專利名稱：過氧化硼酸鉀的制備方法及其應用的制作方法
所述領域本發(fā)明涉及過氧化硼酸鉀的制備方法及其應用。
背景技術：
我國是生產(chǎn)亞麻制品的大國，現(xiàn)有生產(chǎn)能力達到七十多萬錠，亞麻紗年產(chǎn)量達到1400萬噸，亞麻布40億萬碼，居世界首位。多年以來，我國仍然沿用“亞氧漂”工藝，即用亞氯酸鈉和次氯酸鈉“重漂”、雙氧水“輕漂”。該工藝有微量含氯化合物產(chǎn)生，極大的影響了產(chǎn)品質(zhì)量，而且排放的廢水嚴重污染環(huán)境，其中的污染物為氯的化合物和硝酸鹽。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種活性氧含量高、常溫下穩(wěn)定、具有較強的氧化漂白性能的過氧化硼酸鉀的制備方法及其應用。本發(fā)明是通過下述方法實現(xiàn)的一、過氧化硼酸鉀的制備1、反應方程式為
2、原材料配比量硼酸、硼砂20～28份硫酸或鹽酸0.5～1.0份氫氧化鉀16～26份過氧化氫40.6～69.8份過氧化氫穩(wěn)定劑N-乙酰苯胺0.5～0.8份催化劑硫酸鹽或亞硝酸鹽0.2～0.5份穩(wěn)定劑硅酸鹽、三硅酸鹽或多硅酸鹽0.5～1.0份去離子水(不含任何離子的水)10～30份3、制備方法及工藝條件首先向反應釜中加入去離子水10～30份，然后按3∶1加入硼酸與硼砂20～28份，用適量的酸調(diào)節(jié)pH值至1～5使其溶解，溫度控制在20～60℃，攪拌20～60分鐘后，加入硫酸鹽或亞硝酸鹽0.2～0.5份，再加入硅酸鹽、三硅酸鹽或多硅酸鹽0.5～1.0份進行攪拌，然后加入16～26份的氫氧化鉀，反應1～2小時，待反應完成后，加過氧化氫40.6～69.8份及其穩(wěn)定劑0.5～1.0份，進行氧化還原反應，反應溫度為0～50℃，反應時間1～8小時，最后過氧化硼酸鉀經(jīng)沉淀、過濾、干燥即得產(chǎn)品。
4、用本發(fā)明制得的產(chǎn)品主要技術指標為外觀白色粉末，自由流動。
活性氧含量(％)18～22pH值9.5～10.55、本發(fā)明制備方法的優(yōu)點本方法采用了硅酸鹽作為一種穩(wěn)定劑，可以提高生成的過氧化硼酸鉀的穩(wěn)定性，另外，在進行氧化還原反應之前，向過氧化氫中加入了一種穩(wěn)定劑N-乙酰苯胺，進一步提高了過氧化氫的穩(wěn)定性，以減少反應過程中過氧化氫的無效分解，從而提高了過氧化硼酸鉀的生成率，降低了過氧化硼酸鉀的生產(chǎn)成本。本方法盡可能的減少了投入的去離子水的量，提高了氧化硼酸鉀的產(chǎn)率。
采用本發(fā)明制備的過氧化硼酸鉀是一種新型的漂白劑，國內(nèi)外并無相關的產(chǎn)品。
具體實施例方式實例1
首先向反應釜中加入30～40g去離子水，然后按3∶1加入硼酸與硼砂的混合物40.6～51.2g攪拌，再加入1.5～2.0g硫酸，調(diào)節(jié)pH值至2～4，溫度控制在40～60℃攪拌20分鐘，加入硝酸鈉0.4～0.6g，再攪拌20～30分鐘。然后加入55.5～62.2g氫氧化鉀進行反應，溫度控制在50～70℃，時間為1.5～2.0小時。待反應完成后，加入75.5～90.2g過氧化氫和0.5g N-乙酰苯胺于30～40℃反應2～3小時，反應物經(jīng)沉淀、過濾、干燥后得產(chǎn)品。本方法制備的過氧化硼酸鉀活性氧含量達到19.2％。
實例2向反應釜中加入30～40g去離子水，然后按3∶1加入硼酸與硼砂的混合物40.6～51.2g攪拌，再加入1.5～2.0g硫酸，調(diào)節(jié)pH值至2～4，溫度控制在40～60℃攪拌20分鐘，加入硫酸鈉0.5～07g，再攪拌20～30分鐘。然后加入55.5～65.2g氫氧化鉀進行反應，溫度控制在50～70℃，時間為1.5～2.0小時。待反應完成后，加入75.5～90.2g過氧化氫和0.5g N-乙酰苯胺于30～40℃反應4～6小時，反應物經(jīng)沉淀、過濾、干燥后得產(chǎn)品。本方法制備的過氧化硼酸鉀活性氧含量達到19.5％。
