專利名稱：鋯英砂沸騰氯化反應(yīng)中產(chǎn)生的四氯化硅的回收提純方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于鋯的氯化物，特別涉及對(duì)鋯英砂沸騰氯化反應(yīng)中產(chǎn)生的四氯化硅的回收提純方法背景技術(shù)鋯英砂沸騰氯化是指鋯英砂與石油焦按一定比例混磨后，在沸騰氯化爐中加熱、加氯進(jìn)行反應(yīng)，生成四氯化鋯和四氯化硅兩種主要產(chǎn)物。由于反應(yīng)在950-1100℃高溫下進(jìn)行，兩種物質(zhì)成氣態(tài)形式產(chǎn)出。四氯化鋯沸點(diǎn)為331℃，四氯化硅沸點(diǎn)為57℃，通過(guò)控制冷凝器溫度在150-250℃條件下，先冷凝回收固體晶狀四氯化鋯達(dá)到與四氯化硅分離的目的。因SiCl4回收提純技術(shù)復(fù)雜、難度高，生產(chǎn)廠基本都采用水淋洗后形成硅膠外排，污染環(huán)境。

發(fā)明內(nèi)容
為了解決生產(chǎn)中產(chǎn)生的四氯化硅回收利用問(wèn)題，提出一種鋯英砂沸騰氯化反應(yīng)中產(chǎn)生的四氯化硅的回收提純方法，其特殊之處是1、在鋯英砂沸騰氯化系統(tǒng)的末級(jí)冷凝器內(nèi)采用具有氮?dú)夥创笛b置的布袋過(guò)濾器分離四氯化鋯與四氯化硅。
2、分離后的四氯化硅氣體進(jìn)入淋洗塔，被預(yù)先冷卻的液態(tài)四氯化硅淋洗回收。
其回收系統(tǒng)包括淋洗塔、四氯化硅循環(huán)罐、循環(huán)泵、換熱器及冷凍機(jī)組?；厥者^(guò)程如下首先開(kāi)啟制冷系統(tǒng)，然后開(kāi)四氯化硅循環(huán)泵，使預(yù)先裝入循環(huán)罐的液態(tài)四氯化硅進(jìn)入換熱器，冷卻到10℃--35℃，然后進(jìn)入淋洗塔冷卻由冷凝器進(jìn)入的四氯化硅氣體，使之變成液態(tài)得以回收。
淋洗塔[4]可采用雙級(jí)或多級(jí)；塔型可采用填料塔，也可以采用帶喉管的噴射塔；填料可采用鮑爾環(huán)或拉西環(huán)等均可。
3、回收得到的液態(tài)四氯化硅經(jīng)過(guò)兩級(jí)蒸餾釜和浮閥塔或填料塔進(jìn)行分步提純，第一級(jí)采用低溫蒸餾方法去除氣體雜質(zhì)，第二級(jí)通過(guò)精餾方法去除高沸點(diǎn)雜質(zhì)，最終得到純度99％以上的四氯化硅。
由于本發(fā)明采用具有氮?dú)夥创笛b置的布袋過(guò)濾器，使得四氯化鋯與四氯化硅完全分離，同時(shí)提高了四氯化鋯的回收率。并且充分利用浮閥塔或填料塔的優(yōu)良性能，徹底回收、提純鋯英砂沸騰氯化反應(yīng)中產(chǎn)生的四氯化硅，使之達(dá)到99％以上的純度，這種四氯化硅可以用來(lái)生產(chǎn)高純度的白炭黑，氮化硅、多晶硅等產(chǎn)品，用途廣泛。以該方法回收四氯化硅，其生產(chǎn)成本低，產(chǎn)品價(jià)值高，并且消除了環(huán)境污染，具有很高的經(jīng)濟(jì)效益和社會(huì)效益。


附圖為四氯化硅回收提純工藝流程及主要設(shè)備圖，圖中1.末級(jí)冷凝器2.四氯化鋯料桶 3.布袋過(guò)濾器 4.淋洗塔 5.循環(huán)罐 6.循環(huán)泵 7、15.換熱器 8.中間罐 9、12.泵 10、13.蒸餾釜 11、14.填料塔(浮閥塔)16.回流罐 17.四氯化硅儲(chǔ)罐 18.冷凍機(jī)組。
具體實(shí)施例方式
下面參照附圖敘述實(shí)施例。
實(shí)施例1在鋯英砂沸騰氯化末級(jí)冷凝器1出口腔內(nèi)，安裝布袋過(guò)濾器3，配備脈沖控制器，定時(shí)反吹氮?dú)?，使得粉末狀四氯化鋯落在冷凝?內(nèi)，而四氯化硅氣體透過(guò)布袋進(jìn)入淋洗塔4內(nèi)，即達(dá)到二者分離的目的，同時(shí)提高了四氯化鋯的回收率。循環(huán)罐5內(nèi)預(yù)先裝入的液態(tài)四氯化硅用泵6打到換熱器7進(jìn)行冷卻，冷卻溫度控制在-15℃--35℃，然后進(jìn)入淋洗塔4內(nèi)淋洗吸收四氯化硅氣體，達(dá)到回收的目的?；厥盏玫降囊簯B(tài)四氯化硅落入淋洗塔下面的循環(huán)罐5內(nèi)。淋洗塔4選用兩級(jí)填料塔，填料為鮑爾環(huán)；換熱器7選用列管換熱器。
