專利名稱：超高密度信息存儲(chǔ)材料硫化銻鉀及其合成方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于無機(jī)材料合成領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
隨著信息技術(shù)全球化和多媒體化，發(fā)展新型超高密度存儲(chǔ)材料已經(jīng)成為時(shí) 代的要求和研究的熱點(diǎn).本發(fā)明對材料的形態(tài)和聚集狀態(tài)都能得到很好的調(diào)控， 相信將對超高密度信息存儲(chǔ)材料的發(fā)展有很大的推動(dòng)作用
以可逆相變?yōu)榛A(chǔ)的寫入/擦去機(jī)制在可逆信息存儲(chǔ)方面存在很大的應(yīng)用 前景，但是目前發(fā)現(xiàn)的以晶態(tài)-玻璃體-晶態(tài)可逆的相變?yōu)榛A(chǔ)的材料相當(dāng)少，
特別是化學(xué)計(jì)量的這類材料就更少了. KSb5S8就是這樣一類可作為可擦寫超高密
度信息存儲(chǔ)介質(zhì)的材料。
德國《先進(jìn)材料》(Advanced Materials) (2003年，第15巻，第1428-1431 頁)首次報(bào)道了 KSb5S8的高溫固相法合成，但需要在真空狀態(tài)下，采用850 。C高
溫合成，條件相當(dāng)苛刻,不適合大批量生產(chǎn)，該方法一般只具有基礎(chǔ)研究的價(jià)值. 美國《化學(xué)材料》(Chemistry Materials) (2004年，第16期，第1932-1937 頁)詳盡研究了該材料的熱相變性質(zhì)和機(jī)理，這些研究都表明了 KSbsS8在超高密 度信息存儲(chǔ)方面有很大的應(yīng)用前景。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是克服了以往在KSb5Ss材料合成中條件苛刻，空氣敏感等缺 點(diǎn)，在較低的溫度下合成出納米尺度的信息存儲(chǔ)介質(zhì)，同時(shí)，反應(yīng)溶劑可以回 收利用，低溫條件下適合于大量制備。
將聚乙烯基吡咯烷酮(PVPK-30)溶解到乙二醇中作為反應(yīng)介質(zhì)，將三
氯化銻和乙基磺原酸鉀分別引入上述溶劑，攪拌得到均一液相，在150-250 °C 之間充分反應(yīng)，冷卻后，洗滌、干燥，所得產(chǎn)物為黃色至紅綜色粉末。
從附圖l中的粉末衍射圖和附圖2中的能譜圖表明，所得產(chǎn)物為KSbsS8粉體， 產(chǎn)率在95%以上，通過掃描電子顯微鏡和透射電鏡的觀察，我們發(fā)現(xiàn)，產(chǎn)物結(jié) 晶良好，且形態(tài)和聚集狀態(tài)一致，副產(chǎn)物能通過洗滌而除去，制備工藝簡單， 產(chǎn)物純度較高，反應(yīng)物形態(tài)通過條件控制能得到很好的調(diào)節(jié)，產(chǎn)物和固相所得 一樣穩(wěn)定。
本發(fā)明通過簡單的溶劑熱方法，在乙二醇作溶劑的條件下，通過乙基磺原 酸鉀與三氯化銻溶劑熱反應(yīng)，在150-250 。C條件下，乙基磺原酸鉀在溶劑熱過 程中起到絡(luò)合劑，硫化劑，和鉀源三重作用，在形貌控制上，可以通過反應(yīng) 溫度，配比的調(diào)節(jié)，使反應(yīng)產(chǎn)物具備不同的特征形貌和分散聚集特性，如球形， 片狀，聚集片狀等特征結(jié)構(gòu)；而且通過特殊試劑的引入，在低溫下將產(chǎn)物轉(zhuǎn)化 成Sb2S3微米棒，納米線束等，針對不同的形態(tài)特征，可以用作超高密度信息 存儲(chǔ)介質(zhì)，納米二極管等，在電子器件和設(shè)備的微型化方面得到應(yīng)用。


圖1為粉末衍射畫." 圖2為能譜圖
圖3為在個(gè)問條件卜所得KSb,&的個(gè)問形態(tài)特征的掃描電鏡照片 圖4為KSb、Su患過外加因素轉(zhuǎn)化所得Sb&的掃描電鏡照片
具體實(shí)施例方式
將0.36g聚乙烯基吡咯烷酮(PVPK-30)溶解到100ml乙二醇中作為反 應(yīng)介質(zhì)，將1 mmol三氯化銻和3 mmol乙基磺原酸鉀分別引入上述溶劑，攪 拌得到均一液相，繼而轉(zhuǎn)入到140ml聚四氟乙烯塑料為襯里的反應(yīng)釜中，密
封，在150-250 。C之間反應(yīng)12小時(shí)，冷卻后，用蒸餾水，乙醇等洗滌數(shù)次， 真空干燥，所得產(chǎn)物為黃色至紅綜色粉末，由粉末衍射(XRD)，和能譜證明 為KSb5S8。
權(quán)利要求
1.超高密度信息存儲(chǔ)材料硫化銻鉀，其特征在于該材料采用如下方法制備將聚乙烯基吡咯烷酮溶解到乙二醇中作為反應(yīng)介質(zhì)，將三氯化銻和乙基磺原酸鉀分別引入上述溶劑，攪拌得到均一液相，在150-250℃之間充分反應(yīng)，冷卻后，洗滌、干燥即可獲得產(chǎn)物。
2. —種權(quán)利要求l的超高密度信息存儲(chǔ)材料硫化銻鉀的合成方法，其特征在于: 將聚乙烯基吡咯烷酮溶解到乙二醇中作為反應(yīng)介質(zhì)，將三氯化銻和乙基磺原酸鉀分別引入上述溶劑，攪拌得到均一液相，在150-250 。C之間充分反應(yīng)，冷卻 后，洗滌、干燥即可獲得產(chǎn)物。
全文摘要
超高密度信息存儲(chǔ)材料硫化銻鉀及其合成方法，屬于無機(jī)材料合成領(lǐng)域。本發(fā)明的目的是克服了以往在KSb₅S₈材料合成中條件苛刻，空氣敏感等缺點(diǎn)。將聚乙烯基吡咯烷酮溶解到乙二醇中作為反應(yīng)介質(zhì)，將三氯化銻和乙基磺原酸鉀分別引入上述溶劑，攪拌得到均一液相，在150-250℃之間充分反應(yīng)，冷卻后，洗滌、干燥即可獲得產(chǎn)物。產(chǎn)物結(jié)晶良好，且形態(tài)和聚集狀態(tài)一致，副產(chǎn)物能通過洗滌而除去，制備工藝簡單，產(chǎn)物純度較高，反應(yīng)物形態(tài)通過條件控制能得到很好的調(diào)節(jié)，產(chǎn)物和固相所得一樣穩(wěn)定。
文檔編號C01G1/12GK101164892SQ20061014088
公開日2008年4月23日 申請日期2006年10月16日 優(yōu)先權(quán)日2006年10月16日
發(fā)明者盧燦忠, 周麗花, 許新江 申請人:中國科學(xué)院福建物質(zhì)結(jié)構(gòu)研究所