專利名稱：超細(xì)活性氧化鋁的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種氧化鋁的制備方法，特別涉及一種用偏鋁酸鈉或鋁酸鈉溶液在超重力碳化反應(yīng)條件下制備超細(xì)活性氧化鋁的方法。
背景技術(shù)：
活性氧化鋁一般指γ-Al2O3，有比較高的比表面積、吸附性能、表面化學(xué)特性、一定的孔隙率和孔徑分布，常用于煉油、石油化工和化肥工業(yè)中的催化劑及載體。而且顆粒越純?cè)郊?xì)，用途越廣，價(jià)格越高，超細(xì)活性氧化鋁往往具有比一般氧化鋁高得多的活性。γ-Al2O3通常由擬薄水鋁石在高溫下脫水而得。
目前國(guó)內(nèi)主要采用工業(yè)氫氧化鋁經(jīng)酸溶后用氨水或其它堿再沉淀的工藝路線來制備氫氧化鋁。這種方法生產(chǎn)工藝復(fù)雜、需防腐蝕設(shè)備和消耗昂貴的化工原料。國(guó)外以其它工業(yè)生產(chǎn)的副產(chǎn)物有機(jī)鋁化合物水解制備的成本則低得多。鑒于國(guó)內(nèi)生產(chǎn)的擬薄水鋁石在價(jià)格上無法與國(guó)外競(jìng)爭(zhēng)，所以研究開發(fā)廉價(jià)的制備路線和方法是非常有價(jià)值的。如中國(guó)專利授權(quán)公告號(hào)為CN1168659C的“一種活性氧化鋁的制備方法”，該方法公開了一種鼓泡法制備活性氧化鋁，可以得到孔隙率大于0.85ml/g，比表面積高達(dá)305m2/g的活性氧化鋁，但該方法采用的鼓泡塔反應(yīng)容器體積大，所占空間大，且碳化時(shí)間長(zhǎng)。又如中國(guó)專利公開號(hào)為CN1116185A的“超微顆粒的制備方法”，公開了一種在旋轉(zhuǎn)填料床超重力場(chǎng)條件下一步法直接制備超細(xì)氫氧化鋁的方法，可以得到顆粒約為30～100nm的超細(xì)氫氧化鋁。但此種方法得到的氫氧化鋁顆粒無固定的晶型，粒度分布不均勻，且難以得到平均粒徑小于30nm的顆粒。再如中國(guó)專利公開號(hào)為CN1258639A的“超細(xì)氫氧化鋁的制備方法”，公開了一種在旋轉(zhuǎn)填料床超重力場(chǎng)條件下的碳分分解及水熱處理二步法制備超細(xì)氫氧化鋁的方法，可以得到平均粒徑小至1～5nm，長(zhǎng)徑比達(dá)5～100的纖維狀氫氧化鋁顆粒。該方法的主要特點(diǎn)是使用碳化反應(yīng)器，該碳化反應(yīng)器為旋轉(zhuǎn)填充床RPB，其反應(yīng)物系在旋轉(zhuǎn)填充床RPB中反應(yīng)生成超細(xì)顆粒，致使裝置很快被堵塞。故RPB裝置對(duì)于具有超細(xì)顆粒的體系來說尚存在易于堵塞的缺陷。
國(guó)際在高純超細(xì)納米粉末方面的研究有的已處于領(lǐng)先地位，還有一些國(guó)家的研究正在進(jìn)行之中并取得了一系列成果。近年來我國(guó)在這方面也開展了一些研究工作，但多處于實(shí)驗(yàn)研究階段。中國(guó)對(duì)納米級(jí)高純超細(xì)氧化鋁的需求逐年上升，據(jù)最新統(tǒng)計(jì)顯示，2002年中國(guó)氧化鋁進(jìn)口達(dá)457萬噸，同比增長(zhǎng)36.6％，目前，中國(guó)是全球最大的氫氧化鋁和氧化鋁進(jìn)口國(guó)。

