專利名稱：一種五氧化二釩的生產(chǎn)方法
專利說(shuō)明一種五氧化二釩的生產(chǎn)方法 本發(fā)明涉及一種生產(chǎn)含釩干基50-54％，在硝酸中全溶解的精制活性五氧化二釩和生產(chǎn)純度≥99.5％的五氧化二釩的生產(chǎn)方法。目前國(guó)內(nèi)市場(chǎng)上出售的五氧化二釩含釩干基都在50％以下，在硝酸中不能全溶解，更沒(méi)有純度≥99.5％的高純五氧化二釩。而目前我國(guó)化工生產(chǎn)所急需的上述產(chǎn)品只能花費(fèi)大量外匯從國(guó)外進(jìn)口。本發(fā)明的目的是提供一種五氧化二釩的生產(chǎn)方法，能生產(chǎn)出含釩干基50-54％，在硝酸中能全溶解的精制活性五氧化二釩，并在此基礎(chǔ)上進(jìn)一步生產(chǎn)出純度≥99.5％的高純五氧化二釩。
本發(fā)明的目的是這樣實(shí)現(xiàn)的以釩酸銨、工業(yè)級(jí)五氧化二釩或生產(chǎn)硫酸時(shí)排出的廢觸媒為原料，首先將純凈水放入反應(yīng)罐中加熱至90℃左右，放入原料，原料與水的重量比約為1∶13，在進(jìn)行攪拌的同時(shí)緩緩加入氫氧化銨溶液，原料完全溶解后PH值達(dá)到7-8，過(guò)濾除雜質(zhì)，將濾液放入另一反應(yīng)罐，加熱至90℃，邊攪拌邊加入濃度為1∶1-2的試劑硫酸，加入過(guò)程控制在8-12分鐘，使PH值達(dá)到2-3，整個(gè)過(guò)程溫度保持在90℃左右，反應(yīng)時(shí)間為30-40分鐘，溶液PH值降至6-7，反應(yīng)完全后進(jìn)行離心過(guò)濾，得到的干物質(zhì)放入反應(yīng)罐中，加入13倍純凈水，加熱至90℃左右，邊攪拌邊加入水重量的2-3％的氯化銨，反應(yīng)時(shí)間為10-15分鐘，離心過(guò)濾除去鉀、鈉雜質(zhì)，再放入反應(yīng)罐中，加入60℃左右的純凈水進(jìn)行攪拌水洗，離心過(guò)濾即得到了含釩干基50-54％，在硝酸中全溶解的，灼燒后五氧化二釩含量≥99％的精制活性五氧化二釩。
將上述精制活性五氧化二釩放入反應(yīng)罐中，加入約13倍重量的純凈水，加熱到90℃，邊攪拌邊加入試劑級(jí)氫氧化銨水溶液，罐中溶液PH值達(dá)到8-9，二價(jià)鐵變?nèi)齼r(jià)鐵沉淀，再加入試劑級(jí)氫氧化鈣，邊攪拌邊加入，PH值至9-10，除去磷、硅；再視原料中鋁等雜質(zhì)含量適當(dāng)加入偏鋁酸鈉、硅酸鈉攪拌，用試劑級(jí)硫酸調(diào)PH值至7-8后進(jìn)行離心過(guò)濾，將過(guò)濾液放入反應(yīng)罐中，加熱到90℃，邊攪拌邊加入濃度為1∶1-2的試劑級(jí)硫酸，持續(xù)10-12分鐘加完，PH值達(dá)到2-3，保溫反應(yīng)時(shí)間為30-40分鐘，PH值降至6-7，經(jīng)檢查，如沉淀反應(yīng)不完全，則繼續(xù)加沉淀劑濃度為1∶1-2的試劑級(jí)硫酸保溫沉淀，至反應(yīng)完全后進(jìn)行離心過(guò)濾，所得干料放入反應(yīng)罐中，再向罐中加入適量5％試劑級(jí)氯化銨溶液攪拌，將鉀、鈉等雜質(zhì)溶解，離心過(guò)濾，將干料放入反應(yīng)罐中水洗，洗后烘干灼燒，灼燒溫度為670℃左右，得到純度≥99.5％的高純五氧化二釩。
