專(zhuān)利名稱(chēng)：用脫硅泥餅生產(chǎn)氧化鐵黑的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種無(wú)機(jī)顏料的生產(chǎn)方法，具體是一種以鋼廠酸洗廢液利用后所得的副產(chǎn)品脫硅泥餅為原料生產(chǎn)氧化鐵黑的方法。
背景技術(shù)：
冷軋鋼廠產(chǎn)出的脫硅泥餅，是用酸洗鋼板后的廢酸生產(chǎn)磁性氧化鐵紅時(shí)，脫硅裝置產(chǎn)生的濾廢料。干脫硅泥餅呈塊狀，黃紅色，泥塊型，100℃烘干后總含鐵量50％-65％，篩余物≤0.2％，泥餅的顆粒細(xì)度好。主要成分為Fe(OH)3、Fe(OH)2和水分，還含1％左右的SiO2和FeO。
一個(gè)大型冷軋鋼廠每年可產(chǎn)出近萬(wàn)噸的脫硅泥餅，成為鋼廠綜合處理的一個(gè)重要課題。
另一方面，現(xiàn)有生產(chǎn)氧化鐵黑Fe3O4的方法多采用硫酸亞鐵溶液與純堿反應(yīng)，沉淀出氧化鐵黑的溶液沉淀法。該方法又分為合成法和氧化法。其中合成法是用三價(jià)鐵氧化物和二價(jià)鐵氧化物進(jìn)行加成，三價(jià)鐵采用氧化羥鐵或三氧化二鐵，二價(jià)鐵采用氫氧化亞鐵，用濕法將二種物質(zhì)混合后直接進(jìn)行加成反應(yīng)，再脫水生成氧化鐵黑。氧化法是將硫酸亞鐵溶液和氫氧化鈉溶液投入反應(yīng)釜，生成氫氧化亞鐵溶膠，通入蒸汽加溫，控制pH值進(jìn)行反應(yīng)，在色光接近終點(diǎn)時(shí)，投入硝酸銨，制得氧化鐵黑。傳統(tǒng)的溶液沉淀法對(duì)原材料的要求較高，產(chǎn)品品種比較單一，原材料成本較高。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種采用脫硅泥餅生產(chǎn)氧化鐵黑的方法，該方法利用鋼廠酸洗廢液脫硅泥餅為原料，綜合傳統(tǒng)的溶液沉淀法中的兩種工藝，采用氧化合成綜合法來(lái)生產(chǎn)氧化鐵黑，既解決了鋼廠酸洗廢液脫硅泥餅的處理，又降低了生產(chǎn)氧化鐵黑的成本。
本發(fā)明的一種以脫硅泥餅為原料生產(chǎn)氧化鐵黑的方法，包括以下步驟(1)制亞鐵溶液將含硫酸亞鐵與殘余硫酸的酸洗廢液置入反應(yīng)釜中，并投加足量的薄鐵料，通入蒸汽加溫至60-70℃，使廢液中的殘余硫酸與鐵充分反應(yīng)，控制溶液的pH值在4～5之間，制得硫酸亞鐵溶液；其化學(xué)反應(yīng)式為；(2)鐵黃晶種制備將由步驟(1)制得的亞鐵溶液泵入反應(yīng)釜，加入濃度為25％-35％的液堿，通入空氣，調(diào)整pH值至4.5-5.5，制成鐵黃晶種Fe2O3·H2O；其化學(xué)反應(yīng)式為；(3)脫硅泥餅預(yù)處理將脫硅泥餅加水加溫打漿后，加溫漂洗和過(guò)濾除去雜質(zhì)，再打漿，制成脫硅泥漿料；(4)氧化制漿將預(yù)處理后的脫硅泥漿料泵入反應(yīng)釜，加入步驟(2)制得的鐵黃晶種與足量的薄鐵料，通入蒸汽和空氣，反應(yīng)后制得主要成分為Fe2O3·H2O的脫硅泥鐵黃漿料；(5)合成將步驟(4)制得的鐵黃漿料泵入反應(yīng)釜，加入步驟(1)所得的亞鐵溶液，并加入濃度為25％-35％的液堿，通入蒸汽和空氣，使反應(yīng)溫度控制在90-100℃，pH值至8-9，反應(yīng)后制得氧化鐵黑Fe3O4漿料，其化學(xué)反應(yīng)式為
