專利名稱：一種藥用碘化鈉生產(chǎn)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種碘化鈉生產(chǎn)方法，尤其是以碘、鐵粉、碳酸氫鈉為原料生產(chǎn)藥用級碘化鈉的方法。
背景技術(shù)：
碘化鈉，分子式NaI，分子量149.9，為白色易潮解結(jié)晶或顆粒，在潮濕空氣中會慢慢吸收水可達(dá)5％，并慢慢放出游離碘，變黃色，相對密度3.6777，熔點660℃，溶解熱23.60Kj/mol，沸點1304℃，溶于水，乙醇、丙酮、甘油、水溶液呈酸性，主要用作醫(yī)藥原料。
目前，碘化鈉的生產(chǎn)方法主要有以下兩種方法一以碘為原料，與鐵粉作用生成碘化亞鐵，再與碳酸鈉反應(yīng)得碘鈉該方法的缺點是由于碳酸鈉原料里含有氯離子(GB10556-89照相級碳酸鈉里含氯離子≤0.5％；GB210-92工業(yè)級優(yōu)等品碳酸鈉里含氯離子≤0.5％。)，由于反應(yīng)母液一般情況下均要回收循環(huán)使用，累積循環(huán)反應(yīng)后回收的母液中含有較高含量的氯離子，致使碘化鈉里含有較高氯離子，從而導(dǎo)致碘化鈉主含量降低，很難得到符合《中華人民共和國藥典》2005版(化學(xué)工業(yè)出版社，2005年第一版)的藥用級碘化鈉品質(zhì)的要求?！吨腥A人民共和國藥典》2005版規(guī)定碘化鈉主含≥99％，Cl-≤0.5％，具體指標(biāo)見下表

從理論上說，Cl-含量對碘化鈉主含量的影響表現(xiàn)在當(dāng)Cl-含量接近0.5％左右時，折算含NaCl達(dá)0.83％左右，符合標(biāo)準(zhǔn)的碘化鈉中微量SO42-和K+合計仍可達(dá)0.1％左右，即總計雜質(zhì)含量為0.83％+0.1％，接近1％；導(dǎo)致碘化鈉主含量很難達(dá)99.0％；為證實以上理論，采用如下驗證方法進(jìn)行驗證實驗按《無機(jī)鹽工業(yè)手冊》(由化學(xué)工業(yè)工業(yè)出版社于1996年6月出版，第二版P866)中通用工藝，即
按碘∶鐵屑＝3.3∶1的質(zhì)量比，先將洗凈的鐵屑加入反應(yīng)器內(nèi)，再加水，加水量與鐵屑質(zhì)量比為7∶1，分批加入碘片，由于碘和鐵反應(yīng)時產(chǎn)生大量的熱，在反應(yīng)器外需用冷水冷卻，使其溫度低于65℃，加入碘片后溶液呈深紅棕色，待溶液呈淡綠色后，在容器中加入碳酸氫鈉溶液，在攪拌下緩慢加入碘化亞鐵進(jìn)行反應(yīng)，此時有二氧化碳?xì)怏w逸出，反應(yīng)溶液經(jīng)靜置，吸出上層清液，蒸發(fā)濃縮至70-72°Be，趁熱過濾，經(jīng)冷卻結(jié)晶、離心分離、干燥，制得碘化鈉成品。其工藝流程及反應(yīng)式如下
按上述方法制得的碘化鈉成品，其具體指標(biāo)見下表


從表可看出碘化鈉成品中碘化鈉主含量低于99％，Cl-含量高于0.5％，該產(chǎn)品在兩項主要指標(biāo)上不符合藥典的質(zhì)量要求；只有通過分離精制碳酸鈉或分離精制碘化鈉，以除去氯離子，才有可能達(dá)到藥典的質(zhì)量要求。但這兩種方法的難度都非常大，實施十分困難，在現(xiàn)實的生產(chǎn)過程中幾乎無法實施。
方法二以碘為原料，與鐵粉作用生成碘化亞鐵，再加碘生成八碘化三鐵，再與碳酸氫鈉作用得碘化鈉。