本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是利用現(xiàn)有原料能生產(chǎn)出含釩干基50-54％，在硝酸中能全溶解的，灼燒后五氧化二釩含量達(dá)99％的精制活性五氧化二釩及純度≥99.5％的高純五氧化二釩，替代進(jìn)口，滿足國(guó)內(nèi)化工生產(chǎn)的需要。以釩酸銨、工業(yè)級(jí)五氧化二釩或生產(chǎn)硫酸時(shí)排出的廢觸媒為原料，首先將純凈水放入反應(yīng)罐中加熱至90℃左右，放入原料，原料與水的重量比約為1∶13，在進(jìn)行攪拌的同時(shí)緩緩加入氫氧化銨溶液，原料完全溶解后PH值達(dá)到7-8，過(guò)濾除雜質(zhì)，將濾液放入另一反應(yīng)罐，加熱至90℃，邊攪拌邊加入濃度為1∶1-2的試劑硫酸，加入過(guò)程控制在8-12分鐘，使PH值達(dá)到2-3，整個(gè)過(guò)程溫度保持在90℃左右，反應(yīng)時(shí)間為30-40分鐘，溶液PH值降至6-7，檢查氧化沉淀反應(yīng)是否完全，方法是取出罐中原液放到玻璃杯中靜置，待其澄清后，取澄清液，向澄清液中滴2-3滴沉淀劑(硫酸)，如滴落處無(wú)渾濁現(xiàn)象，說(shuō)明反應(yīng)完全，如反應(yīng)不完全，則繼續(xù)加入濃度為1∶1-2的試劑硫酸，至反應(yīng)完全為止，反應(yīng)完全后進(jìn)行離心過(guò)濾，得到的干物質(zhì)放入反應(yīng)罐中，加入13倍重量的的純凈水，加熱至90℃左右，邊攪伴邊加入水重量的2-3％的氯化銨，反應(yīng)時(shí)間為10-15分鐘，離心過(guò)濾除去鉀、鈉雜質(zhì)，再放入反應(yīng)罐中，加入60℃左右的純凈水進(jìn)行攪拌水洗，離心過(guò)濾即得到了含釩干基50-54％，在硝酸中全溶解的，灼燒后五氧化二釩含量≥99％的精制活性五氧化二釩。
將上述精制活性五氧化二釩放入反應(yīng)罐中，加入約13倍重量的純凈水，加熱到90℃，邊攪拌邊加入試劑級(jí)氫氧化銨水溶液，罐中溶液PH值達(dá)到8-9，二價(jià)鐵變?nèi)齼r(jià)鐵沉淀，再加入試劑級(jí)氫氧化鈣，邊攪拌邊加入，PH值至9-10，除去磷、硅；再視原料中鋁等雜質(zhì)含量適當(dāng)加入偏鋁酸鈉、硅酸鈉攪拌，用試劑級(jí)硫酸調(diào)PH值至7-8后進(jìn)行離心過(guò)濾，將過(guò)濾液放入反應(yīng)罐中，加熱到90℃，邊攪拌邊加入濃度為1∶1-2的試劑級(jí)硫酸，持續(xù)10-12分鐘加完，PH值達(dá)到2-3，保溫反應(yīng)時(shí)間為30-40分鐘，PH值降至6-7，經(jīng)檢查，如沉淀反應(yīng)不完全，則繼續(xù)加沉淀劑濃度為1∶1-2的試劑級(jí)硫酸保溫沉淀，至反應(yīng)完全后進(jìn)行離心過(guò)濾，所得干料放入反應(yīng)罐中，再向罐中加入適量5％試劑級(jí)氯化銨溶液攪拌，將鉀、鈉等雜質(zhì)溶解，離心過(guò)濾，將干料放入反應(yīng)罐中水洗，水洗方法是向罐中加入60℃左右的純凈水，攪拌后過(guò)濾，洗后烘干灼燒，灼燒溫度為670℃左右，得到純度≥99.5％的高純五氧化二釩。
權(quán)利要求