(6)過(guò)篩將制備好的鐵黑漿料通過(guò)300目過(guò)篩機(jī)進(jìn)行過(guò)篩處理；(7)壓濾將過(guò)篩后的漿料泵入板框壓濾機(jī)壓濾和漂洗，得到氧化鐵黑固相物；(8)烘干將步驟(7)所得的氧化鐵黑固相物放入烘箱進(jìn)行干燥，得到含水量＜1％氧化鐵黑成品；(9)檢驗(yàn)、包裝。
本發(fā)明的效果在于以鋼廠酸洗廢液脫硅泥餅為原料生產(chǎn)氧化鐵黑，采用了氧化合成綜合法，綜合了傳統(tǒng)的溶液沉淀法中的氧化和合成工藝，該工藝具有簡(jiǎn)單、對(duì)設(shè)備要求低、副反應(yīng)少，可有效綜合利用鋼廠酸洗廢液脫硅泥餅等特點(diǎn)。采用該方法制備的氧化鐵黑性能優(yōu)良，生產(chǎn)成本低廉。
實(shí)施方式實(shí)施例制亞鐵溶液、鐵黃晶種制備。
脫硅泥餅處理取含水份30％的脫硅泥餅1000kg，投加到泥餅打漿釜中，一邊加投一邊加水分散，打漿釜攪拌轉(zhuǎn)速45轉(zhuǎn)/min，打漿釜容量達(dá)到50％時(shí)開(kāi)始通入蒸汽，保證液體溫度達(dá)到80℃，攪拌2h使泥餅充分分散成漿料。然后將漿料泵入壓濾機(jī)熱水漂洗，再放入另一個(gè)打漿釜打漿。
氧化制漿將處理好的兩釜泥餅漿料泵入一個(gè)50m3的鐵黃反應(yīng)釜中，打入9m3的鐵黃晶種漿料，加入適量的水，及時(shí)投加足量的薄鐵料，控制反應(yīng)溫度，保證85℃的最后保溫溫度，40h氧化反應(yīng)后，制成40m3泥餅鐵黃漿料，折干計(jì)5.6t泥餅鐵黃、2.4t亞鐵。
合成取20m3的鐵黃漿料泵入鐵黑反應(yīng)釜中，折干含量為2.8噸，根據(jù)泥餅鐵黃折干計(jì)與100g/100ml計(jì)的亞鐵以1∶1.56的配比分批加入7m330％的亞鐵溶液，通蒸汽升溫，加液堿中和，通空氣，控制反應(yīng)溫度大于95℃，反應(yīng)及保溫一段時(shí)間后，溶液脫水生成氧化鐵黑漿料。
過(guò)篩、壓濾漂洗、烘干放料、300目過(guò)篩、壓濾漂洗，控制漿料的篩余物和電導(dǎo)率。壓濾后的鐵黑濾餅(主要成分Fe3O4)送至烘箱烘干，即得3636Kg鐵黑成品。
產(chǎn)品質(zhì)量評(píng)價(jià)采用化工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)HG/T2250-91。實(shí)測(cè)能夠達(dá)到和超過(guò)標(biāo)準(zhǔn)要求。
權(quán)利要求