發(fā)明內(nèi)容
針對(duì)上述情況，本發(fā)明的目的是提供一種既成本低廉又易于工業(yè)化生產(chǎn)且生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)單、可靠，無堵塞，無污染，產(chǎn)品性能優(yōu)良的制備超細(xì)活性氧化鋁的方法。
為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明的一種超細(xì)活性氧化鋁的制備方法，將偏鋁酸鈉或鋁酸鈉溶液和含二氧化碳的氣體接觸，在超重力條件下以碳化反應(yīng)方式制備擬薄水鋁石凝膠，然后再得到纖維狀活性氧化鋁，由碳化、過濾、老化處理、分離出固體產(chǎn)物、干燥、焙燒步驟組成，其中1)控制偏鋁酸鈉或鋁酸鈉溶液中氫氧化鈉NaOH與氫氧化鋁Al(OH)3配制的苛性比為1.1～1.5，然后用去離子水稀釋已配制的偏鋁酸鈉溶液至濃度為0.05～1.2mol/L；2)在稀釋的偏鋁酸鈉溶液中加入質(zhì)量含量為1～2％的高分子分散劑；3)于反應(yīng)器中投入上述混合物，開機(jī)運(yùn)行反應(yīng)器，待反應(yīng)器內(nèi)液體流量穩(wěn)定后，向反應(yīng)器內(nèi)通入濃度為50～98％的CO2氣體，控制反應(yīng)器轉(zhuǎn)速為200～3000rpm，氣液比為1～20，碳化反應(yīng)溫度控制在0～50℃，定時(shí)記錄溫度和pH值，使pH值達(dá)到10～11即停止通入CO2氣體，降低反應(yīng)器轉(zhuǎn)速再循環(huán)一段時(shí)間；4)將步驟3所得漿液過濾，并用去離子水洗滌濾餅2～3次；5)在濾餅中加入適量的蒸餾水，然后控制水熱處理溫度在50～100℃，保持老化0.5～6h，之后對(duì)漿液進(jìn)行過濾、洗滌、干燥等固液分離處理，得擬薄水鋁石前驅(qū)體；6)將步驟5所得擬薄水鋁石前驅(qū)體于450～700℃，焙燒1～5h，即得γ-Al2O3活性氧化鋁。
上述的反應(yīng)器為旋轉(zhuǎn)床超重力反應(yīng)器，主要包括轉(zhuǎn)子、設(shè)置于轉(zhuǎn)子中央的分布器以及進(jìn)液口、進(jìn)氣口、廢氣排口、出料口。
為實(shí)現(xiàn)最佳效果，其進(jìn)一步的措施是所述旋轉(zhuǎn)床超重力反應(yīng)器為螺旋通道型RBHC反應(yīng)器，它設(shè)一螺旋線形通道，通道不裝填料。
所述高分子分散劑為聚乙二醇或土溫80或十二烷基苯黃酸鈉。
NaOH與Al(OH)3的苛性比為1.3，偏鋁酸鈉溶液濃度為0.08mol/L；加入質(zhì)量含量1.5％的土溫80，控制旋轉(zhuǎn)床超重力反應(yīng)器轉(zhuǎn)子的轉(zhuǎn)速為1200rpm，氣液比為3，碳化反應(yīng)溫度控制在25℃，定時(shí)記錄溫度和pH值，反應(yīng)終點(diǎn)的pH值為10.5，水熱處理溫度為97℃，保持老化0.5h，焙燒溫度為550℃，焙燒時(shí)間為2.5h。
