專利名稱：抗水化易分散的氮化鋁粉末的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種提高氮化鋁粉末抗水化能力的方法，在不影響氮化鋁粉末原有性能的前提下既能有效的防止氮化鋁粉末的水解，又能在水溶液中制備出氮化鋁漿料，屬于材料類陶瓷技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
氮化鋁因其具有高導(dǎo)熱率(單晶的理論值為320W/m.k，實際值仍可達100～280W/m.k，相當于氧化鋁的5～10倍)，高強度，高體積電阻率，高絕緣耐壓，低介電損耗，熱膨脹系數(shù)與硅匹配等優(yōu)良特性，已成為目前最有希望的新一代高導(dǎo)熱陶瓷電子基板和封裝材料。因此，對氮化鋁陶瓷的研制，將會給電子技術(shù)領(lǐng)域，尤其是集成電路的發(fā)展帶來革命性的影響。然而氮化鋁粉末與水有著很高的反應(yīng)活性，在潮濕的環(huán)境極易與水中羥基形成氫氧化鋁，在氮化鋁粉末表面形成氧化鋁層，氮化鋁晶格溶入大量的氧，降低其熱導(dǎo)率；氮化鋁粉末在潮濕環(huán)境易水解，在氮化鋁漿料制備工藝中溶劑多采用苯、二甲苯等有機溶劑，然而苯、二甲苯等有機溶劑具有毒性，對環(huán)境造成不利影響，限制了氮化鋁瓷的應(yīng)用和推廣。所以提高粉末的抗水化能力，制備出能夠在水溶液中分散均勻的氮化鋁粉末，對推廣氮化鋁瓷的應(yīng)用具有非常重大的意義。
目前，對氮化鋁粉末抗水化性能已有相關(guān)研究，上海交通大學(xué)顧明元等在《防止氮化鋁水解的方法》(專利公開號CN1686946A)中提出利用四乙氧基硅烷溶液進行浸泡處理，改善粉末抗水化性能；Chung，Shyan-Lung等在《Surfacetreatment method for preparing water-resistant aluminum nitride powder》(美國專利申請?zhí)?0030118501)提出用油酸、環(huán)氧樹脂、聚氨基甲酸乙酯樹脂等表面改性劑等對氮化鋁粉末進行處理，提高其抗水化性能，但現(xiàn)有研究成果，粉末抗水化性能不突出，且經(jīng)過抗水化處理的粉末在水中易團聚，無法有效的分散，且在攪拌過程粉末在水溶液中抗水化性能明顯降低。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是為了克服上述技術(shù)存在的粉末在高溫潮濕環(huán)境里抗水化性能不突出；經(jīng)過抗水化處理的粉末在水中易團聚，混料過程中高剪切速率攪拌易破壞粉末的外包裹層，使得粉末與水發(fā)生水解反應(yīng)，降低粉末的氮含量等缺點，提出一種提高氮化鋁粉末抗水化能力的新方法。
本發(fā)明的技術(shù)方案為本發(fā)明利用表面吸附工藝，首先使得有機疏水化合物吸附在氮化鋁粉末表面，從而阻止水分子與氮化鋁表面的接觸，但由于有機疏水化合物與水不互溶，因此在改性粉末表面再包裹一層非離子型表面活性劑，既提高粉末抗水化性能，又使得粉末能夠與水很好的浸潤，然后將經(jīng)過處理的氮化鋁粉末用乙醇溶液進行多次清洗，在80～100℃烘干，即獲得抗水化能力突出的氮化鋁粉末。
本發(fā)明的具體技術(shù)方案為抗水化易分散的氮化鋁粉末的制備方法，其具體步驟如下A 以所配制的抗水化處理氮化鋁粉末總重量為基準，稱取占上述總量的重量百分含量為85％～90％的氮化鋁粉末和5％～12％的有機疏水化合物，并加入有機溶劑，溶劑的加入量以氮化鋁粉末的重量為基準，每克粉末加入溶劑為1～3ml，攪拌，分散均勻，然后靜置；B 以所配制的抗水化處理氮化鋁粉末總重量為基準，在上述混合物中添加占總量的重量百分含量為3～5％的非離子型表面活性劑，水浴攪拌加熱；C 將混合物過濾，過濾出的氮化鋁粉末用有機溶劑清洗；D 將清洗后的氮化鋁粉末烘干，得到抗水化的氮化鋁粉末。