實例3向反應釜中加入30～40g去離子水，然后按3∶1加入硼酸與硼砂的混合物40.6～51.2g攪拌，再加入1.0～1.5g硫酸，調(diào)節(jié)pH值至2～4，溫度控制在40～50℃攪拌20分鐘，加入硫酸鈉0.5～0.6g，再攪拌20～30分鐘。然后加入52.0～60.2g氫氧化鉀進行反應，溫度控制在50～70℃，時間為1.5～2.0小時。待反應完成后，加入75.5～90.2g過氧化氫和0.5g N-乙酰苯胺于30～40℃反應2～3小時，反應物經(jīng)沉淀、過濾、干燥后得產(chǎn)品。本方法制備的過氧化硼酸鉀活性氧含量達到18.5％。
實例4向反應釜中加入30～40g去離子水，然后按3∶1加入硼酸與硼砂的混合物40.6～51.2g攪拌，再加入1.0～1.5g硫酸，調(diào)節(jié)pH值至2～4，溫度控制在40～50℃攪拌20分鐘，加入硫酸鈉0.5～06g，再攪拌20～30分鐘。然后加入52.0～60.2g氫氧化鉀進行反應，溫度控制在50～70℃，時間為1.5～2.0小時。待反應完成后，加入75.5～90.2g過氧化氫和0.5g N-乙酰苯胺于30～40℃反應4～5小時，反應物經(jīng)沉淀、過濾、干燥后得產(chǎn)品。本方法制備的過氧化硼酸鉀活性氧含量達到18.9％。
實例5向反應釜中加入35～40g去離子水，然后加入氫氧化鉀40.6～51.2g攪拌，溫度控制在20～40℃攪拌20分鐘，加入硫酸鈉0.5～06g，再攪拌20～30分鐘。然后加入45.2～52.6硼酸進行反應，溫度控制在50～70℃，時間為1.5～2.0小時。待反應完成后，加入75.5～90.2g過氧化氫和0.5g N-乙酰苯胺于30～40℃反應4～6小時，反應物經(jīng)沉淀、過濾、干燥后得產(chǎn)品。本方法制備的過氧化硼酸鉀活性氧含量達到18.2％。
實例6向反應釜中加入38～40g去離子水，然后按3∶1加入硼酸與硼砂的混合物40.6～51.2g攪拌，再加入1.0～1.5g硫酸，調(diào)節(jié)pH值至3～4，溫度控制在40～50℃攪拌20分鐘，加入硫酸鈉0.5～06g，再攪拌20～30分鐘。然后加入52.0～60.2g氫氧化鉀進行反應，溫度控制在50～70℃，時間為1.5～2.0小時。待反應完成后，加入85.5～109.2g過氧化氫和0.5g N-乙酰苯胺于30～40℃反應4～5小時，反應物經(jīng)沉淀、過濾、干燥后得產(chǎn)品。本方法制備的過氧化硼酸鉀活性氧含量達到20.1％。
實例7向反應釜中加入38～40g去離子水，然后按3∶1加入硼酸與硼砂的混合物47.6～51.2g攪拌，再加入1.0～1.5g硫酸，調(diào)節(jié)pH值至3～4，溫度控制在40～50℃攪拌20分鐘，加入硝酸鈉0.5～06g，再攪拌20～30分鐘。然后加入52.0～60.2g氫氧化鉀進行反應，溫度控制在50～70℃，時間為1.5～2.0小時。待反應完成后，加入85.5～109.2g過氧化氫和0.5g N-乙酰苯胺于30～40℃反應6～8小時，反應物經(jīng)沉淀、過濾、干燥后得產(chǎn)品。本方法制備的過氧化硼酸鉀活性氧含量達到20.5％。
實例8向反應釜中加入38～40g去離子水，然后按3∶1加入硼酸與硼砂的混合物47.6～51.2g攪拌，再加入1.6～1.9g硫酸，調(diào)節(jié)pH值至3～4，溫度控制在40～50℃攪拌20分鐘，加入硝酸鈉0.5～06g，再攪拌20～30分鐘。然后加入52.0～60.2g氫氧化鉀進行反應，溫度控制在40～50℃，時間為1.5～2.0小時。待反應完成后，加入98.5～117.2g過氧化氫和0.7g N-乙酰苯胺于10～20℃反應2～4小時，反應物經(jīng)沉淀、過濾、干燥后得產(chǎn)品。本方法制備的過氧化硼酸鉀活性氧含量達到21.2％。
實例9向反應釜中加入39～42g去離子水，然后加入硼酸45.0～50.0g攪拌，再加入0.4～0.6g硫酸，調(diào)節(jié)pH值至3～4，溫度控制在20～30℃攪拌20分鐘，加入硫酸鈉0.5～0.6g，再攪拌20～30分鐘。然后加入43.0～46.2g氫氧化鉀進行反應，溫度控制在20～40℃，時間為0.5～1.0小時。待反應完成后，加入85.5～95.2g過氧化氫和0.6g N-乙酰苯胺于20～30℃反應2～4小時，反應物經(jīng)沉淀、過濾、干燥后得產(chǎn)品。本方法制備的過氧化硼酸鉀活性氧含量達到20.6％。