本發(fā)明利用中間產(chǎn)物NaAlO2溶液及CO2廢氣作反應(yīng)原料，采用螺旋通道型旋轉(zhuǎn)床RBHC作超重力碳化反應(yīng)為主要工藝制備超細(xì)活性氧化鋁的方法，解決了旋轉(zhuǎn)填充床RPB作超重力碳化反應(yīng)時(shí)易于堵塞設(shè)備的缺陷，刷新了該領(lǐng)域制備所得超細(xì)氫氧化鋁即擬薄水鋁石和活性氧化鋁γ-Al2O3產(chǎn)品在孔容、比表面、平均孔徑的新記錄，該記錄為我國(guó)超細(xì)氫氧化鋁和氧化鋁的生產(chǎn)開辟了一條全新的途徑。它適合用碳分法與水熱處理法結(jié)合制備各種超細(xì)活性氧化鋁。
對(duì)比現(xiàn)有制備超細(xì)氫氧化鋁方法，本發(fā)明還具有1、采用超重力RBHC反應(yīng)器的NaAlO2-CO2碳化反應(yīng)制備方法，能對(duì)工藝參數(shù)進(jìn)行合理調(diào)整、控制并制備出三水氧化鋁雜晶含量低、平均粒徑在5-10nm、長(zhǎng)約幾百納米的纖維擬薄水鋁石。
2、能通過超重力碳化反應(yīng)操作條件和老化工藝對(duì)影響擬薄水鋁石型態(tài)和顆粒大小的碳化反應(yīng)過程中的溶液濃度、終點(diǎn)PH值和老化過程條件進(jìn)行控制。
3、螺旋通道型旋轉(zhuǎn)床RBHC不僅能制備出粒徑均勻、質(zhì)量好的納米纖維狀擬薄水鋁石，而且與傳統(tǒng)攪拌釜反應(yīng)器相比，極大地提高了CO2氣體吸收率，縮短了碳化時(shí)間達(dá)50％以上，生產(chǎn)效率更高。
4、制備的納米纖維狀擬薄水鋁石具有比表面積大(可達(dá)351.6m2/g)、平均孔徑較大(可達(dá)28.4nm)和孔容大(2.41ml/g)的特點(diǎn)，而具有該特點(diǎn)的納米纖維狀擬薄水鋁石可用于制備出性能更好的一類加氫催化劑，可用于處理重質(zhì)油和渣油；還可研制出新型重整催化劑。
5、具有原材料來源廣、成本低，生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)單，無污染，產(chǎn)品性能好，設(shè)備體積小、操作強(qiáng)度低、體積傳質(zhì)系數(shù)大，且不易堵塞的優(yōu)點(diǎn)。
6、本發(fā)明可以制備納米級(jí)超細(xì)纖維狀氫氧化鋁，此纖維狀氫氧化鋁在一定溫度下焙燒制備活性氧化鋁-納米γ-Al2O3，該產(chǎn)品在催化領(lǐng)域有很好的應(yīng)用前景。
采用本發(fā)明的制備方法，克服了現(xiàn)有技術(shù)偏鋁酸鈉或鋁酸鈉-二氧化碳法制備的γ-Al2O3氧化鋁孔容較小的缺點(diǎn)，可制備出孔容大、平均孔徑大的納米纖維狀γ-Al2O3氧化鋁。
采用本發(fā)明方法制備的活性氧化鋁可以直接作為各種吸附劑和各種催化劑，如加氫處理、加氫裂化、催化裂化、重整、異構(gòu)化、烷基化、歧化等催化劑的載體或基質(zhì)。
采用本發(fā)明方法制備的納米級(jí)超細(xì)活性氧化鋁γ-Al2O3，特別適合用作重油和渣油以及各種餾分油加氫處理或加氫裂化催化劑的載體。
采用本發(fā)明方法制備的納米纖維狀活性氧化鋁γ-Al2O3，特別適合用作新一代加氫處理、加氫裂化、催化及重整催化劑的納米線載體。
下面結(jié)合附圖和具體實(shí)施方式
對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)的說明。