該方法的其缺點是一、生成的Fe3O4難過濾Fe3O4在中性或堿性中，易變成Fe(OH)3膠體沉淀，該Fe(OH)3膠體具有較大的吸附能力，在溶液中容易形成絮狀物質(zhì)，在這些絮狀物質(zhì)的表面吸附有一定的碘化鈉，此外，這種絮狀物質(zhì)沉降慢，難以過濾；二、中控困難在反應(yīng)后的溶液中除去雜質(zhì)SO42-過程較為復(fù)雜，其根本原因是Fe3O4實質(zhì)是一種3價鐵鹽，不穩(wěn)定，在不同的酸、堿性溶液中，會以Fe(FeO4)2-、FeO、Fe(OH)3、Fe2O3等形式存在，并相互轉(zhuǎn)化，使中控指標(biāo)IO3-、SO42-、PH、游離碘測定不準(zhǔn)確，時效性較差，常使中控合格的IO3-、SO42-、PH、游離碘在濃縮出料時發(fā)生變化，導(dǎo)致某些指標(biāo)不合格；三、由于膠狀Fe(OH)3NaI后，使排放沉淀中洗滌多次都難以洗盡(NaI≤1％)，從而，降低了碘化鈉收率、延長了生產(chǎn)時間，增加了成本。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服上述現(xiàn)有技術(shù)的不足而提供一種碘化鈉的生產(chǎn)方法，該方法工藝簡單，易于控制，所生成的物質(zhì)容易分離，所生產(chǎn)的碘化鈉收率高、產(chǎn)品品質(zhì)高，其氯離子≤0.05％，碘化鈉主含≥99％，符合《中華人民共和國藥典》2005版要求。
本發(fā)明的目的是這樣實現(xiàn)的一種藥用碘化鈉生產(chǎn)方法，它依次包括碘化亞鐵制備步驟、碘化鈉制備步驟、硫酸根的去除步驟、抽濾濃縮步驟和結(jié)晶步驟，其中(A)碘化亞鐵制備步驟將碘和鐵粉按摩爾比碘∶鐵粉＝1.0∶1.2-1.5配料，分別加入到有水的容器中，其中容器中水的重量為碘重量的2-3倍，在溫度40-60℃；，攪拌速度為60-100轉(zhuǎn)/分的條件下反應(yīng)30-50分鐘，制得碘化亞鐵溶液；測定游離碘及IO3-合格，反應(yīng)完畢。游離碘及IO3-的測定方法按《中華人民共和國藥典)》2005版NaI標(biāo)準(zhǔn)測定，即取碘化亞鐵溶液2ml，加新沸過的冷水10ml升后，加稀硫酸2滴與淀粉指示液0.2ml，避光放置，2分鐘內(nèi)溶液不顯藍(lán)色，即為合格；(B)碘化鈉制備步驟將制備好的碘化亞鐵溶液加入碳酸氫鈉溶液中，其中碘化亞鐵與碳酸氫鈉的摩爾比為1∶1.98-2.20，在60-100轉(zhuǎn)/分的攪拌速度和80-100℃溫度下反應(yīng)30-50分鐘，反應(yīng)生成碳酸亞鐵、碘化鈉和水，測定游離碘及IO3-合格后，用碳酸氫鈉調(diào)整反應(yīng)液PH值為6.5-7即可；測定游離碘及IO3-的方法與(A)中相同；(C)硫酸根的去除步驟合成NaI反應(yīng)完成后，向反應(yīng)液中加入定量氫氧化鋇，反應(yīng)生成硫酸鋇沉淀，過濾分離除去硫酸鋇沉淀，其中氫氧化鋇的加入量為測定硫酸根并使之沉淀完全需的氫氧化鋇量的80-90％；反應(yīng)條件為溫度100±5℃；反應(yīng)完畢，測定SO42-含量應(yīng)≤80mg/L；(D)脫色、抽濾、濃縮結(jié)晶、干燥步驟在分離了硫酸鋇沉淀的反應(yīng)液中加入投碘量(重量)的2-5％的活性炭攪拌20分鐘，抽濾，把除去雜質(zhì)的碘化鈉蒸發(fā)結(jié)晶，烘干即得碘化鈉產(chǎn)品。