其中所述的有機疏水化合物為硬酯酸，己二酸等，優(yōu)選硬脂酸；非離子型表面活性劑為聚氧乙烯油醇醚型，乙氧基化甲基葡萄糖苷硬脂酸脂型，吐溫80型(聚氧乙烯山梨醇酐單油酸酯)，吐溫20型(聚氧乙烯失水山梨醇單月桂酸脂)，優(yōu)選吐溫80型；有機溶劑為低溫易蒸發(fā)型溶劑，優(yōu)選為乙醇、丙酮或乙醚。
步驟A中攪拌2～4小時，靜置1～2小時。步驟A中采用行星磨分散均勻，轉(zhuǎn)速188r/min，時間為2～4小時，或超聲波分散均勻，超聲強度為300～1500W，超聲時間為5～60min。步驟B中加熱采用超級恒溫器，恒溫60～80℃，攪拌時間3～5小時。步驟C中一般用有機溶劑清洗2~4次。步驟D中烘干采用真空烘箱，烘烤溫度為80～100℃，烘烤時間為2～5小時。
該發(fā)明所制備的氮化鋁粉末抗水性能突出，由圖1，2可知(A原始粉末，B抗水化處理的粉末)，抗水化處理的氮化鋁粉末與水制備溶液的PH值隨溫度和時間的變化沒有顯著提高，氮化鋁粉末沒有發(fā)生明顯水解，具有較強的抗水化性能；由圖3，4可知，粉末能夠在水溶液中充分分散，制備出穩(wěn)定性好的氮化鋁漿料。
有益效果1、本發(fā)明所制備的氮化鋁粉末抗水性能突出，粉末在60℃以下潮濕環(huán)境中保持穩(wěn)定不發(fā)生水解反應(yīng)，具有很好的抗水化能力，能有效解決氮化鋁粉末在儲存、運輸及后續(xù)的工藝過程中帶來的困難；2、該工藝操作簡單，生產(chǎn)成本低；3、本發(fā)明所制備的氮化鋁粉末能夠與水很好的浸潤，在水介質(zhì)高剪切速率攪拌過程中粉末的氮含量基本保持不變，其性能指標如表1、2所示，經(jīng)過抗水化處理的氮化鋁粉末能夠與水制備漿料，通過成型工藝制備氮化鋁瓷。
表1所示為原始粉末與抗水化處理粉末的氮含量在水中浸泡48h后的變化情況。由表可知，經(jīng)過抗水化處理的粉末在水中浸泡48h后，其粉末氮含量基本保持不變，表1 粉末在水中浸泡48h后的氮含量

表2所示為抗水化處理粉末的氮含量在水中隨研磨時間的變化情況。由表可知，經(jīng)過長時間高剪切速率的研磨條件下抗水化處理的粉末在水中的氮含量基本保持不變，粉末具有較強的穩(wěn)定性。
表2 研磨時間對抗水化處理粉末的氮含量影響



圖1為粉末在不同時間下PH值變化圖，其中A原始粉末，B抗水化處理的粉末。
圖2為粉末在不同溫度下PH值變化圖。
圖3為不同固相體積分數(shù)的漿料剪切應(yīng)力與剪切速率的關(guān)系曲線。
圖4為不同固相體積分數(shù)的漿料剪切粘度與剪切速率的關(guān)系曲線。
具體實施例方式下面通過實施例來進一步描述本發(fā)明的技術(shù)方案。
實施例11)把85g氮化鋁粉末和10g硬酯酸浸泡在100ml乙醇溶液中，并不停地攪拌4小時，然后靜置1～2小時；2)在上述混合物中添加5g吐溫80，于60℃水浴攪拌加熱5小時；3)將混合物過濾，過濾出的氮化鋁粉末用乙醇溶液3次清洗；4)將清洗后的氮化鋁粉末80℃烘干5h，即獲得抗水化性能突出的氮化鋁粉。
實施例21)把90g氮化鋁粉末和5g己二酸浸泡在200ml丙酮溶液中，并不停地攪拌3小時，然后靜置2小時；2)在上述混合物中添加5g聚氧乙烯油醇醚型，于80℃水浴攪拌加熱3小時；3)將混合物過濾，過濾出的氮化鋁粉末用丙酮溶液4次清洗；4)將清洗后的氮化鋁粉末100℃烘干2h，即獲得抗水化性能突出的氮化鋁粉。
實施例31)把85g氮化鋁粉末和12g硬酯酸浸泡在200ml乙醚溶液中，并不停地攪拌4小時，然后靜置2小時；2)在上述混合物中添加3g乙氧基化甲基葡萄糖苷硬脂酸脂，于70℃水浴攪拌加熱3小時；3)將混合物過濾，過濾出的氮化鋁粉末用乙醚溶液4次清洗；