圖1為本發(fā)明偏鋁酸鈉RBHC超重力碳化反應(yīng)制備納米γ-Al2O3工藝流程圖。
圖2為本發(fā)明碳化反應(yīng)用的旋轉(zhuǎn)床超重力反應(yīng)器RBHC結(jié)構(gòu)原理圖。
圖3為本發(fā)明碳化反應(yīng)用的RBHC超重力反應(yīng)器螺旋線形通道轉(zhuǎn)子的示意圖。
圖4為本發(fā)明經(jīng)過濾后老化所得擬薄水鋁石的XRD譜圖。
圖5為本發(fā)明制備的活性氧化鋁的XRD譜圖。
圖6為本發(fā)明的未經(jīng)老化擬薄水鋁石的電鏡TEM照片。
圖7為本發(fā)明制備的活性氧化鋁的電鏡TEM照片。
具體實(shí)施例方式
由附圖可見，本發(fā)明采用螺旋通道型旋轉(zhuǎn)床RBHC超重力反應(yīng)器4取代傳統(tǒng)的攪拌槽作為碳化反應(yīng)的反應(yīng)器。將CO2氣體與鋁酸鈉溶液分別由進(jìn)氣口3、9和進(jìn)液管口8通入旋轉(zhuǎn)床，在旋轉(zhuǎn)床的螺旋通道中進(jìn)行氣-液-固多相的傳質(zhì)-反應(yīng)過程，即碳化反應(yīng)，反應(yīng)后的乳濁液由旋轉(zhuǎn)床底部出料口14、16排出。從出料口排出的乳濁液，經(jīng)循環(huán)槽13從液體進(jìn)料口8返回到旋轉(zhuǎn)床繼續(xù)進(jìn)行碳化反應(yīng)，直至乳濁液的pH值變?yōu)?0～11，表明碳化反應(yīng)完全，料漿經(jīng)老化水熱處理或過濾、干燥等后處理工序，得到納米級(jí)超細(xì)氫氧化鋁；于450～700℃，焙燒納米級(jí)超細(xì)氫氧化鋁前驅(qū)體1～5h即得納米級(jí)活性氧化鋁粉末。
一、纖維狀納米級(jí)氫氧化鋁即擬薄水鋁石的制備，主要包括在螺旋通道型旋轉(zhuǎn)床超重力條件下的碳化分解反應(yīng)、凝膠、過濾、老化及水熱處理工序。螺旋通道型旋轉(zhuǎn)床反應(yīng)器4的轉(zhuǎn)子5為超重力反應(yīng)器螺旋線形通道轉(zhuǎn)子，該轉(zhuǎn)子5轉(zhuǎn)速為200～3000rpm，CO2氣體的濃度為50～98％，氣液(氣體流量體積與液體流量體積)比為1～20，溫度為0～50℃，鋁酸鈉溶液濃度為0.05～1.2mol/L。同時(shí)將高濃度的CO2氣體與NaAlO2溶液分別由進(jìn)氣口3、9和進(jìn)液管口8通入反應(yīng)器4的轉(zhuǎn)子5內(nèi)，在反應(yīng)器轉(zhuǎn)子5的螺旋線形通道內(nèi)進(jìn)行氣-液-固多相傳質(zhì)反應(yīng)，即碳化反應(yīng)，反應(yīng)后的乳濁液由旋轉(zhuǎn)床底部出料口14、16排出；成膠以后的料漿先進(jìn)行固液分離，濾餅中加入適量的蒸餾水然后在75～100℃，保持老化2～6小時(shí)，之后，分離出固體產(chǎn)物即對(duì)產(chǎn)品進(jìn)行過濾、水洗、醇洗、干燥等后處理，得到納米級(jí)超細(xì)纖維狀氫氧化鋁產(chǎn)品即擬薄水鋁石前驅(qū)體。分離母液和部分洗滌液可回收氫氧化鈉溶液。
成膠機(jī)理鋁酸鈉溶液中通入CO2氣體，首先是CO2氣體與多余的氫氧化鈉反應(yīng)，即，導(dǎo)致溶液的苛性比下降從而使溶液失去穩(wěn)定性，鋁酸鈉溶液與CO2氣體發(fā)生中和反應(yīng)生成氫氧化鋁沉淀，即。
