)明的范圍內(nèi)，硅烷可以是一種在反應(yīng)條件下產(chǎn)生硅、氫、氮和/或鹵素的含硅化合物?？梢詢?yōu)選使用SiH4、Si2H6、ClSiH3、Cl2SiH2、Cl3SiH和/或SiCl4，SiH4是特別優(yōu)選的。此外，也可以使用N(SiH3)3，HN(SiH3)2，H2N(SiH3)，(H3Si)2NN(SiH3)2，(H3Si)NHNH(SiH3)或H2NN(SiH3)2。
本發(fā)明意圖中的摻雜物質(zhì)可以是包含以共價(jià)鍵或離子鍵結(jié)合的摻雜組分并且在反應(yīng)條件下產(chǎn)生摻雜組分、氫、氮、一氧化碳、二氧化碳和/或鹵素的化合物。優(yōu)選可以使用磷、砷、銻、鉍、硼、鋁、鎵、銦、鉈、銪、鉺、鈰、鐠、釹、釤、釓、鋱、鏑、鈥、銩、鐿、镥、鋰、鍺、鐵、釕、鋨、鈷、銠、銥、鎳、鈀、鉑、銅、銀、金或鋅的含氫化合物。特別優(yōu)選的是乙硼烷和膦或取代的膦，如tBuPH2、tBu3P、tBuPh2P或tBuPh2P和三甲氨基膦((CH3)2N)3P。在使用鋰作為摻雜組分的情況下，使用金屬鋰或氨基化鋰(LiNH2)作為摻雜物質(zhì)已經(jīng)證明是最方便的。
作為惰性氣體，主要可以使用氮?dú)?、氦氣、氖氣或氬氣，氬氣是特別優(yōu)選的。
能量輸入是不限的。優(yōu)選地，應(yīng)當(dāng)選擇能量輸入以使反向散射的、未吸收的微波輻射為最小并且形成穩(wěn)定的等離子體。通常，在本發(fā)明的方法中，功率輸入在100W～100KW之間，特別優(yōu)選在500W～6KW之間。就這一點(diǎn)來(lái)說(shuō)，粒徑分布可以通過(guò)輻射的微波能量而改變。因而，對(duì)于同樣的氣體組成和體積流量來(lái)說(shuō)，更高的微波能量可以導(dǎo)致更小的粒徑以及更窄的粒徑分布。


圖1A為在220和360W的發(fā)射微波輸出、4000sccm的總體積流量以及0.375％的SiH4濃度下使用微分遷移率分析儀(DMA)測(cè)定的粒徑分布。除了更小的平均粒徑以及更尖銳的粒徑分布外，粒子分布的初始值也移向更小的值。
圖1B顯示了對(duì)于在8000sccm的總體積流量、540和900W的輻射微波能量以及0.375％的SiH4濃度下的合成來(lái)說(shuō)原生粒子生長(zhǎng)的詳細(xì)數(shù)據(jù)。
從定性方面來(lái)看，圖1A和1B顯示了同樣的結(jié)果。通過(guò)比較這兩個(gè)圖，可以很清楚地看出為了制備具有可比尺寸的粒子，必須得到更大的體積流量和更多的能量。由于為了適應(yīng)測(cè)量方法而不得不使用不同的稀釋級(jí)數(shù)，因而圖示的數(shù)值彼此不能相比較。
本發(fā)明方法中的壓力范圍在10mbar～1100mbar。這意味著更高的壓力通常導(dǎo)致具有更低BET表面積的本發(fā)明的硅粉末，而更低的壓力則導(dǎo)致具有更大表面的本發(fā)明的硅粉末。因而，在高達(dá)100mbar的范圍內(nèi)，可以得到BET表面積為700m2/g的較大表面積的硅粉末，而在大約900～1100mbar的范圍內(nèi)，可以得到BET表面積為50～150g/m2的硅粉末。
在本發(fā)明的范圍內(nèi)，“微波范圍”被理解為表示900MHz～2.5GHz的范圍，915MHz的頻率是特別優(yōu)選的。
反應(yīng)混合物的冷卻可以例如通過(guò)反應(yīng)器的外壁冷卻或通過(guò)引入惰性氣體而進(jìn)行。
優(yōu)選地，本發(fā)明的方法可以以這種一種方式進(jìn)行，將氫(任選與惰性氣體的混合物)額外引入反應(yīng)器。氫的比例可以處于1～96體積％的范圍內(nèi)。