1.一種五氧化二釩的生產(chǎn)方法，以釩酸銨、工業(yè)級(jí)五氧化二釩或廢觸媒為原料，其特征是首先將純凈水放入反應(yīng)罐中加熱至90℃左右，放入原料，原料與水的重量比約為1∶13，在進(jìn)行攪拌的同時(shí)緩緩加入氫氧化銨溶液，原料完全溶解后PH值達(dá)到7-8，過(guò)濾除雜質(zhì)，將濾液放入另一反應(yīng)罐，加熱至90℃，邊攪拌邊加入濃度為1∶1-2的試劑硫酸，加入過(guò)程控制在8-12分鐘，使PH值達(dá)到2-3，整個(gè)過(guò)程溫度保持在90℃左右，反應(yīng)時(shí)間為30-40分鐘，溶液PH值降至6-7，反應(yīng)完全后進(jìn)行離心過(guò)濾，得到的干物質(zhì)放入反應(yīng)罐中，加入13倍重量的純凈水，加熱至90℃左右，邊攪拌邊加入水重量的2-3％的氯化銨，反應(yīng)時(shí)間為10-15分鐘，離心過(guò)濾后，再放入反應(yīng)罐中，加入60℃左右的純凈水進(jìn)行攪拌水洗，再離心過(guò)濾即得到了含釩干基50-54％，在硝酸中全溶解的，灼燒后五氧化二釩含量≥99％的精制活性五氧化二釩。
2.如權(quán)利要求1所述的五氧化二釩的生產(chǎn)方法，其特征是將上述精制活性五氧化二釩放入反應(yīng)罐中，加入約13倍重量的純凈水，加熱到90℃，邊攪拌邊加入試劑級(jí)氫氧化銨水溶液，罐中溶液PH值達(dá)到8-9，再加入試劑級(jí)氫氧化鈣，邊攪拌邊加入，PH值至9-10；再視原料中鋁等雜質(zhì)含量適當(dāng)加入偏鋁酸鈉、硅酸鈉攪拌，用試劑級(jí)硫酸調(diào)PH值至7-8后進(jìn)行離心過(guò)濾，將過(guò)濾液放入反應(yīng)罐中，加熱到90℃，邊攪拌邊加入濃度為1∶1-2的試劑級(jí)硫酸，持續(xù)10-12分鐘加完，PH值達(dá)到2-3，保溫反應(yīng)時(shí)間為30-40分鐘，PH值降至6-7，至反應(yīng)完全后進(jìn)行離心過(guò)濾，所得干料放入反應(yīng)罐中，再向罐中加入適量5％試劑級(jí)氯化銨溶液攪拌，離心過(guò)濾，將干料放入反應(yīng)罐中水洗，洗后烘干灼燒，灼燒溫度為670℃左右，得到純度≥99.5％的高純五氧化二釩。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種五氧化二釩的生產(chǎn)方法，主要是為解決目前我國(guó)市場(chǎng)上沒(méi)有精制活性五氧化二釩和高純五氧化二釩的問(wèn)題而研究的。本發(fā)明以釩酸銨、工業(yè)級(jí)五氧化二釩或生產(chǎn)硫酸時(shí)排出的廢觸媒為原料，在反應(yīng)罐中先后用氫氧化銨、硫酸、氯化銨進(jìn)行處理及水洗，制成精制活性五氧化二釩。在此基礎(chǔ)上用氫氧化銨、氫氧化鈣、偏鋁酸鈉、硅酸鈉、硫酸、氯化銨除雜質(zhì)，再經(jīng)水洗、烘干、670℃灼燒，得到高純五氧化二釩。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是利用現(xiàn)有原料生產(chǎn)我國(guó)工業(yè)生產(chǎn)急需的化工原料，為國(guó)家節(jié)約大量外匯。
文檔編號(hào)C01G31/02GK1843938SQ20061004648
公開日2006年10月11日 申請(qǐng)日期2006年4月30日 優(yōu)先權(quán)日2006年4月30日
發(fā)明者宿素滿, 韓忠民 申請(qǐng)人:宿素滿