以上制備方法的最佳工藝參數(shù)為碳化反應(yīng)溫度15～35℃，轉(zhuǎn)子5轉(zhuǎn)速為500～2000rpm，CO2濃度為70～95％，氣液比為1～5，鋁酸鈉溶液的濃度小于1mol/L。在碳化分解過程中可加入質(zhì)量含量為1～2％的有機(jī)高分子聚合物作表面分散劑，在濾餅中加入異丁醇共沸溶劑，進(jìn)行共沸蒸餾干燥，使顆粒分散、細(xì)化而不團(tuán)聚，粒徑分布均勻。
采用本發(fā)明制得的超細(xì)氫氧化鋁經(jīng)XRD物相分析，結(jié)果如附圖4所示，產(chǎn)品純度大于97％；從圖6、7的電鏡TEM照片可以看出產(chǎn)品平均粒徑約5nm，長(zhǎng)200～300nm，纖維狀，且粒度分布均勻。
二、纖維狀納米級(jí)活性氧化鋁γ-Al2O3的制備，是由納米級(jí)超細(xì)纖維狀氫氧化鋁產(chǎn)品即前驅(qū)體擬薄水鋁石粉末于450～700℃，焙燒1～5h即得。最佳工藝參數(shù)為焙燒溫度500～600℃，焙燒時(shí)間為2～3h。采用本發(fā)明制得的超細(xì)活性氧化鋁為典型的高純?chǔ)?Al2O3，如圖5所示；平均粒徑小于10nm，長(zhǎng)50～200nm，纖維狀，且粒度分布均勻如圖6、7。
實(shí)施例1采用本發(fā)明工藝流程，見圖1，提取一定體積的鋁酸鈉溶液過濾除雜后稀釋至0.4mol/L，置于循環(huán)槽13中，鋁酸鈉溶液通過水泵12、閥11、流體流量計(jì)10從螺旋通道型RBHC反應(yīng)器4旋轉(zhuǎn)床的進(jìn)液口8，經(jīng)分布器15，進(jìn)入轉(zhuǎn)子5的螺旋線性通道內(nèi)，見圖2、圖3；高濃度的CO2氣體從鋼瓶氣源減壓后，經(jīng)氣閥1、氣體流量計(jì)2從進(jìn)氣口3和9從螺旋線性通道外側(cè)通入旋轉(zhuǎn)床RBHC的轉(zhuǎn)子5的螺旋線性通道內(nèi)，氣液體積流量比為3，CO2氣體與鋁酸鈉溶液在旋轉(zhuǎn)著的螺旋線性通道內(nèi)逆向接觸進(jìn)行碳化反應(yīng)，碳化反應(yīng)過程中添加1～2％質(zhì)量的聚乙二醇或土溫80或十二烷基苯黃酸鈉的高分子表面分散劑，生成納米級(jí)氫氧化鋁超細(xì)顆粒，剩余氣體從螺旋線性通道的中央向廢氣排口7經(jīng)閥6排出；控制轉(zhuǎn)子5旋轉(zhuǎn)速度為1200rpm，未反應(yīng)完全的液體由旋轉(zhuǎn)床出料口14、16進(jìn)入循環(huán)槽13，不斷地通過泵循環(huán)與CO2在旋轉(zhuǎn)床內(nèi)發(fā)生反應(yīng)，控制整個(gè)反應(yīng)溫度在20～30℃，當(dāng)凝膠的pH值為10～11，碳化分解完全，凝膠經(jīng)過濾、洗滌后加入去離子水，置于97℃的水域中加熱老化0.5h，經(jīng)過濾、洗滌和干燥后，產(chǎn)品性能見表1。
實(shí)施例2本實(shí)施例2除與實(shí)施例1相同外，其與實(shí)施例1不同的變化是鋁酸鈉溶液濃度為0.2mol/L，通入高濃度的CO2氣體，轉(zhuǎn)子5的轉(zhuǎn)速為1000rpm，碳化分解完全，凝膠經(jīng)過濾、洗滌后加入去離子水，置于97℃的水域中加熱老化4h，經(jīng)過濾、洗滌和干燥后，所得產(chǎn)品性能見表1。
