專利名稱：綠色高透明牙膏用二氧化硅的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于牙膏生產(chǎn)用超細(xì)二氧化硅，具體涉及一種采用沉淀法生產(chǎn)綠色高透明牙膏用二氧化硅的制備方法。
背景技術(shù)：
為適應(yīng)牙膏產(chǎn)品多功能、高附加值的發(fā)展方向，牙膏技術(shù)也在不斷創(chuàng)新。透明牙膏是采用新型軟性磨料制成的，由于其良好的性能，已在全國迅速推廣應(yīng)用，而這種新型的軟性磨料就是采用沉淀法生產(chǎn)的二氧化硅。生產(chǎn)透明牙膏要求沉淀二氧化硅的透光率高，折光率低，工藝和原料要求非常嚴(yán)格。目前國產(chǎn)的沉淀二氧化硅透光率在70％左右，遠(yuǎn)不能滿足高檔透明牙膏的市場需求，高檔透明牙膏用沉淀二氧化硅大部分依靠進(jìn)口。
沉淀二氧化硅的制備，分為氣相法和沉淀法兩種。氣相法價格昂貴，用量較少，沉淀法成本相對較低，應(yīng)用范圍比較廣。
現(xiàn)有技術(shù)中，采用沉淀法生產(chǎn)二氧化硅通常是將濃硫酸和硅酸鈉，按照重量配比分別加入反應(yīng)釜中進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)后的物料經(jīng)過冷卻用泵打至壓濾機(jī)中進(jìn)行過濾、洗滌、干燥，使液固兩相達(dá)到一定比例，濾餅經(jīng)過高壓打漿、熟化、貯存于濃漿罐中，然后經(jīng)烘干得二氧化硅。
按照上述方法生產(chǎn)的沉淀二氧化硅，穩(wěn)定性差，容易使牙膏結(jié)硬；透明度低，純度低，不適于高檔透明牙膏的生產(chǎn)。
牙膏級二氧化硅是化學(xué)工業(yè)中傳統(tǒng)無機(jī)材料經(jīng)過產(chǎn)業(yè)升級，產(chǎn)品結(jié)構(gòu)調(diào)整后崛起的一種新型功能材料。由于牙膏級二氧化硅在牙膏、化妝品等日用化學(xué)品領(lǐng)域中表現(xiàn)出的明顯優(yōu)勢和其化學(xué)結(jié)構(gòu)及性能的不可替代性，已成為當(dāng)今國際科學(xué)研究、技術(shù)開發(fā)的熱點(diǎn)領(lǐng)域。隨著我國精細(xì)化工類超細(xì)功能材料的發(fā)展，研制自主知識產(chǎn)權(quán)的牙膏級二氧化硅成為眾多科研人員的重點(diǎn)研究課題之一。
經(jīng)國內(nèi)聯(lián)機(jī)檢索，目前尚未見到有與本發(fā)明生產(chǎn)方法相同的牙膏用沉淀二氧化硅的專利文獻(xiàn)報(bào)道。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明主要解決的技術(shù)問題是采用添加劑進(jìn)一步提高原材料的純凈度，使生產(chǎn)的沉淀二氧化硅滿足高透明牙膏的原料要求；通過工藝參數(shù)的優(yōu)選和控制，以獲得高度分散的、純凈的、微細(xì)無定型的、穩(wěn)定性好的綠色高透明牙膏用二氧化硅。
本發(fā)明制備綠色高透明牙膏用二氧化硅的主要原料是硅酸鈉與硫酸，其反應(yīng)方程式為
本發(fā)明綠色高透明牙膏用二氧化硅的制備方法如下A、制備酸化劑濃度為3.0～4.5N的硫酸中加入濃度為1.08ml/g的硫酸鋁，濃硫酸與硫酸鋁的體積比為1～4∶1。
B、制備堿性硅酸鹽溶液濃度為1.2～2.2N的硅酸鈉、濃度為10％的磷酸，每立方硅酸鈉中加入0.05～0.1立方的磷酸。