此外，實(shí)施本發(fā)明的方法以便將在10～1100mbar的壓力下借助于微波范圍內(nèi)的電磁輻射通過(guò)能量輸入所產(chǎn)生的反應(yīng)混合物進(jìn)行熱后處理也是有利的。在本發(fā)明范圍內(nèi)“反應(yīng)混合物”應(yīng)理解為表示由本發(fā)明的硅粉末和進(jìn)一步的反應(yīng)產(chǎn)物以及未反應(yīng)的起始產(chǎn)物所組成的混合物。
團(tuán)聚結(jié)構(gòu)、BET表面積以及硅粉末可能存在的氫含量可以通過(guò)熱后處理而改變。同樣，熱后處理可以導(dǎo)致硅粉末結(jié)晶度的增加或者晶格中的缺陷的密度降低。
熱后處理可以在至少一種摻雜物質(zhì)存在下進(jìn)行，摻雜物質(zhì)與惰性氣體和/或氫一起被引入。
特別優(yōu)選地，可以使用一種壁加熱的熱壁反應(yīng)器用于反應(yīng)混合物的熱后處理，進(jìn)行熱壁反應(yīng)器的尺寸度量以使所選擇的摻雜物質(zhì)分解并能在硅粉末中作為摻雜組分而被結(jié)合。取決于這個(gè)因素，熱壁反應(yīng)器中的停留時(shí)間在0.1秒～2秒之間，優(yōu)選在0.2秒～1秒之間。這種類型的摻雜優(yōu)選僅以低摻雜程度的方式而使用。優(yōu)選選擇熱壁反應(yīng)器中的最高溫度不超過(guò)1000℃。
除了反應(yīng)混合物的熱后處理外，也可以通過(guò)將在10～1100mbar的壓力下借助于微波范圍的電磁輻射由能量輸入接著通過(guò)氣態(tài)物質(zhì)的冷卻和分離之后生成的反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)行熱后處理而得到本發(fā)明的硅粉末。在這一點(diǎn)上，在至少一種摻雜物質(zhì)存在下進(jìn)行熱后處理也是可以的。
圖2A-C說(shuō)明了本發(fā)明方法的可能實(shí)施方案，其中a＝硅烷，b＝惰性氣體，c＝摻雜物質(zhì)，d＝氫氣。此外，A＝微波反應(yīng)器，B＝熱后處理，C＝硅粉末與氣態(tài)反應(yīng)產(chǎn)物的分離。通常將摻雜物質(zhì)c與惰性氣體一起引入反應(yīng)器。圖2A為只使用微波反應(yīng)器的裝置，而圖2B和2C則包括熱后處理。
圖2A的部分表示從用于本發(fā)明方法的由兩個(gè)基本組分、即硅烷和惰性氣體制備硅粉末。另外圖2B表示來(lái)自微波反應(yīng)器的反應(yīng)混合物的熱后處理，隨后分離硅粉末。
圖2C表示在前述步驟中與氣態(tài)反應(yīng)產(chǎn)物和起始物質(zhì)分離的硅粉末的熱后處理。本發(fā)明的方法可以優(yōu)選如圖2A所示實(shí)施。
本發(fā)明也提供了本發(fā)明的粉末用于制造電子元件、電子電路和電學(xué)活性填料的用途。
實(shí)施例分析BET表面積依照DIN 66131進(jìn)行測(cè)定。摻雜程度借助于輝光放電質(zhì)譜儀(GDMS)進(jìn)行測(cè)定。氫載荷通過(guò)1H-MAS-NMR光譜測(cè)定。
裝置使用微波發(fā)生器(Muegge公司)產(chǎn)生等離子體。反應(yīng)空間中微波輻射借助于調(diào)諧器(3-桿調(diào)諧器)而聚焦。在從10mbar直到1100mbar的壓力范圍以及100～6000W的微波輸出下通過(guò)波導(dǎo)的設(shè)計(jì)產(chǎn)生穩(wěn)定的等離子體，通過(guò)調(diào)諧器和作為電極的噴嘴的精確定位進(jìn)行微調(diào)。