實(shí)施例3本實(shí)施例3除與實(shí)施例1相同外，其與實(shí)施例1不同的變化是鋁酸鈉溶液為0.5mol/L，通入高濃度的CO2氣體，轉(zhuǎn)子5的轉(zhuǎn)速為1000rpm，控制氣液體積流量比為4，水熱處理溫度為97℃，老化時(shí)間為4h。最終可得到纖維狀超細(xì)氫氧化鋁的性能見表1。
實(shí)施例4本實(shí)施例4與實(shí)施例1中不同的是將所得擬薄水鋁石粉末前驅(qū)體于500℃焙燒2h，得γ-Al2O3。
實(shí)施例5本實(shí)施例5與實(shí)施例2中不同的是將所得擬薄水鋁石粉末前驅(qū)體于550℃焙燒2h，得γ-Al2O3。
實(shí)施例6本實(shí)施例6與實(shí)施例3中不同的是將所得擬薄水鋁石粉末前驅(qū)體于600℃焙燒2h，得γ-Al2O3。
實(shí)施例7本實(shí)施例7除與實(shí)施例1相同外，其與實(shí)施例1不同的變化是鋁酸鈉溶液為0.3mol/L，通入濃度為99％的CO2氣體，轉(zhuǎn)子5的轉(zhuǎn)速為1000rpm，控制氣液體積流量比為1.5，水熱處理溫度為95℃，老化時(shí)間為2h。最終可得到粒徑為5～10nm，長(zhǎng)200～300nm的纖維狀超細(xì)氫氧化鋁，如圖6、7所示，圖6則是未經(jīng)老化的電鏡TEM照片圖；產(chǎn)品的物相檢測(cè)如圖4可以看出，其為典型的擬薄水鋁石衍射峰。然后將所制備的擬薄水鋁石粉末在500℃焙燒5h，即得典型的高純?chǔ)?Al2O3，如圖5所示；且平均粒徑小于10nm，長(zhǎng)50～200nm，纖維狀，且粒度分布均勻，如圖7；產(chǎn)品性能見表1。
實(shí)施例8本實(shí)施例的NaOH與Al(OH)3的苛性比為1.3，偏鋁酸鈉溶液濃度為0.2mol/L，；加入質(zhì)量含量1.5％的土溫80，控制旋轉(zhuǎn)床超重力反應(yīng)器4轉(zhuǎn)子5的轉(zhuǎn)速為1200rpm，氣液比為3，碳化反應(yīng)溫度控制在25℃，定時(shí)記錄溫度和pH值，反應(yīng)終點(diǎn)的pH值為10.5，水熱處理溫度為97℃，保持老化0.5h，焙燒溫度為550℃，焙燒時(shí)間為3h。
表1 以上僅僅是本發(fā)明的較佳實(shí)施例，根據(jù)本發(fā)明的上述構(gòu)思，本領(lǐng)域的熟練人員還可對(duì)此作出各種修改和變換。例如，工藝參數(shù)的調(diào)整，反應(yīng)器操作條件的改變、老化工藝的調(diào)整變化等等。然而，類似的這種變換和修改均屬于本發(fā)明的實(shí)質(zhì)。
權(quán)利要求
1.一種超細(xì)活性氧化鋁的制備方法，將偏鋁酸鈉或鋁酸鈉溶液和含二氧化碳的氣體接觸，在超重力條件下以碳化反應(yīng)方式制備擬薄水鋁石凝膠，然后再得到纖維狀活性氧化鋁，由碳化、過濾、老化處理、分離出固體產(chǎn)物、干燥、焙燒步驟組成，其特征在于1)控制偏鋁酸鈉或鋁酸鈉溶液中氫氧化鈉NaOH與氫氧化鋁Al(OH)3配制的苛性比為1.1～1.5，然后用去離子水稀釋已配制的偏鋁酸鈉溶液至濃度為0.05～1.2mol/L；2)在稀釋的