C、將上述堿性硅酸鹽溶液3000～4000L加入反應(yīng)釜中，攪拌并使其溫度均勻升至80～90℃，加入酸化劑，酸化劑的流速控制在2～3m3/h，反應(yīng)時間25～45min，PH值達(dá)到7.5～9時，老化20min；繼續(xù)加入酸化劑，流速控制在1～1.5m3/h，酸化5～8min，PH值達(dá)到4～5時，繼續(xù)攪拌10min，然后將漿料打入熟化罐，熟化30分鐘，再經(jīng)過濾、洗滌、干燥和粉碎，最終產(chǎn)品為1000目的白色粉末，即沉淀二氧化硅。
上述原料制備所需工藝水采用去離子水。
上述原料中硫酸鋁和磷酸屬于食品添加劑。
本發(fā)明在原料中采用食品級的硫酸鋁和磷酸作為添加劑，使生產(chǎn)的沉淀二氧化硅透光率顯著提高；制備過程中全部采用去離子水，生產(chǎn)出的產(chǎn)品雜質(zhì)少、純度高；工藝參數(shù)控制嚴(yán)格，使產(chǎn)品穩(wěn)定性高、流動性好，在使用環(huán)境溫度發(fā)生變化時，所生產(chǎn)的牙膏膏體不會變硬變軟，能夠滿足高檔透明型牙膏的工藝要求。
按照本發(fā)明生產(chǎn)的綠色高透明牙膏用二氧化硅，具有結(jié)構(gòu)可控、低比表面積、高充填密度等特性。各項(xiàng)技術(shù)性能指標(biāo)均能滿足高檔透明型牙膏的工藝要求，其中二氧化硅含量≥96％、重金屬(以pb計(jì))≤20ppm、加熱減量≤8.0％、灼燒減量≤8.0％、PH 6.5～8.5、折光指數(shù)1.440～1.465N，透光率≥95％，吸水量17-34ml/20g，粒度篩下物200目≥99.5％，320目≥98％，細(xì)菌總數(shù)＜100cfu/g，以上參數(shù)均符合或優(yōu)于行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。
本發(fā)明采用獨(dú)特的工藝技術(shù)生產(chǎn)出無毒無害、高透明的牙膏用沉淀二氧化硅，對于滿足國內(nèi)高檔牙膏的生產(chǎn)需求和替代進(jìn)口產(chǎn)品具有重要意義。
具體實(shí)施例方式
按照綠色高透明牙膏用二氧化硅的制備方法，本發(fā)明可以生產(chǎn)透明組合型、透明磨擦型和透明增稠型三種類型。
實(shí)施例1透明組合型沉淀二氧化硅的制備方法如下
A、制備酸化劑濃度為3.9～4.2N的硫酸中加入濃度為1.08ml/g的硫酸鋁，濃硫酸與硫酸鋁的體積比為4∶1。
B、制備堿性硅酸鹽溶液濃度為1.65～1.70N的硅酸鈉、濃度為10％的磷酸，每立方硅酸鈉中加入0.05～0.1立方的磷酸。
C、將上述堿性硅酸鹽溶液3500L加入反應(yīng)釜中，攪拌并使其溫度均勻升至86±1℃，加入酸化劑，酸化劑的流速控制在3m3/h，反應(yīng)時間30～35min，PH值達(dá)到8～9時，老化20min；繼續(xù)加入酸化劑，流速控制在1.5m3/h，酸化5～8min，PH值達(dá)到4～5時，繼續(xù)攪拌10min，然后將漿料打入熟化罐，熟化30min，再經(jīng)過濾、洗滌、干燥和粉碎，最終產(chǎn)品為1000目的白色粉末，即透明組合型沉淀二氧化硅。
實(shí)施例2透明增稠型沉淀二氧化硅的制備方法如下A、制備酸化劑濃度為3.0～3.2N的硫酸中加入濃度為1.08ml/g的硫酸鋁，濃硫酸與硫酸鋁的體積比為1∶1。
B、制備堿性硅酸鹽溶液濃度為1.20～1.40N的硅酸鈉、濃度為10％的磷酸，每立方硅酸鈉中加入0.05～0.1立方的磷酸。