其中，碘化亞鐵制備步驟、硫酸根的去除步驟、脫色、抽濾、濃縮結(jié)晶、干燥步驟均是通用工藝，與《無機(jī)鹽工業(yè)手冊》公布的內(nèi)容一致。
本發(fā)明的化學(xué)反應(yīng)方程式為
采用本發(fā)明提供的方法制備的碘化鈉，其氯離子≤0.05％，遠(yuǎn)遠(yuǎn)低于《中華人民共和國藥典》2005版對碘化鈉氯離子含量的要求，即使累積反應(yīng)多次，母液循環(huán)使用，氯離子含量均≤0.05％，符合《中華人民共和國藥典》2005版要求，從而使碘化鈉主含量提高，均能達(dá)到≥99.0；其次，采用本發(fā)明提供的方法，相比較于Fe3O4來說，F(xiàn)eCO3沉淀與反應(yīng)液分離更加容易，分離效果更好，從原每釜抽濾、洗滌總時間20-24小時，減少到12-15小時；另外，以往排渣(四氧化三鐵)中NaI含量在1％左右，現(xiàn)在排渣(碳酸亞鐵)中NaI含量0.5％左右，降低了洗滌次數(shù)，同時提高了碘化鈉的收率。
具體實施例方式
下面通過實施例對本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)說明，但本發(fā)明并不只限于這些例子。
實施例1以下使用的碳酸氫鈉為自貢市鴻鶴化工廠(產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)GB/T1606-1998)生產(chǎn)的碳酸氫鈉，其主要指標(biāo)為

一種藥用碘化鈉生產(chǎn)方法，它依次包括碘化亞鐵制備步驟、碘化鈉制備步驟、硫酸根的去除步驟、抽濾濃縮步驟和結(jié)晶步驟，其中(A)碘化亞鐵制備步驟將碘和鐵粉摩爾比按碘∶鐵粉＝1.0∶1.2配料，分別加入到有水的容器中，其中容器中水的重量為碘重量的2倍，在溫度40℃、攪拌速度為60轉(zhuǎn)/分的條件下反應(yīng)50分鐘，制得碘化亞鐵溶液；測定游離碘及IO3-合格，反應(yīng)完畢。測定方法按《中國藥典》2000版NaI標(biāo)準(zhǔn)測定。
(B)碘化鈉制備步驟將制備好的碘化亞鐵溶液加入碳酸氫鈉溶液中在攪拌的條件下進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)生成碳酸亞鐵、碘化鈉和水，其中反應(yīng)條件為碘化亞鐵與碳酸氫鈉的摩爾比為1∶1.98、反應(yīng)溫度80℃、攪拌速度為100轉(zhuǎn)/分、反應(yīng)時間為50分鐘；反應(yīng)完畢，用碳酸氫鈉調(diào)整反應(yīng)液PH值為7即可。
(C)硫酸根的去除步驟反應(yīng)完成后，向反應(yīng)液中加入氫氧化鋇，反應(yīng)生成硫酸鋇沉淀，過濾分離硫酸鋇沉淀，其中氫氧化鋇的加入量為測定硫酸根并使之沉淀完全需的氫氧化鋇量的80％；反應(yīng)條件為溫度105℃；反應(yīng)完畢，測定SO42-含量應(yīng)≤80mg/L。
(D)脫色、抽濾、濃縮、干燥步驟在分離了硫酸鋇沉淀的反應(yīng)液中加入投碘量(重量)的2％的活性炭攪拌20分鐘，抽濾，把除去雜質(zhì)的碘化鈉蒸發(fā)結(jié)晶，烘干即得碘化鈉產(chǎn)品。
實施例2以下使用的碳酸氫鈉為自貢市鴻鶴化工廠(產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)GB/T1606-1998)生產(chǎn)的碳酸氫鈉，其主要指標(biāo)為