偏鋁酸鈉溶液中加入質(zhì)量含量為1～2％的高分子分散劑；3)于反應(yīng)器(4)中投入上述混合物，開機(jī)運(yùn)行反應(yīng)器(4)，待反應(yīng)器(4)內(nèi)液體流量穩(wěn)定后，向反應(yīng)器(4)內(nèi)通入濃度為50～98％的CO2氣體，控制反應(yīng)器(4)轉(zhuǎn)速為200～3000rpm，氣液比為1～20，碳化反應(yīng)溫度控制在0～50℃，定時(shí)記錄溫度和pH值，使pH值達(dá)到10～11即停止通入CO2氣體，降低反應(yīng)器(4)轉(zhuǎn)速再循環(huán)一段時(shí)間；4)將步驟3所得漿液過濾，并用去離子水洗滌濾餅2～3次；5)在濾餅中加入適量的蒸餾水，然后控制水熱處理溫度在50～100℃，保持老化0.5～6h，之后對(duì)漿液進(jìn)行過濾、洗滌、干燥等固液分離處理，得擬薄水鋁石前驅(qū)體；6)將步驟5所得擬薄水鋁石前驅(qū)體于450～700℃，焙燒1～5h，即得γ-Al2O3活性氧化鋁。上述的反應(yīng)器(4)為旋轉(zhuǎn)床超重力反應(yīng)器(4)，主要包括轉(zhuǎn)子(5)、設(shè)置于轉(zhuǎn)子(5)中央的分布器(15)以及進(jìn)液口(8)、進(jìn)氣口(3、9)、廢氣排口(7)、出料口(14、16)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種超細(xì)活性氧化鋁的制備方法，其特征在于所述旋轉(zhuǎn)床超重力反應(yīng)器(4)為螺旋通道型RBHC反應(yīng)器，它設(shè)一螺旋線形通道，通道不裝填料。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種超細(xì)活性氧化鋁的制備方法，其特征在于所述高分子分散劑為聚乙二醇或土溫80或十二烷基苯黃酸鈉。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種超細(xì)活性氧化鋁的制備方法，其特征在于NaOH與Al(OH)3的苛性比為1.3，偏鋁酸鈉溶液濃度為0.08mol/L；加入質(zhì)量含量1.5％的土溫80，控制旋轉(zhuǎn)床超重力反應(yīng)器轉(zhuǎn)子(5)的轉(zhuǎn)速為1200rpm，氣液比為3，碳化反應(yīng)溫度控制在25℃，定時(shí)記錄溫度和pH值，反應(yīng)終點(diǎn)的pH值為10.5，水熱處理溫度為97℃，保持老化0.5h，焙燒溫度為550℃，焙燒時(shí)間為2.5h。
全文摘要
一種超細(xì)活性氧化鋁的制備方法，將偏鋁酸鈉或鋁酸鈉溶液和含二氧化碳的氣體接觸，在超重力條件下以碳化反應(yīng)方式制備擬薄水鋁石凝膠，然后再得到纖維狀活性氧化鋁，由碳化、過濾、老化處理、分離出固體產(chǎn)物、干燥、焙燒步驟組成。本發(fā)明可利用中間產(chǎn)物NaAlO
文檔編號(hào)C01F7/04GK1752005SQ20051003229
公開日2006年3月29日 申請(qǐng)日期2005年10月25日 優(yōu)先權(quán)日2005年10月25日
發(fā)明者周繼承, 李友鳳, 趙虹, 謝放華, 廖立民 申請(qǐng)人:湘潭大學(xué)