專利名稱：一種二氧化鈰納米立方塊的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種二氧化鈰納米立方塊的制備方法。
技術(shù)背景納米二氧化鈰(Ce02)是一種廉價且用途極廣的工業(yè)原料，可以作為 固體氧化物燃料電池(S0F0)的氧離子導(dǎo)體的主要基體材料，用來制造具有 "21世紀(jì)的綠色能源"之稱的固體氧化物燃料電池(S0F0);廣泛應(yīng)用于發(fā) 光材料、玻璃的拋光劑，玻璃脫色澄清劑等；在環(huán)保方面用作三效催化助 劑；也是超導(dǎo)體、氣體傳感器、工業(yè)催化劑中的重要組成成分。形狀、尺 寸可控的二氧化鈰(Ce02)納米材料的制備成為一個迫切需要研究的課題， 受到越來越多的重視。發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的在于提供一種均勻的二氧化鈰(Ce02)納米立方塊的制 備方法，應(yīng)用了水熱合成法，所制備的二氧化鈰(Ce02)納米立方塊的均 勻性好，尺寸可控。為達(dá)到上述目的，本發(fā)明的技術(shù)解決方案是一種二氧化鈰納米立方塊的制備方法取可溶性鈰鹽和氫氧化鈉分別溶解于適量的水中，將氫氧化鈉溶液快 速倒入可溶性鈰鹽溶液中，并不斷的攪拌直至生成黃色沉淀物為止，然后 將其轉(zhuǎn)移到反應(yīng)釜中，放到恒溫箱中加熱，得到的沉淀物用去離子水清洗 后干燥得到二氧化鈰納米立方塊。所述的制備方法，其所述可溶性鈰鹽為硝酸亞鈰，其濃度為0.1 0.3 mol/L 。所述的制備方法，其所述的氫氧化鈉溶液濃度在1 10mol/L 所述的制備方法，其所述恒溫箱中加熱，溫度范圍為1S0 24(TC，加熱時間為10 24h。所述的制備方法，其所述水熱反應(yīng)溫度優(yōu)選為180 240°C。 本發(fā)明方法制備得到的二氧化鈰納米立方塊均一性好，制備方法簡單，粒徑可在20 360 nm范圍內(nèi)調(diào)控，原材料廉價易得，制備工藝簡單易行，成本低廉。


圖1為實施例1所示氧化物的XRD圖譜； 圖2為實施例1的透射電鏡(TEM)形貌照片； 圖3為實施例2的透射電鏡(TEM)形貌照片； 圖4為實施例3的透射電鏡(TEM)形貌照片； 圖5為實施例4的透射電鏡(TEM)形貌照片。
具體實施方式
本發(fā)明提供的方法采用可溶性的硝酸亞鈰為鈰源，溶于一定量的水中 配成溶液，另外配制氫氧化鈉溶液，將兩溶液混合反應(yīng)并不斷攪拌直至黃 色的絮凝物為止，然后將其轉(zhuǎn)移至反應(yīng)釜中放入恒溫箱中恒溫加熱，得到 的沉淀物用去離子水清洗后干燥得到二氧化鈽納米立方塊。本發(fā)明提供制備上述納米二氧化鈰(Ce02)立方塊的方法，其主要步驟如下a) 配制硝酸亞鈰溶液，濃度控制在0.1 0.3mol/L;b) 配制氫氧化鈉溶液，濃度控制在l 10mol/L;c) 將步驟b得到的溶液迅速的加入到a步驟得到的溶液中，并不斷的 攪拌，直至出現(xiàn)絮凝物為止；d) 將步驟c得到的絮凝物混合液轉(zhuǎn)移到反應(yīng)釜，將其轉(zhuǎn)移至恒溫箱， 在180 24(TC下恒溫加熱10 24h;e) 將步驟d得到的產(chǎn)物用去離子水洗滌，干燥后即得到二氧化鈰(Ce02)納米立方塊。實施例l:稱Ce(N03)y9H20 1.5 g，溶于10ml去離子水中，得到溶 液l。另稱取NaOH 2 g，溶于30ml去離子水中，得到溶液2。將溶液2 迅速加入到溶液l中，并不斷的攪拌直至生成絮凝物為止，然后轉(zhuǎn)移到反 應(yīng)釜中放到恒溫箱中在18(TC下加熱12h，將得到的沉淀物用去離子水洗 滌，干燥后得到CeCb納米立方塊。實施例2:與實施例1不同之處在于，稱取NaOH 12 g，其余步驟同 實施例1 。實施例3:與實施例2不同之處在于，在恒溫箱中的加熱的溫度為200 °C，其余步驟同實施例2。實施例4:與實施例2不同之處在于，在恒溫箱中的加熱的溫度為240 °C，其余步驟同實施例2。從樣品X —射線衍射(XRD)的測試結(jié)果來看，本發(fā)明制得的樣品特 征衍射峰均為Ce02晶相。透射電鏡(TEM)形貌照片表明，所得Ce02 材料為納米立方塊，粒徑可在20 360 nm范圍內(nèi)調(diào)控。
權(quán)利要求
1. 一種二氧化鈰納米立方塊的制備方法，其特征在于取可溶性鈰鹽和氫氧化鈉分別溶解于適量的水中，將氫氧化鈉溶液快速倒入可溶性鈰鹽溶液中，并不斷的攪拌直至生成黃色沉淀物為止，然后將其轉(zhuǎn)移到反應(yīng)釜中，放到恒溫箱中加熱，進行水熱反應(yīng)，得到沉淀物-水熱產(chǎn)物，將水熱產(chǎn)物用去離子水清洗后，干燥得到二氧化鈰納米立方塊。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述可溶性鈰鹽為硝酸亞鈰，其濃度為0.1 0.3 mol/L。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述的氫氧化鈉溶 液濃度在1 10mol/L
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述恒溫箱中加熱， 溫度范圍為180 240°C，加熱時間為10 24h。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述水熱反應(yīng)溫度 優(yōu)選為180 240°C。
全文摘要
一種二氧化鈰納米立方塊的制備方法，涉及納米立方塊技術(shù)，該方法以可溶性的鈰鹽為前驅(qū)物，加入過量的氫氧化鈉為沉淀劑，在堿性條件下進行反應(yīng)，然后將其移至反應(yīng)釜中，在180～240℃條件下恒溫加熱10～24小時，降至室溫，將沉淀物分離，洗滌，干燥后即可得二氧化鈰納米管。本發(fā)明方法制備得到的二氧化鈰納米立方塊均一性好，制備方法簡單，粒徑可在20～360nm范圍內(nèi)調(diào)控，原材料廉價易得，制備工藝簡單易行，成本低廉。
文檔編號C01F17/00GK101224903SQ20071000068
公開日2008年7月23日 申請日期2007年1月16日 優(yōu)先權(quán)日2007年1月16日
發(fā)明者周克斌, 楊志強 申請人:中國科學(xué)院研究生院