專利名稱:沉淀法生產(chǎn)白炭黑的新工藝的制作方法
技術領域:
本發(fā)明是一種用銨鹽法對水玻璃進行沉淀,生產(chǎn)各類白炭黑的新方法及工藝。
白炭黑是一種應用及其廣泛的重要無機功能粉體材料,主要應用于橡膠、塑料、合成樹脂、硅油、涂料、染料、油漆、油墨、皮革、醫(yī)藥、農(nóng)藥、化妝品、拋光劑、粘結(jié)劑、化纖、陶瓷、造紙等廣泛的領域。
背景技術:
白炭黑傳統(tǒng)的制造方法分三類氣相法(燃燒四氯化硅而得)沉淀法(酸中和水玻璃而得)非金屬礦法(如用膨潤土、高嶺土、硅藻土、蛋白土、蛇紋石、千枚巖、硅灰石、石英砂、海泡石、凹凸棒石、粉煤灰、黃磷渣等制造白炭黑)。
到目前為止,國內(nèi)有關白炭黑的專利共有40項。除上述三大類外,又在處理磷肥尾氣的基礎上發(fā)展出氟硅酸鈉氨化法及其衍生方法制取白炭黑。
國外主要采用溶膠—凝膠法和反相膠束微乳液法生產(chǎn)納米級白炭黑。
這些方法的主要優(yōu)缺點如下
本發(fā)明的任務是針對各種法的主要優(yōu)缺點,進一步改善工藝、提高質(zhì)量、大幅度降低成本,同時做到綠色環(huán)保;并且,產(chǎn)品的重要指標,可以根據(jù)市場的需要,任意調(diào)整料比、溫度、濃度等工藝條件,從而得到不同指標的產(chǎn)品。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的內(nèi)容是先燒制水玻璃;再將水玻璃溶解、過濾并稀釋到合適濃度;然后加合適濃度的銨鹽進行沉淀;最后將沉淀物過濾、洗滌、干燥。
工藝步驟為1、將硅石經(jīng)過多級破碎至30~80目;2、將硅石粉與回收的重堿按要求配料,經(jīng)過煅燒后得到固體水玻璃,同時回收二氧化碳;…………………(1)3、將燒成的固體水玻璃,用洗滌液溶解后,過濾掉殘渣,與回收重堿后的母液按比例混合,產(chǎn)生沉淀;…………(2)4、將第2步回收的二氧化碳通入第3步回收的母液中,回收重堿供第2步使用,母液供第3步使用;……………………………………………………………………(3)以下為本發(fā)明的工藝條件(1)、煅燒溫度1150~1650℃、煅燒時間30~60min。
(2)、氯化銨濃度20~27%,溫度20~35℃;沉淀時間3~10min。
(3)、氯化鈉濃度22.86%,氫氧化氨濃度6.68%,二氧化碳過量,沉淀時間1~2h。
(4)、用碳化法實現(xiàn)母液中廢料的回收再利用。
本發(fā)明的工藝流程圖見附圖1本發(fā)明的優(yōu)點是與現(xiàn)有工藝相比,原料廉價易得,產(chǎn)品指標可空程度高;輔助原料≥90%可循環(huán)利用,大幅度降低了生產(chǎn)成本,只占現(xiàn)有沉淀法成本的30%~50%,而且沒有污水的排放,綠色環(huán)保解決了現(xiàn)有酸析法大量排放硫酸鈉的問題,避免了難以解決的團聚和二次團聚的問題。
具體實施例方式
實施實例1取50目石英粉(純度98%)1020g,重堿2856g,混合,1200℃煅燒60min。經(jīng)水淬、溶解、過濾,調(diào)整濃度為20%,用27%的氯化銨溶液進行沉淀,產(chǎn)物陳化5min,過濾、洗滌、干燥,即得到1000g超細二氧化硅產(chǎn)品。
母液用二氧化碳碳化,攪拌后陳化24h,過濾、洗滌、干燥,得到重堿2751g。
實施實例2取50目石英粉(純度98%)1020g,重堿2856g,混合,1500℃煅燒30min。經(jīng)水淬、溶解、過濾,調(diào)整濃度為20%,用27%的氯化銨溶液進行沉淀,產(chǎn)物陳化5min,過濾、洗滌、干燥,即得到1000g超細二氧化硅產(chǎn)品。
母液用二氧化碳碳化,攪拌后陳化24h,過濾、洗滌、干燥,得到重堿2801g。
實施實例3取50目石英粉(純度98%)20.4kg,重堿57.12kg,混合,1500℃煅燒30min。經(jīng)水淬、溶解、過濾,調(diào)整濃度為20%,用27%的氯化銨溶液進行沉淀,產(chǎn)物陳化5min,過濾、洗滌、干燥,即得到20kg超細二氧化硅產(chǎn)品。
母液用二氧化碳碳化,攪拌后陳化24h,過濾、洗滌、干燥,得到重堿54.38kg。
各實施實例超細二氧化硅檢測分析結(jié)果見附表1表1 各實施實例超細二氧化硅檢測分析結(jié)果
權利要求
1.沉淀法生產(chǎn)白炭黑的新工藝,其特征是(1)、燒制水玻璃;(2)、將水玻璃溶解、過濾并稀釋到合適濃度;(3)、加合適濃度的銨鹽進行沉淀;(4)、用碳化法實現(xiàn)母液中廢料的回收再利用。(5)、將沉淀物過濾、洗滌、干燥。
2.根據(jù)權利1.1所述的燒制水玻璃,其特征是物料摩爾配比為二氧化硅粉∶重堿=1∶(1~2)、煅燒溫度1150~1650℃、煅燒時間30~60min。
3.根據(jù)權利1.2所述的將水玻璃溶解、過濾并稀釋到合適濃度,其特征是溶解濃度為40%、稀釋濃度為15~35%。
4.根據(jù)權利1.3所述的加合適濃度的銨鹽進行沉淀,其特征是氯化銨濃度20~27%,溫度20~35℃;沉淀時間3~10min。
5.根據(jù)權利1.4所述的用碳化法實現(xiàn)母液中廢料的回收再利用,其特征是氯化鈉濃度22.86%,氫氧化氨濃度6.68%,二氧化碳過量,沉淀時間1~2h。
全文摘要
本發(fā)明是一種用銨鹽法對水玻璃進行沉淀,生產(chǎn)各類白炭黑的新方法及工藝。本發(fā)明的內(nèi)容是先燒制水玻璃;再將水玻璃溶解、過濾并稀釋到合適濃度;然后加合適濃度的銨鹽進行沉淀;最后將沉淀物過濾、洗滌、干燥。本發(fā)明的優(yōu)點是與現(xiàn)有工藝相比,原料廉價易得,產(chǎn)品指標可空程度高;輔助原料≥90%可循環(huán)利用,大幅度降低了生產(chǎn)成本,只占現(xiàn)有沉淀法成本的30%~50%,而且沒有污水的排放,綠色環(huán)保解決了現(xiàn)有酸析法大量排放硫酸鈉的問題,避免了難以解決的團聚和二次團聚的問題。
文檔編號C01B33/00GK1807239SQ20061001658
公開日2006年7月26日 申請日期2006年2月9日 優(yōu)先權日2006年2月9日
發(fā)明者侯振海 申請人:侯振海