一種藥用碘化鈉生產(chǎn)方法，它依次包括碘化亞鐵制備步驟、碘化鈉制備步驟、硫酸根的去除步驟、抽濾濃縮步驟和結(jié)晶步驟，其中
(A)碘化亞鐵制備步驟將碘和鐵粉按摩爾比碘∶鐵粉＝1.0∶1.5配料，分別加入到有水的容器中，其中容器中水的重量為碘重量的3倍，在溫度60℃；，攪拌速度為100轉(zhuǎn)/分的條件下反應(yīng)30分鐘，制得碘化亞鐵溶液；測定游離碘及IO3-合格，反應(yīng)完畢。測定方法按《中國藥典》2000版NaI標(biāo)準(zhǔn)測定。
(B)碘化鈉制備步驟將制備好的碘化亞鐵溶液加入碳酸氫鈉溶液中在攪拌的條件下進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)生成碳酸亞鐵、碘化鈉和水，其中反應(yīng)條件為碘化亞鐵與碳酸氫鈉的摩爾比為1∶2.20、反應(yīng)溫度100℃、攪拌速度為60轉(zhuǎn)/分、反應(yīng)時間為30分鐘；反應(yīng)完畢，用碳酸氫鈉調(diào)整反應(yīng)液PH值為6.5即可。
(C)硫酸根的去除步驟反應(yīng)完成后，向反應(yīng)液中加入氫氧化鋇，反應(yīng)生成硫酸鋇沉淀，過濾分離硫酸鋇沉淀，其中氫氧化鋇的加入量為測定硫酸根并使之沉淀完全需的氫氧化鋇量的90％；反應(yīng)條件為溫度95℃；反應(yīng)完畢，測定SO42-含量應(yīng)≤80mg/L。
(D)脫色、抽濾、濃縮、干燥步驟在分離了硫酸鋇沉淀的反應(yīng)液中加入投碘量(重量)的5％的活性炭攪拌20分鐘，抽濾，把除去雜質(zhì)的碘化鈉蒸發(fā)結(jié)晶，烘干即得碘化鈉產(chǎn)品。
采用本方法得到的碘化鈉，其理化指標(biāo)如下表

權(quán)利要求
1.一種藥用碘化鈉生產(chǎn)方法，它依次包括碘化亞鐵制備步驟、碘化鈉制備步驟、硫酸根的去除步驟、脫色、抽濾、濃縮結(jié)晶、干燥步驟，其特征在于碘化鈉制備步驟是將制備好的碘化亞鐵溶液加入碳酸氫鈉溶液中，其中碘化亞鐵與碳酸氫鈉的摩爾比為1∶1.98-2.20，在60-100轉(zhuǎn)/分的攪拌速度和80-100℃溫度下反應(yīng)30-50分鐘，反應(yīng)生成碳酸亞鐵、碘化鈉和水，測定游離碘及IO3-合格后，用碳酸氫鈉調(diào)整溶液PH值為6.5-7即可。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種以碘、鐵粉、碳酸氫鈉為原料生產(chǎn)藥用級碘化鈉的方法，它依次包括碘化亞鐵制備步驟、碘化鈉制備步驟、硫酸根的去除步驟、抽濾濃縮步驟和結(jié)晶步驟，其中在碘化鈉制備步驟中，是加入碳酸氫鈉于碘化亞鐵反應(yīng)制得碳酸亞鐵、碘化鈉和水，然后按常規(guī)的后處理步驟制得藥用級碘化鈉，該方法工藝簡單，易于控制，所生成的物質(zhì)容易分離，所生產(chǎn)的碘化鈉收率高、產(chǎn)品品質(zhì)高，其氯離子≤0.05％，碘化鈉主含≥99％，符合《中華人民共和國藥典》2005版要求。
文檔編號C01D3/00GK1752000SQ20051002190
公開日2006年3月29日 申請日期2005年10月18日 優(yōu)先權(quán)日2005年10月18日
發(fā)明者劉琪, 劉洪 , 鄔禮國 申請人:自貢市金典化工有限公司