專利名稱：一種單分散硫化銅半導(dǎo)體納米顆粒的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種單分散硫化銅半導(dǎo)體納米顆粒的制備方法。
背景技術(shù)：
過渡金屬硫化物因在半導(dǎo)體、發(fā)光裝置及超導(dǎo)等方面具有潛在的應(yīng)用價(jià)值而引起關(guān)注。特別是其納米材料由于其較大的比表面以及量子尺寸效應(yīng)等在光吸收、發(fā)射、熱電及光電等方面表現(xiàn)出與常規(guī)體相材料不同的特殊性能。硫化銅作為一種重要的半導(dǎo)體材料，被廣泛地應(yīng)用于熱電偶、光記錄、濾光器和太陽能電池等方面。然而，硫化銅納米顆粒由于其本身固有的易團(tuán)聚特性而難于廣泛應(yīng)用。目前，已有眾多學(xué)者進(jìn)行了單分散硫化銅納米顆粒的制備技術(shù)的研究，發(fā)展了多種制備方法，如化學(xué)沉積法、聲化學(xué)法、水熱合成法和微波輻射法等。這些方法一般需要較長(zhǎng)的反應(yīng)時(shí)間、較高的溫度和壓力以及特殊的反應(yīng)裝置，致使生產(chǎn)成本較高。此外所得產(chǎn)物易團(tuán)聚難于廣泛應(yīng)用。因此，發(fā)展工藝簡(jiǎn)單、反應(yīng)條件溫和、易于操作、成本低、可規(guī)?；a(chǎn)的粒徑可控的硫化銅半導(dǎo)體納米顆粒的制備方法具有重要的理論意義和實(shí)用價(jià)值。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種簡(jiǎn)便、高產(chǎn)率、低成本單分散硫化銅半導(dǎo)體納米顆粒的制備方法。
本發(fā)明可通過如下措施來實(shí)現(xiàn)一種單分散硫化銅半導(dǎo)體納米顆粒的制備方法，其特征在于該方法依次包括如下步驟A、將銅鹽水溶液或者含有十六烷基三甲基溴化銨的銅鹽水溶液，在攪拌下加入含硫無機(jī)化合物水溶液，常溫反應(yīng)10-30分鐘；其中銅鹽選自硝酸銅、硫酸銅中的一種；含硫無機(jī)化合物選自硫化鈉；B、加入N，N-二烷基二硫代甲酸鹽的乙醇溶液，繼續(xù)常溫?cái)嚢璺磻?yīng)4-8小時(shí)；N，N-二烷基二硫代甲酸鹽選自N，N-二烷基二硫代甲酸鉀、N，N-二烷基二硫代甲酸鈉中的一種；將反應(yīng)后的產(chǎn)物通過分離，得到的固形物用乙醇的水溶液漂洗，然后真空烘干，所得黑色固體即為硫化銅半導(dǎo)體納米顆粒。
本發(fā)明中N，N-二烷基二硫代甲酸鹽的碳鏈長(zhǎng)度為4～18。
本發(fā)明中銅鹽與含硫無機(jī)化合物的摩爾比為1∶1～2。
本發(fā)明中銅鹽與N，N-二烷基二硫代甲酸鹽的摩爾比為1∶1～3。
本發(fā)明中銅鹽與十六烷基三甲基溴化銨的摩爾比為1∶0～2。
本制備方法具有原料價(jià)廉易得、簡(jiǎn)便、成本低、產(chǎn)率高等特點(diǎn)，適合大規(guī)模的工業(yè)生產(chǎn)；所制備的硫化銅半導(dǎo)體納米顆粒粒徑均勻，其在空氣中穩(wěn)定，能穩(wěn)定分散于多種潤(rùn)滑油基礎(chǔ)油及苯、石油醚等工業(yè)非極性有機(jī)溶劑中，從而具有廣泛的工業(yè)用途。


圖1為以N，N-二丁基二硫代甲酸鉀原料所制備的硫化銅半導(dǎo)體納米顆粒的透射電子顯微照片，其中標(biāo)尺長(zhǎng)度為100nm。
圖2為N，N-二丁基二硫代甲酸鉀所制備的硫化銅半導(dǎo)體納米顆粒的XRD譜圖。
圖3為以N，N-二辛基二硫代甲酸鉀原料所制備的硫化銅半導(dǎo)體納米顆粒的透射電子顯微照片，其中標(biāo)尺長(zhǎng)度為100nm。
圖4為以N，N-二丁基二硫代甲酸鉀原料所制備的硫化銅半導(dǎo)體納米顆粒的透射電子顯微照片，其中標(biāo)尺長(zhǎng)度為100nm。
具體實(shí)施例方式
為了更好的理解本發(fā)明，通過實(shí)施例進(jìn)行說明。
