專利名稱：類球形黑色四氧化三鐵磁粉的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種類球形黑色四氧化三鐵磁粉的制備方法，屬于磁粉的合成技術(shù)。
背景技術(shù)：
黑色四氧化三鐵磁粉是重要的且應用很廣的磁性材料，是生產(chǎn)復印墨粉的主要原料(利用其黑色和磁性)之一，生產(chǎn)高檔墨粉要求用較為高檔的磁粉為原料，對磁粉的粒子形貌、粒度分布、磁性能等都有更高的要求。
根據(jù)不同要求，復印墨粉中應用的四氧化三鐵磁粉有兩種立方形粒子和類球形粒子磁粉。國內(nèi)生產(chǎn)的四氧化三鐵磁粉多為立方形粒子的產(chǎn)品，還沒有生產(chǎn)類球形四氧化三鐵磁粉的廠家，因此我國應用的類球形黑色四氧化三鐵磁粉靠進口。
四氧化三鐵磁粉傳統(tǒng)的制備方法大多為直接合成法，即三氧化二鐵和氫氧化亞鐵(硫酸亞鐵和氫氧化鈉溶液反應形成)，在一定溫度和pH值下直接進行加成反應的方法，起始原料用三氧化二鐵、硫酸亞鐵和氫氧化鈉。也有用氫氧化亞鐵氧化的方法進行合成的，起始原料用硫酸亞鐵和氫氧化鈉。傳統(tǒng)的制備方法所制得的四氧化三鐵磁粉的粒子是立方形的，而且粒度不夠均勻，因此不具有較好的并且穩(wěn)定的磁粉性能。類球形粒子磁粉具有流動性好等優(yōu)越性能，但類球形四氧化三鐵磁粉僅少數(shù)發(fā)達國家(如德國、美國等)有生產(chǎn)，而且由于合成方法較為復雜，價格較貴，因此還不能被普遍使用。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種類球形黑色四氧化三鐵磁粉的制備方法，該方法具有生產(chǎn)工藝較簡單，且通過氣泡室微環(huán)境控制磁粉粒子為類球形的特點。
本發(fā)明是通過下述技術(shù)方案加以實現(xiàn)的。一種類球形黑色四氧化三鐵磁粉的制備方法，其特征在于包括以下步驟1.將硫酸亞鐵和硫酸鐵按物質(zhì)的量的比為1∶(0～0.8)混合加水攪拌溶解得到混合溶液；2.將步驟1所得混合溶液升溫至40～70℃，加入碳酸鈉溶液產(chǎn)生氣泡同時發(fā)生沉淀反應，此時溶液pH值為7～9，或均勻鼓入空氣反應并用氫氧化鈉溶液調(diào)pH值為7～9，以形成氣泡室微環(huán)境并在此環(huán)境中制得沉淀物漿料；3.在步驟2所制得的沉淀物漿料中繼續(xù)鼓入空氣，并使之在形成的氣泡室微環(huán)境中進行反應晶化，晶化溫度控制為70～95℃，并用氫氧化鈉溶液控制pH值為9～12，保溫靜置陳化2小時，將漿料和清液分開，并水洗漿料，減壓過濾，50～60℃烘干，放入研缽中研細，得到類球形黑色四氧化三鐵磁粉。
本發(fā)明的優(yōu)點在于合成過程中僅通過控制工藝條件，形成特定的氣泡室微環(huán)境，以達到控制磁粉粒子形貌為類球形的目的。該方法較簡單，原料成本較低，產(chǎn)品粒子形貌為類球形，粒度較均勻，平均粒徑為50～200nm。


圖1為本發(fā)明實施例1所制產(chǎn)品的TEM照片。
具體實施例方式
實施例1稱取216克硫酸亞鐵和156克硫酸鐵，加水攪拌溶解得到混合溶液；升溫至40℃時向混合鐵鹽溶液中加入碳酸鈉溶液使pH值為8，產(chǎn)生氣泡同時發(fā)生沉淀反應，得沉淀物漿料；此時鼓入空氣，繼續(xù)升溫至80℃，加入3mol·L-1的氫氧化鈉溶液至pH值為11，進行反應晶化過程，保溫靜置陳化2小時，將漿料和清液分開，并水洗漿料，減壓過濾，55℃烘干，放入研缽中研細，得到產(chǎn)品，產(chǎn)率92％；產(chǎn)品平均粒徑為100nm，比飽和磁化強度為90emu/g，矯頑力為80Oe，剩磁為6emu/g。