微波反應(yīng)器由30mm直徑(外徑)以及120mm長(zhǎng)的石英玻璃管組成，其在等離子體噴射器中使用。
熱壁反應(yīng)器可以連接在微波反應(yīng)器的下游。為此，使用長(zhǎng)度為600mm的更長(zhǎng)的石英玻璃管。離開(kāi)微波反應(yīng)器的混合物通過(guò)外加熱區(qū)域(長(zhǎng)度約300mm)而加熱。
實(shí)施例1將100sccm(每分鐘標(biāo)準(zhǔn)立方厘米；1sccm＝1cm3/分鐘的氣體，0℃和大氣壓下)SiH4和900sccm氬氣的SiH4/氬氣混合物(混合物1)以及氬氣和氫氣均為10000sccm的混合物(混合物2)，通過(guò)雙流噴嘴引入微波反應(yīng)器。將500W的輸出從微波發(fā)生器引入氣體混合物并且由此產(chǎn)生等離子體。通過(guò)噴嘴離開(kāi)反應(yīng)器的等離子體光斑擴(kuò)大成容量與反應(yīng)器相比更大的約為20升的空間。將這個(gè)空間以及反應(yīng)器中的壓力調(diào)整到200mbar。將粉末制品在下游連接的過(guò)濾裝置中與氣體物質(zhì)分離。
所得到的粉末具有130m2/g的BET表面積。圖3為硅粉末的X-射線衍射圖。
實(shí)施例2～7類似于實(shí)施例1實(shí)施，只是改變參數(shù)。這些參數(shù)列于表1。
實(shí)施例5描述了硼摻雜硅粉末的制備。為此，將乙硼烷/氬氣混合物(氬氣中0.615％的B2H6)額外混入混合物1。通過(guò)GDMS測(cè)定的摻雜程度對(duì)應(yīng)于乙硼烷的加入量。
實(shí)施例6描述了磷摻雜硅粉末的制備。為此，將三叔丁基膦/氬氣混合物(氬氣中0.02％的(tBu)3P))額外混入混合物1。通過(guò)GDMS測(cè)定的摻雜程度對(duì)應(yīng)三叔丁基的加入量。
實(shí)施例7顯示了通過(guò)微波反應(yīng)器和熱壁反應(yīng)器的組合制備硅粉末。與只使用微波反應(yīng)器的實(shí)施例4相比，硅粉末的BET表面積稍有下降。另外，IR在2400cm-1和2250cm-1處信號(hào)的強(qiáng)度與實(shí)施例4相比明顯降低，而2100cm-1處信號(hào)的強(qiáng)度增加。
本發(fā)明的硅粉末的優(yōu)點(diǎn)如下它是納米級(jí)的、結(jié)晶的并且具有大的表面，而且可被摻雜。按照XRD和TEM圖象，它不含無(wú)定形組分并且BET表面積可以預(yù)計(jì)高達(dá)700m2/g的值。
表1硅粉末的工藝參數(shù)和物理化學(xué)數(shù)值
n.d.＝未測(cè)出
權(quán)利要求
1.聚集的結(jié)晶硅粉末，其特征在于其具有超過(guò)50m2/g的BET表面積。
2.依照權(quán)利要求1的聚集的結(jié)晶硅粉末，其特征在于所述BET表面積為100～700m2/g。
3.依照權(quán)利要求1或2的聚集的結(jié)晶硅粉末，其特征在于其具有高達(dá)10mol％的氫載荷。
4.依照權(quán)利要求1～3之一的聚集的結(jié)晶硅粉末，其特征在于其摻雜有磷、砷、銻、鉍、硼、鋁、鎵、銦、鉈、銪、鉺、鈰、鐠、釹、釤、釓、鋱、鏑、鈥、銩、镥、鋰、鍺、鐵、釕、鋨、鈷、銠、銥、鎳、鈀、鉑、銅、銀、金或鋅。
5.依照權(quán)利要求4的聚集的結(jié)晶硅粉末，其特征在于摻雜組分磷、砷、銻、鉍、硼、鋁、鎵、銦、鉈、銪、鉺、鈰、鐠、釹、釤、釓、鋱、鏑、鈥、銩、鐿和镥的比例高達(dá)1wt.％。
6.依照權(quán)利要求4的聚集的結(jié)晶硅粉末，其特征在于摻雜組分鋰的比例高達(dá)53wt.％。