實(shí)施例1取50ml 0.08M的Cu(NO3)2溶液，攪拌下加入0.08M的Na2S溶液60ml，反應(yīng)10-30分鐘。然后加入N，N-二丁基二硫代甲酸鉀的乙醇溶液，繼續(xù)攪拌反應(yīng)4-8小時(shí)。將反應(yīng)后產(chǎn)物離心分離，得到的固形物用大量乙醇水的混和溶液漂洗，然后真空80℃烘干，所得黑色固體即為硫化銅半導(dǎo)體納米顆粒。
圖1為所制備的硫化銅半導(dǎo)體納米顆粒的透射電子顯微照片，可以看到，所制備的納米顆粒粒徑均勻，無團(tuán)聚，平均粒徑30nm。圖2為所制備的納米顆粒XRD圖，由圖可知所制備的納米復(fù)合物中含硫化銅。
實(shí)施例2取2.0×10-3mol的CTAB溶解于50ml 0.08M的Cu(NO3)2溶液，攪拌下加入0.08M的Na2S溶液60ml，反應(yīng)10-30分鐘。然后加入N，N-二辛基二硫代甲酸鉀的乙醇溶液，繼續(xù)攪拌反應(yīng)4-8小時(shí)。將反應(yīng)后產(chǎn)物離心分離，得到的固形物用大量乙醇水的混和溶液漂洗，然后真空80℃烘干，所得黑色固體即為硫化銅半導(dǎo)體納米顆粒。
圖3為所制備的硫化銅半導(dǎo)體納米顆粒的透射電子顯微照片，可以看到，所制備的納米顆粒粒徑均勻，無團(tuán)聚，平均粒徑10nm。
實(shí)施例3取4.0×10-3mol的CTAB溶解于50ml 0.08M的Cu(NO3)2溶液，攪拌下加入0.08M的Na2S溶液60ml，反應(yīng)10-30分鐘。然后加入N，N-二丁基二硫代甲酸鈉的乙醇溶液，繼續(xù)攪拌反應(yīng)4-8小時(shí)。將反應(yīng)后產(chǎn)物離心分離，得到的固形物用大量乙醇水的混和溶液漂洗，然后真空80℃烘干，所得黑色固體即為硫化銅半導(dǎo)體納米顆粒。
圖4為所制備的硫化銅半導(dǎo)體納米顆粒的透射電子顯微照片，可以看到，所制備的納米顆粒粒徑均勻，無團(tuán)聚，平均粒徑4nm。
權(quán)利要求
1.一種單分散硫化銅半導(dǎo)體納米顆粒的制備方法，其特征在于該方法依次包括如下步驟A、將銅鹽水溶液或者含有十六烷基三甲基溴化銨的銅鹽水溶液，在攪拌下加入含硫無機(jī)化合物水溶液，常溫反應(yīng)10-30分鐘；其中銅鹽選自硝酸銅、硫酸銅中的一種；含硫無機(jī)化合物選自硫化鈉；B、加入N，N-二烷基二硫代甲酸鹽的乙醇溶液，繼續(xù)常溫?cái)嚢璺磻?yīng)4-8小時(shí)；N，N-二烷基二硫代甲酸鹽選自N，N-二烷基二硫代甲酸鉀、N，N-二烷基二硫代甲酸鈉中的一種；將反應(yīng)后的產(chǎn)物通過分離，得到的固形物用乙醇的水溶液漂洗，然后真空烘干，所得黑色固體即為硫化銅半導(dǎo)體納米顆粒。
2.如權(quán)利要求1所說的方法，其特征在于N，N-二烷基二硫代甲酸鹽的碳鏈長(zhǎng)度為4～18。
3.如權(quán)利要求1所說的方法，其特征在于銅鹽與含硫無機(jī)化合物的摩爾比為1∶1～2。
4.如權(quán)利要求1所說的方法，其特征在于銅鹽與N，N-二烷基二硫代甲酸鹽的摩爾比為1∶1～3。
5.如權(quán)利要求1所說的方法，其特征在于銅鹽與十六烷基三甲基溴化銨的摩爾比為1∶0～2。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種單分散硫化銅半導(dǎo)體納米顆粒的制備方法。該制備方法是以常見的銅鹽、硫化鈉及N，N－二烷基二硫代甲酸鹽為原料，通過簡(jiǎn)便的化學(xué)反應(yīng)劑可制得單分散硫化銅半導(dǎo)體納米顆粒。本發(fā)明具有原料易得，設(shè)備工藝簡(jiǎn)單、高效快速、產(chǎn)率高、穩(wěn)定性好等特點(diǎn)，適合大規(guī)模工業(yè)生產(chǎn)。
文檔編號(hào)C01G3/12GK101077791SQ20061004289
公開日2007年11月28日 申請(qǐng)日期2006年5月26日 優(yōu)先權(quán)日2006年5月26日
發(fā)明者陳建敏, 陳磊, 周惠娣, 萬宏啟 申請(qǐng)人:中國(guó)科學(xué)院蘭州化學(xué)物理研究所