實施例2稱取216克硫酸亞鐵和22克硫酸鐵，加水攪拌溶解得到混合溶液；升溫至40℃時向混合鐵鹽溶液中加入碳酸鈉溶液使pH值為8，產(chǎn)生氣泡同時發(fā)生沉淀反應，得沉淀物漿料；此時鼓入空氣，繼續(xù)升溫至80℃，加入3mol·L-1的氫氧化鈉溶液至pH值為11，進行反應晶化過程，保溫靜置陳化2小時，將漿料和清液分開，并水洗漿料，減壓過濾，55℃烘干，放入研缽中研細，得到產(chǎn)品，產(chǎn)率92％；產(chǎn)品平均粒徑為120nm，比飽和磁化強度為95emu/g，矯頑力為900e，剩磁為10emu/g。
實施例3稱取216克硫酸亞鐵，加水攪拌溶解得到溶液；升溫至70℃時鼓入空氣，并用3mol·L-1的氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)溶液的pH值為9，鼓泡同時發(fā)生沉淀反應，得沉淀物漿料；繼續(xù)鼓入空氣，并升溫至80℃，加入3mol·L-1的NaOH溶液至pH值為11，進行反應晶化過程，保溫靜置陳化2小時，將漿料和清液分開，并水洗漿料，減壓過濾，55℃烘干，放入研缽中研細，得到產(chǎn)品，產(chǎn)率92％；產(chǎn)品平均粒徑為150nm，比飽和磁化強度為95emu/g，矯頑力為100Oe，剩磁為12emu/g。
權(quán)利要求
1.一種類球形黑色四氧化三鐵磁粉的制備方法，其特征在于包括以下步驟1).將硫酸亞鐵和硫酸鐵按物質(zhì)的量的比為1∶(0～0.8)混合加水攪拌溶解得到混合溶液；2).將步驟1)所得混合溶液升溫至40～70℃，加入碳酸鈉溶液產(chǎn)生氣泡同時發(fā)生沉淀反應，此時溶液pH值為7～9，或均勻鼓入空氣反應并用氫氧化鈉溶液調(diào)pH值為7～9，以形成氣泡室微環(huán)境并在此環(huán)境中制得沉淀物漿料；3).將步驟2)制得的沉淀物漿料繼續(xù)鼓入空氣，并使之在形成的氣泡室微環(huán)境中進行反應晶化，晶化溫度控制在70～95℃，并用氫氧化鈉溶液控制pH值為9～12，保溫靜置陳化2小時，將漿料和清液分開，并水洗漿料，減壓過濾，50～60℃烘干，放入研缽中研細，得到類球形黑色四氧化三鐵磁粉。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種類球形黑色四氧化三鐵磁粉的制備方法，屬于磁粉的合成技術(shù)。該方法包括以下步驟將硫酸亞鐵和硫酸鐵按物質(zhì)的量比為1∶0～0.8混合加水攪拌溶解，然后升溫加入碳酸鈉溶液，或鼓入空氣并用氫氧化鈉溶液調(diào)pH值為7～9，以形成氣泡室微環(huán)境并在此環(huán)境中制得沉淀物漿料，使沉淀物漿料在氣泡室微環(huán)境中，于70～95℃、pH值為9～12下進行反應晶化，經(jīng)水洗過濾，烘干粉碎，得到類球形黑色四氧化三鐵磁粉。本發(fā)明的優(yōu)點在于合成過程中通過控制條件形成特定的氣泡室微環(huán)境，以達到控制磁粉粒子形貌為類球形的目的。該方法較簡單，原料成本較低，產(chǎn)品粒子形貌為類球形，粒度較均勻，平均粒徑為50～200nm。
文檔編號C01G49/02GK1837065SQ20061001352
公開日2006年9月27日 申請日期2006年4月24日 優(yōu)先權(quán)日2006年4月24日
發(fā)明者楊桂琴, 嚴樂美 申請人:天津大學