7.依照權(quán)利要求4的聚集的結(jié)晶硅粉末，其特征在于摻雜組分鍺的比例高達(dá)40wt.％。
8.依照權(quán)利要求4的聚集的結(jié)晶硅粉末，其特征在于摻雜組分鐵、釕、鋨、鈷、銠、銥、鎳、鈀、鉑、銅、銀、金和鋅的比例高達(dá)5wt.％。
9.用于制備依照權(quán)利要求1～8的硅粉末的方法，其特征在于-將至少一種汽化的或氣態(tài)的硅烷以及任選的至少一種汽化的或氣態(tài)的摻雜物質(zhì)，-以及惰性氣體-連續(xù)轉(zhuǎn)移到反應(yīng)器中并在那里混合，-其中硅烷的比例相對(duì)于硅烷、摻雜物質(zhì)和惰性氣體總量為0.1～90wt.％，-在10～1100mbar的壓力下，通過(guò)借助于微波范圍內(nèi)的電磁輻射的能量輸入而產(chǎn)生等離子體，-容許反應(yīng)混合物冷卻并且使反應(yīng)產(chǎn)物以粉末的形式與氣態(tài)物質(zhì)分離。
10.依照權(quán)利要求9的方法，其特征在于任選包括摻雜組分的硅烷在氣流中的比例為1～10wt.％。
11.依照權(quán)利要求9或10的方法，其特征在于所述硅烷選自化合物SiH4、Si2H6、ClSiH3、Cl2SiH2、Cl3SiH和/或SiCl4的組中。
12.依照權(quán)利要求9～11之一的方法，其特征在于所述硅烷選自化合物N(SiH3)3、HN(SiH3)2、H2N(SiH3)、(H3Si)2NN(SiH3)2、(H3Si)NHNH(SiH3)、H2NN(SiH3)2的組中。
13.依照權(quán)利要求9～12之一的方法，其特征在于所述摻雜物質(zhì)選自磷、砷、銻、鉍、硼、鋁、鎵、銦、鉈、銪、鉺、鈰、鐠、釹、釤、釓、鋱、鏑、鈥、銩、鐿、镥、鋰、鍺、鐵、釕、鋨、鈷、銠、銥、鎳、鈀、鉑、銅、銀、金或鋅的含氫化合物的組中。
14.依照權(quán)利要求9～12之一的方法，其特征在于所述摻雜物質(zhì)為鋰金屬或氨基化鋰(LiNH2)。
15.依照權(quán)利要求9～14之一的方法，其特征在于使用氮?dú)狻⒑?、氖氣或氬氣作為惰性氣體。
16.依照權(quán)利要求9～15之一的方法，其特征在于額外將氫氣引入所述反應(yīng)器中。
17.依照權(quán)利要求16的方法，其特征在于氫氣的比例為1～96體積％。
18.依照權(quán)利要求9～17之一的方法，其特征在于將所述反應(yīng)混合物熱后處理。
19.依照權(quán)利要求18的方法，其特征在于在至少一種摻雜物質(zhì)的存在下進(jìn)行熱后處理，其中該摻雜物質(zhì)與惰性氣體和/或氫氣一起引入。
20.依照權(quán)利要求18或19的方法，其特征在于通過(guò)壁加熱的熱壁反應(yīng)器進(jìn)行反應(yīng)混合物的熱后處理。
21.依照權(quán)利要求9～20之一的方法，其特征在于將所述反應(yīng)產(chǎn)物在冷卻后再一次熱后處理。
22.依照權(quán)利要求21的方法，其特征在于在至少一種摻雜物質(zhì)的存在下進(jìn)行熱后處理。
23.依照權(quán)利要求1～8之一的硅粉末用于制造電子元件、電子電路和電學(xué)活性填料的用途。
全文摘要
具有超過(guò)50m
文檔編號(hào)C01B33/027GK1882502SQ200480034099
公開(kāi)日2006年12月20日 申請(qǐng)日期2004年11月13日 優(yōu)先權(quán)日2003年11月19日
發(fā)明者馬庫(kù)斯·普雷德?tīng)? 保羅·羅特, 哈特穆特·維格斯, 彼得·克雷斯, 吉多·齊默爾曼, 斯特凡·黑貝雷爾, 弗蘭克-馬丁·彼得拉特 申請(qǐng)人:德古薩股份公司