回收下來(lái)的四氯化硅液體從循環(huán)罐5用泵6打到中間罐8，然后用泵9打入第一級(jí)蒸餾釜10(填料塔11)，進(jìn)行低溫蒸餾，去除低沸點(diǎn)氣體雜質(zhì)，如Cl2、COCL2、SiHCL3、HCL等，四氯化硅液體留在蒸餾釜10內(nèi)。低溫蒸餾結(jié)束后，用泵12把蒸餾釜10內(nèi)的四氯化硅液體打入第二級(jí)蒸餾釜13(浮閥塔14)，進(jìn)行精餾，去除高沸點(diǎn)雜質(zhì)，如AICL3、FeCL3等，塔頂溫度控制在50-58℃，提純后的四氯化硅氣體經(jīng)塔頂進(jìn)入換熱器15冷凝成液體，進(jìn)入回流罐16，一部分返回浮閥塔14內(nèi)回流，其余精四氯化硅進(jìn)入儲(chǔ)罐17，得到純度大于99％的四氯化硅。
實(shí)施例2在鋯英砂沸騰氯化末級(jí)冷凝器1出口腔內(nèi)，安裝布袋過(guò)濾器3，配備脈沖控制器，定時(shí)反吹氮?dú)猓沟梅勰钏穆然喡湓诶淠?內(nèi)，而四氯化硅氣體透過(guò)布袋進(jìn)入淋洗塔4內(nèi)，即達(dá)到二者分離的目的，同時(shí)提高了四氯化鋯的回收率。循環(huán)罐5內(nèi)預(yù)裝入的液態(tài)四氯化硅用循環(huán)泵6打到換熱器7進(jìn)行冷卻，冷卻溫度控制在10℃--15℃，然后進(jìn)入淋洗塔4內(nèi)淋洗吸收四氯化硅氣體，回收得到的液態(tài)四氯化硅進(jìn)入循環(huán)罐5。淋洗塔4一級(jí)為噴射塔，另一級(jí)為填料塔，填料為拉西環(huán)；換熱器7選用列管換熱器。
回收下來(lái)的四氯化硅從循環(huán)罐5用泵6打到中間罐8，然后用泵9打入第一級(jí)蒸餾釜10(填料塔11)，進(jìn)行低溫蒸餾，去除低沸點(diǎn)氣體雜質(zhì)，如CL2、COCL2、SiHCL3、HCL等，四氯化硅液體留在蒸餾釜10內(nèi)。低溫蒸餾結(jié)束后，用泵12把蒸餾釜10內(nèi)的四氯化硅液體打入第二級(jí)蒸餾釜13(填料塔14)，進(jìn)行精餾，去除高沸點(diǎn)雜質(zhì)，如AICL3、FeCL3等，塔頂溫度控制在55-57℃，提純后的四氯化硅氣體經(jīng)塔頂進(jìn)入換熱器15冷凝成液體，進(jìn)入回流罐16，一部分返回填料塔14內(nèi)回流。其余精四氯化硅進(jìn)入儲(chǔ)罐17，得到純度大于99％的四氯化硅。
權(quán)利要求
1.一種鋯英砂沸騰氯化反應(yīng)中產(chǎn)生的四氯化硅的回收提純方法，其特征是1)、在鋯英砂沸騰氯化系統(tǒng)的末級(jí)冷凝器內(nèi)采用具有氮?dú)夥创笛b置的布袋過(guò)濾器分離四氯化鋯與四氯化硅；2)、分離后的四氯化硅氣體進(jìn)入淋洗塔，被預(yù)先冷卻的液態(tài)四氯化硅淋洗回收；3)、回收得到的液態(tài)四氯化硅經(jīng)過(guò)兩級(jí)蒸餾釜和浮閥塔或填料塔進(jìn)行分步提純，第一級(jí)采用低溫蒸餾方法去除氣體雜質(zhì)，第二級(jí)通過(guò)精餾方法去除高沸點(diǎn)雜質(zhì)，最終得到純度99％以上的四氯化硅。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種鋯英砂沸騰氯化反應(yīng)中產(chǎn)生的四氯化硅的回收提純方法，它包括1.在鋯英砂沸騰氯化系統(tǒng)的末級(jí)冷凝器內(nèi)采用布袋過(guò)濾器分離四氯化鋯與四氯化硅；2.分離后的四氯化硅氣體進(jìn)入淋洗塔，被預(yù)先冷卻的液態(tài)四氯化硅淋洗回收；3.回收得到的液態(tài)四氯化硅經(jīng)過(guò)兩級(jí)蒸餾釜和浮閥塔或填料塔進(jìn)行分步提純，第一級(jí)采用低溫蒸餾方法去除氣體雜質(zhì)，第二級(jí)通過(guò)精餾方法去除高沸點(diǎn)雜質(zhì)，最終得到純度99％以上的四氯化硅。采用本方法回收四氯化硅，其生產(chǎn)成本低，產(chǎn)品價(jià)值高，并且消除了環(huán)境污染，具有很高的經(jīng)濟(jì)效益和社會(huì)效益。
文檔編號(hào)C01G25/00GK1821074SQ20061004600
公開(kāi)日2006年8月23日 申請(qǐng)日期2006年3月10日 優(yōu)先權(quán)日2006年3月10日
發(fā)明者齊牧, 劉長(zhǎng)河, 張玉馳, 王澤斌, 吳文鵬, 汪兆泉 申請(qǐng)人:錦州鐵合金(集團(tuán))有限責(zé)任公司