專利名稱：一種納米金屬硫化物的制備方法
技術領域：
本發(fā)明屬于納米金屬硫化物的制備方法，具體涉及一種納米二硫化鉬材料及納米硫化鎢的其制備方法。
背景技術：
金屬硫化物可以作為潤滑劑、催化劑、電極材料、插層化合物以及能源材料等使用，具有廣闊的工業(yè)應用前景與開發(fā)價值。已授權的專利與以往研究工作主要研究了二硫化鉬、二硫化鎢大尺寸材料，其不足在于毫米量級尺度的潤滑顆粒容易損傷齒輪表面等工作部位，因此其在輔助油脂中的添加量很低，限制了其實際應用。因此發(fā)展納米級別的硫化鉬潤滑材料勢在必行。
國際上關于納米硫化鉬材料制備方法的報道很少，主要包括在水熱條件下的高溫高壓合成技術，缺點是產(chǎn)物中雜質多，耐磨性差，原因在于水熱反應的原料只能采用三氧化鉬與硫化鉬等非可變化合物的原料，因此歧化、絡和等反應的活化能過高，必然殘留作為雜質存在的反應原料，所以產(chǎn)物純度低。其他研究人員報道使用硫化氫氣體原位硫化三氧化鉬納米線(棒)，從而生成硫化鉬納米材料。這種技術的問題是工藝路線煩瑣，必須分為制備氧化鉬納米線與硫化反應兩個步驟進行，因此提高了工藝成本，產(chǎn)物的尺寸為亞毫米，并非納米材料。

發(fā)明內容
本發(fā)明的目的是針對上述現(xiàn)有技術存在的不足，提供一種可用于潤滑劑的納米金屬硫化物的制備方法。這種方法與傳統(tǒng)方法相比，制備方法簡單，所用原料廣泛價廉、工藝簡便易行，適合工業(yè)批量生產(chǎn)。
實現(xiàn)本發(fā)明目的采用的技術方案是作為金屬硫化物納米材料的二硫化鉬納米材料的生產(chǎn)方法，是以水合鉬酸銨為鉬源，多孔三氧化鉬為載體材料，通過加熱裂解在氧化鉬孔道內原位轉化水合鉬酸銨為三氧化鉬晶體；最后，在溫度為800℃-1100℃高溫裂解爐中，同時引入硫化氫氣體和氫氣，使氫氣的分壓為8％-20％，在氧化鉬孔道的限制作用下可生成二硫化鉬納米材料。
所述的二硫化鉬納米材料的生產(chǎn)方法，也可以加入金/鐵薄膜催化劑。催化劑可采用在硅(111)襯底上用真空蒸鍍或濺射沉積技術制備。
作為金屬硫化物納米材料的硫化鎢納米材料的生產(chǎn)方法，也是以水合鎢酸銨為鎢源，多孔氧化鎢為載體材料，通過加熱裂解在氧化鎢孔道內原位轉化水合鎢酸銨為氧化鎢晶體；最后，在溫度為800℃-1100℃高溫裂解爐中，引入硫化氫，參與反應，在氧化鎢孔道的限制作用下生成硫化鎢納米材料。
所述的硫化鎢納米材料的生產(chǎn)方法，可加入金/鐵薄膜催化劑。催化劑可采用在硅(111)襯底上用真空蒸鍍或濺射沉積技術制備。
本發(fā)明方法與傳統(tǒng)方法相比，制備方法簡單，所用原料廣泛價廉、工藝簡便易行，適合工業(yè)批量生產(chǎn)。
具體實施例方式
實施例一二硫化鉬納米材料的生產(chǎn)方法，是以水合鉬酸銨為鉬源，多孔三氧化鉬為載體材料，通過加熱裂解在氧化鉬孔道內原位轉化水合鉬酸銨為三氧化鉬晶體；加入金/鐵薄膜催化劑，催化劑可采用在硅(111)襯底上用真空蒸鍍或濺射沉積技術制備；最后，在溫度為800℃-1100℃高溫裂解爐中，同時引入硫化氫氣體和氫氣，使氫氣的分壓為8％-20％，在氧化鉬孔道的限制作用下可生成二硫化鉬納米材料。
實施例二二硫化鉬納米材料進一步的生產(chǎn)方法(1)配制載體與鉬源復合原料12.36克四水合鉬酸銨溶解于70毫升蒸餾水中，攪拌，加入3克比表面積大于200平方米/克的γ型多孔三氧化鉬，繼續(xù)攪拌2小時；(2)制備催化劑金屬薄膜采用真空蒸鍍、濺射沉積或等離子體鍍膜技術在(111)取向的硅襯底上制備100-300米的鐵/金薄膜。
(3)把步驟(1)中制備的熱轉化，溫度為350-450℃，保溫時間為3-7小時復合鉬源/氧化鉬材料在加熱爐中加。此步驟的目的在于轉化鉬酸銨為三氧化鉬，特征為淺綠色晶體。
(4)置步驟(3)轉化的三氧化鉬/氧化鉬材料于涂覆金屬催化劑薄膜的硅襯底上，一起放置在石英管中部，加熱爐溫至870-950℃，升溫速率為每分鐘40℃，保溫30分鐘。在此步驟通入硫化氫氣體和氫氣混合氣體，流量為200sccm，其中氫氣分壓為8％，同時還通入1000sccm的氮氣載氣。