C、將上述堿性硅酸鹽溶液3500L加入反應(yīng)釜中，攪拌并使其溫度均勻升至81±1℃，加入酸化劑，酸化劑的流速控制在2m3/h，反應(yīng)時間40～45min，PH值達(dá)到7.5～7.8時，老化20min；繼續(xù)加入酸化劑，流速控制在1m3/h，酸化6～8min，PH值達(dá)到4～4.5時，繼續(xù)攪拌10min，然后將漿料打入熟化罐，熟化30min，再經(jīng)過濾、洗滌、干燥和粉碎，最終產(chǎn)品為1000目的白色粉末，即透明增稠型沉淀二氧化硅。
實(shí)施例3制備透明磨擦型沉淀二氧化硅工藝參數(shù)如下A、制備酸化劑濃度為4.0～4.2N的硫酸中加入濃度為1.08ml/g的硫酸鋁，濃硫酸與硫酸鋁的體積比為4∶1。
B、制備堿性硅酸鹽溶液濃度為2～2.05N的硅酸鈉、濃度為10％的磷酸，每立方硅酸鈉中加入0.05～0.1立方的磷酸。
C、先將濃度為4～8％的硫酸鈉溶液1350～1400L加入反應(yīng)釜中，攪拌并使其溫度均勻升至89±1℃，用上述堿性硅酸鹽溶液調(diào)PH值至9～10，同時再加入酸化劑與堿性硅酸鹽溶液。其中堿性硅酸鹽溶液流速為5.5～6.0m3/h，酸化劑的流速控制在3m3/h，反應(yīng)時間25～30min，PH值達(dá)到9.0時，老化20min；繼續(xù)加入酸化劑，流速控制在1.5m3/h，酸化5～8min，PH值達(dá)到4.5～4.7時，繼續(xù)攪拌10min，然后將漿料打入熟化罐，熟化30min，再經(jīng)過濾、洗滌、干燥和粉碎，最終產(chǎn)品為1000目的白色粉末，即透明磨擦型沉淀二氧化硅。
上述實(shí)施例原料制備中所需工藝水采用去離子水，原料中硫酸鋁和磷酸屬于食品添加劑。
權(quán)利要求
1.一種綠色高透明牙膏用二氧化硅的制備方法，其特征在于A、制備酸化劑濃度為3.0～4.5N的硫酸中加入濃度為1.08ml/g的硫酸鋁，濃硫酸與硫酸鋁的體積比為1～4∶1。B、制備堿性硅酸鹽溶液濃度為1.2～2.2N的硅酸鈉、濃度為10％的磷酸，每立方硅酸鈉中加入0.05～0.1立方的磷酸。C、將上述堿性硅酸鹽溶液3000～4000L加入反應(yīng)釜中，攪拌并使其溫度均勻升至80～90℃，加入酸化劑，酸化劑的流速控制在2～3m3/h，反應(yīng)時間25～45min，PH值達(dá)到7.5～9時，老化20min；繼續(xù)加入酸化劑，流速控制在1～1.5m3/h，酸化5～8min，PH值達(dá)到4～5時，繼續(xù)攪拌10min，然后將漿料打入熟化罐，熟化30min，再經(jīng)過濾、洗滌、干燥和粉碎，最終產(chǎn)品為1000目的白色粉末，即沉淀二氧化硅。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的綠色高透明牙膏用二氧化硅的制備方法，其特征在于透明組合型沉淀二氧化硅的制備方法如下A、制備酸化劑濃度為3.9～4.2N的硫酸中加入濃度為1.08ml/g的硫酸鋁，濃硫酸與硫酸鋁的體積比為4∶1。B、制備堿性硅酸鹽溶液濃度為1.65～1.70N的硅酸鈉、濃度為10％的磷酸，每立方硅酸鈉中加入0.05～0.1立方的磷酸。C、將上述堿性硅酸鹽溶液3500L加入反應(yīng)釜中，攪拌并使其溫度均勻升至86±1℃，加入酸化劑，酸化劑的流速控制在3m3/h，反應(yīng)時間30～35min，PH值達(dá)到8～9時，老化20min；繼續(xù)加入酸化劑，流速控制在1.5m3/h，酸化5～8min，PH值達(dá)到4～5時，繼續(xù)攪拌10min，然后將漿料打入熟化罐，熟化30min，再經(jīng)過濾、洗滌、干燥和粉碎，最終產(chǎn)品為1000目的白色粉末，即透明組合型沉淀二氧化硅。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的綠色高透明牙膏用二氧化硅的制備方法，其特征在于透明增稠型沉淀二氧化硅的制備方法如下A、制備酸化劑濃度為3.0～3.2N的硫酸中加入濃度為1.08ml/g的硫酸鋁，濃硫酸與硫酸鋁的體積比為1∶1。