1.一種用脫硅泥餅生產(chǎn)氧化鐵黑的方法，包括以下步驟(1)制亞鐵溶液將含硫酸亞鐵與殘余硫酸的酸洗廢液置入反應(yīng)釜中，并投加足量的薄鐵料，通入蒸汽加溫至60-70℃，使廢液中的殘余硫酸與鐵充分反應(yīng)，控制溶液的pH值在4～5之間，制得硫酸亞鐵溶液；其化學(xué)反應(yīng)式為；(2)鐵黃晶種制備將由步驟(1)制得的亞鐵溶液泵入反應(yīng)釜，加入濃度為25％-35％的液堿，通入空氣，調(diào)整pH值至4.5-5.5，制成鐵黃晶種Fe2O3·H2O；其化學(xué)反應(yīng)式為；(3)脫硅泥餅預(yù)處理將脫硅泥餅加水加溫打漿后，加溫漂洗和過(guò)濾除去雜質(zhì)，再打漿，制成脫硅泥漿料；(4)氧化制漿將預(yù)處理后的脫硅泥漿料泵入反應(yīng)釜，加入步驟(2)制得的鐵黃晶種與足量的薄鐵料，通入蒸汽和空氣，反應(yīng)后制得主要成分為Fe2O3·H2O的脫硅泥鐵黃漿料；(5)合成將步驟(4)制得的鐵黃漿料泵入反應(yīng)釜，加入步驟(1)所得的亞鐵溶液，并加入濃度為25％-35％的液堿，通入蒸汽和空氣，使反應(yīng)溫度控制在90-100℃，pH值至8-9，反應(yīng)后制得氧化鐵黑Fe3O4漿料，其化學(xué)反應(yīng)式為(6)過(guò)篩將制備好的鐵黑漿料通過(guò)200目過(guò)篩機(jī)進(jìn)行過(guò)篩處理；(7)壓濾將過(guò)篩后的漿料泵入板框壓濾機(jī)壓濾和漂洗，得到氧化鐵黑固相物；(8)烘干將步驟(7)所得的氧化鐵黑固相物放入烘箱進(jìn)行干燥，得到含水量＜1％氧化鐵黑成品；(9)檢驗(yàn)、包裝。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用脫硅泥餅生產(chǎn)氧化鐵黑的方法，其特征是所述脫硅泥餅呈塊狀，黃紅色，泥塊型，100℃烘干后的總含鐵量63.2％，篩余物為0.2％。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用脫硅泥餅生產(chǎn)氧化鐵黑的方法，其特征是其中步驟(4)的氧化反應(yīng)溫度是80-90℃，反應(yīng)時(shí)間是30-50h。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用脫硅泥餅生產(chǎn)氧化鐵黑的方法，其特征是其中步驟(5)中的亞鐵溶液的(重量比)為脫硅泥鐵黃(折干計(jì))∶亞鐵溶液(以100g/100ml計(jì))為1∶1.5-1.6，最佳加入量為1∶1.56。
全文摘要
一種以脫硅泥餅為原料生產(chǎn)氧化鐵黑的方法，包括以下步驟(1)制亞鐵溶液；(2)鐵黃晶種制備；(3)脫硅泥餅預(yù)處理；(4)氧化制漿；(5)合成；(6)過(guò)篩；(7)壓濾；(8)烘干；(9)檢驗(yàn)、包裝。本發(fā)明以鋼廠酸洗廢液脫硅泥餅為原料生產(chǎn)氧化鐵黑，采用了氧化合成綜合法，綜合了傳統(tǒng)的溶液沉淀法中的氧化和合成工藝，該工藝具有簡(jiǎn)單、對(duì)設(shè)備要求低、副反應(yīng)少，可有效綜合利用鋼廠酸洗廢液脫硅泥餅等特點(diǎn)。采用該方法制備的氧化鐵黑性能優(yōu)良，生產(chǎn)成本低廉。
文檔編號(hào)C01G49/02GK1807263SQ200610024039
公開(kāi)日2006年7月26日 申請(qǐng)日期2006年2月21日 優(yōu)先權(quán)日2006年2月21日
發(fā)明者譚剛, 張宏錦, 楊建民, 陳元峻, 劉軍 申請(qǐng)人:上海寶齊氧化鐵有限公司