(5)待爐溫自然冷卻，收集硅襯底上的藍灰色產(chǎn)物。
實施例三硫化鎢納米材料的生產(chǎn)方法，也是以水合鎢酸銨為鎢源，多孔氧化鎢為載體材料，通過加熱裂解在氧化鎢孔道內原位轉化水合鎢酸銨為氧化鎢晶體；加入金/鐵薄膜催化劑，催化劑可采用在硅(111)襯底上用真空蒸鍍或濺射沉積技術制備；最后，在溫度為800℃-1100℃高溫裂解爐中，引入硫化氫，參與反應，在氧化鎢孔道的限制作用下生成硫化鎢納米材料。
實施例四硫化鎢納米材料進一步的生產(chǎn)方法(1)將實施例二步驟(1)中改變原料四水合鉬酸銨為相應鎢的無機鹽，用量按照等同摩爾當量變化。
(2)其他步驟同實施例二，所得產(chǎn)物為硫化鎢系列材料。
權利要求
1.一種納米金屬硫化物的制備方法，納米金屬硫化物為二硫化鉬納米材料，其特征在于以水合鉬酸銨為鉬源，多孔三氧化鉬為載體材料，通過加熱裂解在氧化鉬孔道內原位轉化水合鉬酸銨為三氧化鉬晶體；最后，在溫度為800℃-1100℃高溫裂解爐中，同時引入硫化氫氣體和氫氣，使氫氣的分壓為8％-20％，在氧化鉬孔道的限制作用下可生成二硫化鉬納米材料。
2.如權利要求1所述的納米金屬硫化物的制備方法，其特征在于加入金/鐵薄膜催化劑。
3.如權利要求2所述的納米金屬硫化物的制備方法，其特征在于催化劑采用在硅(111)襯底上用真空蒸鍍或濺射沉積技術制備。
4.根據(jù)權利要求3所述的納米金屬硫化物的制備方法，其特征在于(1)配制載體與鉬源復合原料12.36克四水合鉬酸銨溶解于70毫升蒸餾水中，攪拌，加入3克比表面積大于200平方米/克的γ型多孔三氧化鉬，繼續(xù)攪拌2小時；(2)制備催化劑金屬薄膜采用真空蒸鍍、濺射沉積或等離子體鍍膜技術在(111)取向的硅襯底上制備100-300米的鐵/金薄膜；(3)把步驟(1)中制備的熱轉化，溫度為350-450℃，保溫時間為3-7小時復合鉬源/氧化鉬材料在加熱爐中加。此步驟的目的在于轉化鉬酸銨為三氧化鉬，特征為淺綠色晶體；(4)置步驟(3)轉化的三氧化鉬/氧化鉬材料于涂覆金屬催化劑薄膜的硅襯底上，一起放置在石英管中部，加熱爐溫至870-950℃，升溫速率為每分鐘40℃，保溫30分鐘，在此步驟通入硫化氫氣體和氫氣混合氣體，流量為200sccm，其中氫氣分壓為8％，同時還通入1000sccm的氮氣載氣；(5)待爐溫自然冷卻，收集硅襯底上的藍灰色產(chǎn)物。
5.一種納米金屬硫化物的制備方法，納米金屬硫化物為硫化鎢納米材料，其特征在于以水合鎢酸銨為鎢源，多孔氧化鎢為載體材料，通過加熱裂解在氧化鎢孔道內原位轉化水合鎢酸銨為氧化鎢晶體；最后，在溫度為800℃-1100℃高溫裂解爐中，引入硫化氫，參與反應，在氧化鎢孔道的限制作用下生成硫化鎢納米材料。
6.如權利要求4所述的納米金屬硫化物的制備方法，其特征在于加入金/鐵薄膜催化劑。
7.如權利要求5所述的納米金屬硫化物的制備方法，其特征在于催化劑采用在硅(111)襯底上用真空蒸鍍或濺射沉積技術制備。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種納米金屬硫化物的制備方法，具體涉及一種納米二硫化鉬材料及納米硫化鎢的其制備方法。二硫化鉬納米材料的生產(chǎn)方法，是以水合鉬酸銨為鉬源，多孔三氧化鉬為載體材料，通過加熱裂解在氧化鉬孔道內原位轉化水合鉬酸銨為三氧化鉬晶體；最后，在溫度為800℃－1100℃高溫裂解爐中，同時引入硫化氫氣體和氫氣，使氫氣的分壓為8％－20％，在氧化鉬孔道的限制作用下可生成二硫化鉬納米材料。硫化鎢納米材料的生產(chǎn)方法，是以水合鎢酸銨為鎢源，多孔氧化鎢為載體材料，通過加熱裂解在氧化鎢孔道內原位轉化水合鎢酸銨為氧化鎢晶體；最后，在溫度為800℃－1100℃高溫裂解爐中，引入硫化氫，在氧化鎢孔道的限制作用下生成硫化鎢納米材料。
文檔編號C01G41/00GK1803632SQ20061003119
公開日2006年7月19日 申請日期2006年1月24日 優(yōu)先權日2006年1月24日
發(fā)明者唐百仲 申請人:唐百仲