專利名稱：利用精制銻白生產(chǎn)銻酸鈉的工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于銻酸鈉制備工藝技術(shù)領(lǐng)域，主要涉及一種利用精制銻白生產(chǎn)銻酸鈉的工藝。
背景技術(shù)：
銻酸鈉，又叫焦銻酸鈉，分子式為NaSbO3·3H2O或NaSb(OH)6，分子量為246.78。加熱到178.6℃時(shí)開始脫去部分結(jié)構(gòu)水，在250℃恒溫2小時(shí)幾乎完全脫去結(jié)構(gòu)水，得到偏銻酸鈉NaSbO3，其使用性能與銻酸鈉相似。銻酸鈉是白色粉末，有粒狀結(jié)晶和等軸結(jié)晶。耐高溫，在1000℃不分解。在水中產(chǎn)生分解生成膠體。能溶解于酒石酸、濃硫酸等，微溶于水、醇和銨鹽中，不溶于醋酸、稀堿和稀無(wú)機(jī)酸。銻酸鈉主要用于高檔玻璃的澄清劑和脫色劑，還可用作紡織和塑料制品的阻燃劑、搪瓷和陶瓷的乳白劑以及鑄造用漆的不透明涂料等。
銻酸鈉的生產(chǎn)工藝大體可以分為火法和濕法工藝兩大類。與火法相比，濕法工藝具有反應(yīng)完全、轉(zhuǎn)化率高、能耗底、產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定及設(shè)備簡(jiǎn)單等特點(diǎn)，因此目前國(guó)內(nèi)研制和生產(chǎn)銻酸鈉主要采用濕法工藝。
從原料路線來(lái)看，國(guó)內(nèi)外目前生產(chǎn)銻酸鈉主要采用(1)、以金屬銻為原料生產(chǎn)銻酸鈉。(2)、以工業(yè)銻白(銻氧粉)為原料生產(chǎn)銻酸鈉。(3)、以銻精礦為原料生產(chǎn)銻酸鈉。(4)、空氣氧化輝銻礦法制備銻酸鈉。同時(shí)，根據(jù)反應(yīng)原料情況，還可把生產(chǎn)銻酸鈉的工藝過(guò)程區(qū)分為酸性和堿性體系。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的任務(wù)是提出一種利用精制銻白生產(chǎn)銻酸鈉的工藝。
本發(fā)明實(shí)現(xiàn)上述目的所采用的工藝技術(shù)措施是將三氧化二銻、氫氧化鈉和水按1∶1.5～2.5∶3～4.5的摩爾比加入到帶回流裝置的反應(yīng)器中進(jìn)行加熱漿化反應(yīng)，漿化反應(yīng)溫度為95～105℃，維持漿化反應(yīng)時(shí)間50～70分鐘，當(dāng)漿液溫度達(dá)到90-100℃時(shí)，緩慢加入過(guò)氧化氫溶液進(jìn)行氧化回流反應(yīng)，氧化溫度為55～甲苯轉(zhuǎn)化率、鄰甲基苯胺選擇性、鄰甲基苯胺收率，其結(jié)果見表3.
表1 本發(fā)明催化劑物性及其含量

表2 本發(fā)明催化劑制鄰甲基苯胺評(píng)價(jià)結(jié)果

以上數(shù)據(jù)為反應(yīng)期間穩(wěn)定區(qū)平均值。
與現(xiàn)有方法相比，本法簡(jiǎn)化了生產(chǎn)工藝，工藝條件比較溫和，原料轉(zhuǎn)化率提高，尤其使精制銻白產(chǎn)品得以就地轉(zhuǎn)化，減少了生產(chǎn)經(jīng)營(yíng)環(huán)節(jié)，降低了成本，而且產(chǎn)品銻酸鈉的純度高，能夠達(dá)到國(guó)家一級(jí)品標(biāo)準(zhǔn)。
本發(fā)明具有流程短，設(shè)備簡(jiǎn)單，投資少、見效快、無(wú)三廢污染等特點(diǎn)，可實(shí)現(xiàn)不同規(guī)模的工業(yè)化生產(chǎn)，比較適合我國(guó)中小銻品廠家應(yīng)用。


