專利名稱：一種微孔炭的制備方法
一種微孔炭的制備方法發(fā)明領(lǐng)域本發(fā)明涉及含有微孔的多孔炭材料，該材料可用作分子吸附劑、變壓吸附吸附劑、分離 膜材料、催化劑及載體等。提出一種微孔炭的制備方法。
背景技術(shù)：
目前的微孔炭一般用高含碳物質(zhì)為原料，如煤、堅(jiān)果殼、高分子材料等，采用炭化法或 活化法制備，利用炭沉積等方法對(duì)孔進(jìn)一步修飾?？捉Y(jié)構(gòu)的可調(diào)控性較差。采用新型的調(diào)孔 技術(shù)制備微孔炭材料可以滿足不同的應(yīng)用要求，提高工藝的可操作性。本發(fā)明提供一種利用 酚醛樹(shù)脂為原料制備微孔炭的方法，可以通過(guò)調(diào)控原料性質(zhì)有效調(diào)控孔結(jié)構(gòu)。發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的是提供一種制備微孔炭材料的方法，并能夠通過(guò)簡(jiǎn)單的方式實(shí)現(xiàn)孔結(jié)構(gòu)的 調(diào)控，以滿足不同的用途。實(shí)施本發(fā)明的構(gòu)思基于酚醛樹(shù)脂具有較高的碳化收率，并且已經(jīng)成功應(yīng)用于炭材料的 制備，是制備炭材料的理想原料之一，微孔結(jié)構(gòu)的形成除了和炭化過(guò)程相關(guān)外還決定于前驅(qū) 體結(jié)構(gòu)，利用控制前驅(qū)體結(jié)構(gòu)，實(shí)現(xiàn)對(duì)微孔炭材料孔結(jié)構(gòu)的控制。本發(fā)明是利用通過(guò)精制酚 醛樹(shù)脂,得到不同分子量的酚醛樹(shù)脂，利用原料分子量的不同，得到不同孔結(jié)構(gòu)的微孔炭。實(shí)施本發(fā)明的具體方法是將酚和醛配成水溶液，酚醛摩爾比=1: 0.7-2，加入少量 添加劑(鹽酸、乙酸或氨水等)，加熱至70-95度，恒溫反應(yīng)0.1-3小時(shí)，然后進(jìn)行水蒸汽蒸餾，除去游離酚，對(duì)除酚后的樹(shù)脂進(jìn)行沉淀分級(jí)或色譜分級(jí)精制，獲得不同分子量的精制樹(shù) 脂，利用精制后的樹(shù)脂進(jìn)行成型，然后干燥、炭化、冷卻得到微孔炭。下面以具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明實(shí)施方法作進(jìn)一步說(shuō)明實(shí)施例l:采用平均分子量為11500的酚醛樹(shù)脂為原料，將其溶于乙醇制成均勻的溶液， 加入6%%的六亞甲基四胺，將溶液涂覆在不銹鋼支撐體上，自然干燥后以每分鐘0.5度的 升溫速度，升溫至800度,恒溫1小時(shí)，自然冷卻至室溫,所得微孔炭的氮吸附孔直徑為10. 4A。實(shí)施例2:采用平均分子量為2000的酚醛樹(shù)脂為原料，將其溶于乙醇制成均勾的溶液， 加入6%的六亞甲基四胺，將溶液涂覆在不銹鋼支撐體上，自然干燥后以每分鐘0.5度的升溫 速度，升溫至800度，恒溫1小時(shí)，自然冷卻至室溫，所得微孔炭的氮吸附孔直徑為7.2A。實(shí)施例3 :釆用平均分子量為460的酚醛樹(shù)脂為原料，將其溶于乙醇制成均勻的溶液，入6%%的六亞甲基四胺，將溶液涂覆在不銹鋼支撐體上，自然干燥后以每分鐘0.5度的升速 度，升溫至800度，恒溫1小時(shí)，自然冷卻至室溫，所得微孔炭的氮吸附孔直徑為6. 2A。
權(quán)利要求
1. 一種利用酚醛樹(shù)脂制備微孔炭的方法，其由下述步驟組成a)將酚醛樹(shù)脂成型；b)將成型物干燥；c)將干燥后的成型物固化；d)將固化后的成型物炭化；和e)冷卻。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其中酚醛樹(shù)脂由酚和醛和添加劑制成。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1或2的方法，其中a) 酚選自下述的l種或幾種苯酚，鄰甲苯酚，間甲苯酚，對(duì)甲苯酚，二甲酚，p-叔丁基苯酚，p-叔辛基苯酚，p-叔戊 基苯酚，p-仲丁基苯酚，p-環(huán)己基苯酚，p-壬基苯酚，p-芐基苯酚，雙酚A，間苯二酚和 粗酚。b) 醛選自下述的l種或幾種甲醛，多聚甲醛，三聚甲醛，糠醛，乙醛和三聚乙醛。 C)添加劑選自下述的1種或幾種氨水，鹽酸，乙酸，碳酸鈉，氫氧化鈉，苯胺，六次甲基四胺和三聚氰胺。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1或2的方法，其中酚醛樹(shù)脂制備由下述步驟組成a) 將酚和醛及添加劑制成水溶液；b) 將水溶液加熱到50-100'C聚合；和c) 將聚合物精制。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1或4的方法，其中精制選自下屬方法的l種或幾種a) 將酚醛樹(shù)脂用水蒸汽蒸餾除去游離酚；b) 將酚醛樹(shù)脂溶于溶劑，加入沉淀劑，攪拌均勻，沉淀，分級(jí)；c) 將酚醛樹(shù)脂溶于溶劑，利用色譜分級(jí)。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其中用模壓法、擠出法、溶液涂覆法或流延法成型。
7. 根據(jù)權(quán)利要求l的方法，其中干燥條件為自然干燥或加熱干燥。
8. 根據(jù)權(quán)利要求l的方法，其中固化條件為固化溫度50-20(TC，固化時(shí)間1-300分鐘。
9. 根據(jù)權(quán)利要求l的方法，其中炭化條件為炭化溫度400-2000'C，升溫速度O.Ol-50'C /分鐘。
10.根據(jù)權(quán)利要求l的方法，其中冷卻為自然冷卻或程序控溫冷卻。
全文摘要
本發(fā)明涉及微孔炭材料，該炭材料可應(yīng)用于分子吸附、變壓吸附分離、膜分離等領(lǐng)域。本發(fā)明提供了一種利用酚醛樹(shù)脂為原料，通過(guò)成型、干燥和炭化制備微孔炭材料的方法。通過(guò)控制酚醛樹(shù)脂的結(jié)構(gòu)，控制微孔炭材料的孔結(jié)構(gòu)，以滿足不同應(yīng)用領(lǐng)域?qū)捉Y(jié)構(gòu)的要求。
文檔編號(hào)C01B31/00GK101234759SQ200710002588
公開(kāi)日2008年8月6日 申請(qǐng)日期2007年1月29日 優(yōu)先權(quán)日2007年1月29日
發(fā)明者秦國(guó)彤, 董成旭, 微 魏 申請(qǐng)人:北京航空航天大學(xué);北京聯(lián)合大學(xué)應(yīng)用文理學(xué)院