4)將清洗后的氮化鋁粉末80℃烘于4h，即獲得抗水化性能突出的氮化鋁粉。
實施例41)把90氮化鋁粉末和5g己二酸浸泡在250ml乙醇溶液中，并不停地攪拌4小時，然后靜置2小時；2)在上述混合物中添加5g吐溫20，于70℃水浴攪拌加熱3小時；3)將混合物過濾，過濾出的氮化鋁粉末用乙醇溶液4次清洗；4)將清洗后的氮化鋁粉末100℃烘干3h，即獲得抗水化性能突出的氮化鋁粉。
權(quán)利要求
1.抗水化易分散的氮化鋁粉末的制備方法，其具體步驟如下A.以所配制的抗水化處理氮化鋁粉末總重量為基準，稱取占上述總量的重量百分含量為85％～90％的氮化鋁粉末和5％～12％的有機疏水化合物，并加入有機溶劑，溶劑的加入量以氮化鋁粉末的重量為基準，每克粉末加入溶劑為1～3ml，攪拌，分散均勻，然后靜置；B.以所配制的抗水化處理氮化鋁粉末總重量為基準，在上述混合物中添加占總量的重量百分含量為3～5％的非離子型表面活性劑，水浴攪拌加熱；C.將混合物過濾，過濾出的氮化鋁粉末用有機溶劑清洗；D.將清洗后的氮化鋁粉末烘干，得到抗水化的氮化鋁粉末。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于有機疏水化合物為硬酯酸或己二酸；非離子型表面活性劑為聚氧乙烯油醇醚型、乙氧基化甲基葡萄糖苷硬脂酸脂、吐溫80型或吐溫20型。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于有機疏水化合物為硬脂酸；非離子型表面活性劑為吐溫80型。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于步驟A、C中所述的有機溶劑為低溫易蒸發(fā)型溶劑。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法，其特征在于所述的低溫易蒸發(fā)型溶劑為乙醇、丙酮或乙醚。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于步驟A中攪拌2～4小時，靜置1～2小時。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于步驟A中采用行星磨分散均勻，轉(zhuǎn)速188r/min，時間為2～4小時；或超聲波分散均勻，超聲強度為300～1500W，超聲時間為5～60min。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于步驟B中加熱采用超級恒溫器恒溫60～80℃，攪拌時間3～5小時。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于步驟D中烘干采用真空烘箱，烘烤溫度為80～100℃，烘烤時間為2～5小時。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種提高氮化鋁粉末抗水化能力的方法，利用表面吸附技術(shù)對氮化鋁粉末表面進行處理，防止氮化鋁粉末在潮濕的環(huán)境中水解，提高粉末抗水化的能力。首先把氮化鋁粉末與有機羧酸在有機溶液進行攪拌，使得氮化鋁粉末表面吸附一層有機羧酸，再加入非離子型表面活性劑，于60～80℃水浴攪拌加熱幾小時，用乙醇溶液多次清洗，再將清洗后的氮化鋁粉末80～100℃烘干即可。本發(fā)明方法操作簡便，抗水化性能突出，很好的解決氮化鋁在潮濕環(huán)境中極易水解的問題。
文檔編號C01F7/00GK1872692SQ20061008543
公開日2006年12月6日 申請日期2006年6月15日 優(yōu)先權(quán)日2006年6月15日
發(fā)明者姚義俊, 丘泰, 沈春英, 李曉云, 楊建 申請人:南京工業(yè)大學(xué)