實例10向反應釜中加入39～42g去離子水，然后加入硼酸45.0～50.0g攪拌，再加入0.4～0.6g硫酸，調(diào)節(jié)pH值至3～4，溫度控制在20～30℃攪拌20分鐘，加入硫酸鈉0.5～0.6g，再攪拌20～30分鐘。然后加入43.0～46.2g氫氧化鉀進行反應，溫度控制在20～40℃，時間為0.5～1.0小時。待反應完成后，加入115.5～120.2g過氧化氫和0.6g N-乙酰苯胺于20～30℃反應7～8小時，反應物經(jīng)沉淀、過濾、干燥后得產(chǎn)品。本方法制備的過氧化硼酸鉀活性氧含量達到21.7％。
二、過氧化硼酸鉀產(chǎn)品的應用過氧化硼酸鉀可以代替亞氯酸鈉和次氯酸鈉進行亞麻紗、亞麻、棉麻混紡及純棉布的“重漂”，用量是每升水加入5～25g過氧化硼酸鉀，加入2～16g硅酸鹽穩(wěn)定劑，漂白溫度為60～70℃，漂白時間為30～60分鐘。
本發(fā)明應用的優(yōu)點是1、用過氧化硼酸鉀代替亞氯酸鈉對亞麻粗紗“重漂”不會造成環(huán)境污染，不影響紗的強度、條干、麻粒子等。
2、用過氧化硼酸鉀代替次氯酸鈉對亞麻布和其它麻類織物、棉布進行漂白時不會損失纖維、也不會使布色發(fā)黃。
3、用過氧化硼酸鉀對亞麻粗紗進行“重漂”，不但克服了亞氯酸鈉造成的嚴重環(huán)境污染和亞麻紗含微量氯化物的問題，而且排放的污水中含有的少量硼和鉀，它們是植物生長需要的微量元素。
按照國內(nèi)現(xiàn)行亞麻粗紗煮漂工藝條件，其中用過氧化硼酸鉀代替亞氯酸鈉，亞麻紗指標達到或超過中國現(xiàn)行亞麻紗的行業(yè)標準(FE/T32001-1998)。
權利要求
1.一種過氧化硼酸鉀的制備方法其特征是過氧化硼酸鉀的制備(1)、反應方程式為(2)、原材料配比量硼酸、硼砂20～28份硫酸或鹽酸0.5～1.0份氫氧化鉀16～26份過氧化氫40.6～69.8份過氧化氫穩(wěn)定劑N-乙酰苯胺0.5～0.8份催化劑硫酸鹽或亞硝酸鹽0.2～0.5份穩(wěn)定劑硅酸鹽、三硅酸鹽或多硅酸鹽0.5～1.0份去離子水10～30份(3)、制備方法及工藝條件首先向反應釜中加入去離子水10～30份，然后按3∶1加入硼酸與硼砂20～28份，用適量的酸調(diào)節(jié)pH值至1～5使其溶解，溫度控制在20～60℃，攪拌20～60分鐘后，加入硫酸鹽或亞硝酸鹽0.2～0.5份，再加入硅酸鹽、三硅酸鹽或多硅酸鹽0.5～1.0份進行攪拌，然后加入16～26份的氫氧化鉀，反應1～2小時，待反應完成后，加過氧化氫40.6～69.8份及其穩(wěn)定劑0.5～1.0份，進行氧化還原反應，反應溫度為0～50℃，反應時間1～8小時，最后過氧化硼酸鉀經(jīng)沉淀、過濾、干燥即得產(chǎn)品。
2.一種過氧化硼酸鉀的應用，其特征是過氧化硼酸鉀可以代替亞氯酸鈉和次氯酸鈉進行亞麻紗、亞麻、棉麻混紡及純棉布的“重漂”，用量是每升水加入5～25g過氧化硼酸鉀，加入2～16g硅酸鹽穩(wěn)定劑，漂白溫度為60～70℃，漂白時間為30～60分鐘。另外，過氧化硼酸鉀也可應用于其它印染行業(yè)和造紙行業(yè)的漂白。
全文摘要
本發(fā)明涉及過氧化硼酸鉀的制備方法及其應用，外觀為白色粉末，自由流動，常溫下穩(wěn)定，活性氧含量為18％～22％。它是由硼酸、氫氧化鉀、催化劑、穩(wěn)定劑和過氧化氫等制備而成的，主要用于亞麻“重漂”，代替現(xiàn)行的亞氯酸鈉，從而形成了新的亞麻漂白“雙氧漂”新工藝，不但解決了傳統(tǒng)的亞氯酸鈉漂白和次氯酸鈉漂白帶來的嚴重環(huán)境污染問題，同時又解決了亞麻制品含有微量含氯化合物的問題，具有較大的社會效益和經(jīng)濟效益。另外，該產(chǎn)品可廣泛應用于其它麻類纖維、棉纖維的漂白，也可應用于其它印染行業(yè)和造紙行業(yè)的漂白。
文檔編號C01B15/00GK1830759SQ200610009878
公開日2006年9月13日 申請日期2006年3月31日 優(yōu)先權日2006年3月31日
發(fā)明者田言, 李連香 申請人:黑龍江省化工研究院有限責任公司