B、制備堿性硅酸鹽溶液濃度為1.20～1.40N的硅酸鈉、濃度為10％的磷酸，每立方硅酸鈉中加入0.05～0.1立方的磷酸。C、將上述堿性硅酸鹽溶液3500L加入反應(yīng)釜中，攪拌并使其溫度均勻升至81±1℃，加入酸化劑，酸化劑的流速控制在2m3/h，反應(yīng)時間40～45min，PH值達(dá)到7.5～7.8時，老化20min；繼續(xù)加入酸化劑，流速控制在1m3/h，酸化6～8min，PH值達(dá)到4～4.5時，繼續(xù)攪拌10min，然后將漿料打入熟化罐，熟化30min，再經(jīng)過濾、洗滌、干燥和粉碎，最終產(chǎn)品為1000目的白色粉末，即透明增稠型沉淀二氧化硅。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的綠色高透明牙膏用二氧化硅的制備方法，其特征在于制備透明磨擦型沉淀二氧化硅工藝參數(shù)如下A、制備酸化劑濃度為4.0～4.2N的硫酸中加入濃度為1.08ml/g的硫酸鋁，濃硫酸與硫酸鋁的體積比為4∶1。B、制備堿性硅酸鹽溶液濃度為2～2.05N的硅酸鈉、濃度為10％的磷酸，每立方硅酸鈉中加入0.05～0.1立方的磷酸。C、先將濃度為4～8％的硫酸鈉溶液1350～1400L加入反應(yīng)釜中，攪拌并使其溫度均勻升至89±1℃，用上述堿性硅酸鹽溶液調(diào)PH值至9～10，同時再加入酸化劑與堿性硅酸鹽溶液。其中堿性硅酸鹽溶液流速為5.5～6.0m3/h，酸化劑的流速控制在3m3/h，反應(yīng)時間25～30min，PH值達(dá)到9.0時，老化20min；繼續(xù)加入酸化劑，流速控制在1.5m3/h，酸化5～8min，PH值達(dá)到4.5～4.7時，繼續(xù)攪拌10min，然后將漿料打入熟化罐，熟化30min，再經(jīng)過濾、洗滌、干燥和粉碎，最終產(chǎn)品為1000目的白色粉末，即透明磨擦型沉淀二氧化硅。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的綠色高透明牙膏用二氧化硅的制備方法，其特征在于上述原料制備所需工藝水采用去離子水。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的綠色高透明牙膏用二氧化硅的制備方法，其特征在于上述原料中硫酸鋁和磷酸屬于食品添加劑。
全文摘要
一種綠色高透明牙膏用二氧化硅，由酸化劑和堿性硅酸鹽溶液制備而成，原料中采用食品級硫酸鋁和磷酸作為添加劑，使生產(chǎn)的沉淀二氧化硅透光率顯著提高；制備過程中全部采用去離子水，生產(chǎn)出的產(chǎn)品雜質(zhì)少、純度高；工藝參數(shù)控制嚴(yán)格，使產(chǎn)品穩(wěn)定性高、流動性好，在使用環(huán)境溫度發(fā)生變化時，所生產(chǎn)的牙膏膏體不會變硬變軟，能夠滿足高檔透明型牙膏的工藝要求，各項(xiàng)參數(shù)均符合或優(yōu)于行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。綠色高透明牙膏用二氧化硅對于滿足國內(nèi)高檔牙膏的生產(chǎn)需求和替代進(jìn)口產(chǎn)品具有重要意義。
文檔編號C01B33/00GK1693193SQ200510012480
公開日2005年11月9日 申請日期2005年4月27日 優(yōu)先權(quán)日2005年4月27日
發(fā)明者張?jiān)粕? 張乃蛇, 鄔慶文, 鄔敦偉, 王建偉, 鄔宇峰, 張建華 申請人:張?jiān)粕?br>