附圖為本發(fā)明工藝流程圖。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1將三氧化二銻、氫氧化鈉和水按1∶1.5∶3的摩爾比加入到帶回流裝置的反應(yīng)器中進(jìn)行加熱，以300轉(zhuǎn)/分左右的速度攪拌制漿，反應(yīng)時(shí)間50分鐘。當(dāng)漿液溫度達(dá)到90℃時(shí)，緩慢加入30％過(guò)氧化氫溶液進(jìn)行氧化回流反應(yīng)，控制精制銻白與雙氧水(Sb2O3∶H2O2)的摩爾比例為1∶2.5，加完過(guò)氧化氫溶液后，逐步降溫至50℃，氧化反應(yīng)時(shí)間為0.5小時(shí)。反應(yīng)到指定時(shí)間后，停止攪拌，維持溫度為90℃進(jìn)行產(chǎn)品結(jié)晶，約0.5小時(shí)，抽濾可得濕固體產(chǎn)品，用去離子水洗滌2次，濾液通過(guò)蒸發(fā)濃縮返回下一次制漿用，然后將固體產(chǎn)品置于100℃進(jìn)行干燥，烘干至水分小于0.3％，即得銻酸鈉成品。
實(shí)施例2將三氧化二銻、氫氧化鈉和水按1∶2∶3.5的摩爾比加入到帶回流裝置的反應(yīng)器中進(jìn)行加熱，以300轉(zhuǎn)/分左右的速度攪拌制漿，反應(yīng)時(shí)間60分鐘。當(dāng)漿液溫度達(dá)到95℃時(shí)，緩慢加入30％過(guò)氧化氫溶液進(jìn)行氧化回流反應(yīng)，控制精制銻白與過(guò)氧化氫溶液(Sb2O3∶H2O2)的摩爾比例為1∶3.5，加完過(guò)氧化氫溶液后，逐步降溫至60℃，氧化反應(yīng)時(shí)間為0.8小時(shí)。反應(yīng)到指定時(shí)間后，停止攪拌，維持溫度為95℃進(jìn)行產(chǎn)品結(jié)晶，約0.5小時(shí)，抽濾可得濕固體產(chǎn)品，用去離子水洗滌3次，濾液通過(guò)蒸發(fā)濃縮返回下一次制漿用，然后將固體產(chǎn)品置于110℃進(jìn)行干燥，烘干至水分小于0.3％，即得銻酸鈉成品。
實(shí)施例3將三氧化二銻、氫氧化鈉和水按1∶2.5∶4.5的摩爾比加入到帶回流裝置的反應(yīng)器中進(jìn)行加熱，以300轉(zhuǎn)/分左右的速度攪拌制漿，反應(yīng)時(shí)間70分鐘。當(dāng)漿液溫度達(dá)到105℃時(shí)，緩慢加入30％過(guò)氧化氫溶液進(jìn)行氧化回流反應(yīng)，控制精制銻白與過(guò)氧化氫溶液(Sb2O3∶H2O2)的摩爾比例為1∶4.5，加完過(guò)氧化氫溶液后，逐步降溫至70℃，氧化反應(yīng)時(shí)間為1.2小時(shí)。反應(yīng)到指定時(shí)間后，停止攪拌，維持溫度為100℃進(jìn)行產(chǎn)品結(jié)晶，約0.5小時(shí)，抽濾可得濕固體產(chǎn)品，用去離子水洗滌2次，濾液通過(guò)蒸發(fā)濃縮返回下一次制漿用，然后將固體產(chǎn)品置于120℃進(jìn)行干燥，烘干至水分小于0.3％，即得銻酸鈉成品。
權(quán)利要求
1.一種利用精制銻白生產(chǎn)銻酸鈉的工藝，其特征在于將三氧化二銻、氫氧化鈉和水按摩爾比1∶1.5～2.5∶3～4.5的比例加入帶回流裝置的反應(yīng)器中進(jìn)行預(yù)熱并攪拌制漿使之成為均勻的乳狀漿液，漿液溫度控制在95～105℃時(shí)，維持漿化反應(yīng)時(shí)間50～70分鐘后緩慢加入30％過(guò)氧化氫溶液進(jìn)行氧化回流反應(yīng)，控制精制銻白與雙氧水(Sb2O3∶H2O2)的摩爾比例為1∶2.5～4.5，加完雙氧水后，逐步降溫至70℃以下，控制氧化溫度在55～70℃范圍，氧化反應(yīng)時(shí)間為0.5～1.2小時(shí)，反應(yīng)到指定時(shí)間后，停止攪拌，維持溫度為90～100℃使產(chǎn)品結(jié)晶，約0.5小時(shí)，抽濾可得濕固體產(chǎn)品，用去離子水洗滌2次，濾液通過(guò)蒸發(fā)濃縮返回下一次制漿用，然后將固體產(chǎn)品置于100～120℃溫度進(jìn)行干燥，烘干至水分小于0.3％，即得銻酸鈉成品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用精制銻白生產(chǎn)銻酸鈉的工藝，其特征在于氫氧化鈉加入量為精制銻白摩爾量的1.5～2.5倍，以300轉(zhuǎn)/分左右的速度攪拌制漿，使之成為均勻的乳狀漿液。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用精制銻白生產(chǎn)銻酸鈉的工藝，其特征在于制漿液的加熱溫度為95～105℃范圍，制漿反應(yīng)時(shí)間50～70分鐘。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用精制銻白生產(chǎn)銻酸鈉的工藝，其特征在于過(guò)氧化氫溶液的濃度為30％，加入量為精制銻白摩爾量的2.5～4.5倍。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用精制銻白生產(chǎn)銻酸鈉的方法，其特征在于氧化回流反應(yīng)的溫度為55～70℃范圍，氧化反應(yīng)時(shí)間為0.5～1.2小時(shí)。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用精制銻白生產(chǎn)銻酸鈉的工藝，其特征在于結(jié)晶溫度應(yīng)為100～120℃，時(shí)間0.5小時(shí)。
全文摘要
本發(fā)明公開的利用精制銻白生產(chǎn)銻酸鈉的工藝是將三氧化二銻、氫氧化鈉和水按摩爾比1∶1.5～2.5∶3～4.5的比例加入帶回流裝置的反應(yīng)器中進(jìn)行預(yù)熱并攪拌制漿使之成為均勻的乳狀漿液，漿液溫度控制在95～105℃時(shí)，維持漿化反應(yīng)時(shí)間50～70分鐘后緩慢加入30％過(guò)氧化氫溶液進(jìn)行氧化回流反應(yīng)，控制精制銻白與雙氧水(Sb
文檔編號(hào)C01D13/00GK1861526SQ20051001758
公開日2006年11月15日 申請(qǐng)日期2005年5月13日 優(yōu)先權(quán)日2005年5月13日
發(fā)明者黃興遠(yuǎn), 張軍, 馮匯川, 劉利霞, 蘭為君, 宋幫才, 馬向東, 謝金法, 陳靜, 宋文生 申請(qǐng)人:河南科技大學(xué)