專利名稱：：水精餾生產(chǎn)雙標(biāo)水的方法及其富集生產(chǎn)雙標(biāo)水的精餾裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及一種化工產(chǎn)品的生產(chǎn)方法和生產(chǎn)裝置，具體地說(shuō)涉及一種水精餾法富集由重氫D和重氧018構(gòu)成的雙標(biāo)水的生產(chǎn)方法及其水精餾裝置。
背景技術(shù)：
：自然界中氫有2種穩(wěn)定同位素W(氕)、tf(氘)；氧有3種穩(wěn)定同位素O16、O17、O18。因此由2氫1氧組成的水就有9種穩(wěn)定同位素分子，他們都以不同比例存在于天然水中。由氫的重同位素H2(即D)構(gòu)成的水叫重水。由氧的重同位素018構(gòu)成的水叫重氧水。由重氫重氧構(gòu)成的水叫雙重水或雙標(biāo)記水，它是水的同位素中最重的分子，美國(guó)化學(xué)文摘CA登記號(hào)14674-67-0。CA名:Water-d2-180。分子式D2018，分子量22。穩(wěn)定同位素?zé)o毒無(wú)害，使用安全。重氫和重氧以及用它們標(biāo)記的許多氘代、氧-18代和雙標(biāo)化合物是研究化學(xué)反應(yīng)、化學(xué)結(jié)構(gòu)、化學(xué)鍵性質(zhì)的重要工具。因此作為"標(biāo)記原子"氖和氧-18都被廣泛應(yīng)用于化學(xué)、醫(yī)藥學(xué)、生物工程、環(huán)境學(xué)、地質(zhì)學(xué)等各個(gè)學(xué)科。近年發(fā)展起來(lái)的PET(正電子發(fā)射斷層顯象)技術(shù)所用的顯像劑就是由高濃度重氧水制成的。PET代表了當(dāng)代最先進(jìn)的核醫(yī)學(xué)顯像技術(shù)。PET能從分子水平提供病變信息，被稱為"活體生化顯像"，由于疾病的生態(tài)學(xué)改變?cè)缬谛螒B(tài)學(xué)的改變，因此，它比CT等能更早期、準(zhǔn)確、靈敏的診斷疾病。天然水中D的豐度為0.015%(原子)，018的豐度為0.2%。水精餾就是以水(天然水或重水)為原料，釆用多級(jí)精餾的方法，在終端得到水的雙重同位素產(chǎn)品02018。然后將雙重水分解成氘氣和氧-18氣，再分別與天然氧氣和天然氫氣化合成重水和重氧水，同時(shí)得到兩種重同位素產(chǎn)品。當(dāng)然根據(jù)需要也可以在級(jí)聯(lián)的中部取出低濃度的雙標(biāo)水產(chǎn)品。由于同位素的差別很小，分離非常困難，需要多個(gè)塔串/并聯(lián)組合形成多個(gè)分離級(jí)，這就是同位素分離的級(jí)聯(lián)。級(jí)與級(jí)之間的流量是收縮的，逐級(jí)減少。連接的方式有很多，但必須要保證物流連續(xù)、穩(wěn)定、運(yùn)行可靠。盡管在天然水中018的豐度比D高，但018的分離比D困難的多，因此級(jí)聯(lián)的設(shè)計(jì)必須以分離018為主，這樣在經(jīng)過(guò)多級(jí)分離018濃度足夠高時(shí)D的濃度也已達(dá)到"100%，，。級(jí)聯(lián)傳統(tǒng)的連接方式如圖一所示從第一塔底再沸器lv引出一股液流通過(guò)管線lb進(jìn)入第二塔2a的頂部，從第二塔2a頂部引出一股氣流通過(guò)管線2c返回第一塔塔底再沸器lv，以此類推。實(shí)現(xiàn)液流輸送(通過(guò)管線lb)的方法最常用的是泵，實(shí)現(xiàn)氣流輸送(通過(guò)管線2c)的方法最常用的是鼓風(fēng)機(jī)或壓縮機(jī)，因?yàn)樗數(shù)膲毫Φ陀谒椎膲毫?，氣流輸送需要加壓。但是采用泵的液流輸送方式，有很多缺點(diǎn)-.1.塔釜要保證有一定的液位。增加了很多滯液量，延長(zhǎng)了分離到達(dá)平衡的時(shí)間；2.轉(zhuǎn)動(dòng)部件(泵、鼓風(fēng)機(jī))不可避免的會(huì)發(fā)生機(jī)械故障、物料泄漏等；偶然的停電、閃電等等這些對(duì)連續(xù)穩(wěn)定的運(yùn)行會(huì)造成嚴(yán)重威脅；3.泵的輸送量是根據(jù)塔釜的液面高度來(lái)進(jìn)行調(diào)節(jié)的，需要比較復(fù)雜的控制調(diào)節(jié)系統(tǒng)。4.對(duì)于級(jí)聯(lián)的后級(jí)，適用的高揚(yáng)程、特小流量(100-500克/小時(shí))的泵很難實(shí)現(xiàn)，而且性能也不穩(wěn)定。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的在于提供一種水精餾法富集由重氫D和重氧018構(gòu)成的雙標(biāo)水的生產(chǎn)方法及其以相轉(zhuǎn)變連接方式連接的水精餾裝置。為此，本發(fā)明提供一種精餾生產(chǎn)雙標(biāo)水的方法，包括以下步驟(1)以天然水或重水為原料水，將其置于高位槽中，高位槽中的原料水從包括多級(jí)串聯(lián)或多級(jí)串、并聯(lián)的精餾塔精餾裝置中的第一級(jí)精餾塔Ua)的上部原料口進(jìn)入第一級(jí)精餾塔中，將原料水進(jìn)行連續(xù)真空精餾；(2)從第一級(jí)精餾塔頂部出來(lái)的水蒸汽，通過(guò)第一級(jí)精餾塔的第一冷凝器冷凝成冷凝水，其一部分的冷凝水作為同位素剝淡產(chǎn)品排出；其另一部分冷凝水利用位差由管線從第一級(jí)精鎦塔的頂部側(cè)面回流口返回到第一級(jí)精餾塔中；第一級(jí)精餾塔塔釜的塔底水蒸汽出口處出來(lái)的水蒸汽利用精餾塔的塔底壓力高、精餾塔的塔頂壓力低的壓力差，通過(guò)管路進(jìn)入第一級(jí)精餾塔的第二冷凝器中，冷凝成冷凝水，其中主要部分冷凝水由管線從第一級(jí)精餾塔的下一級(jí)精餾塔即第二級(jí)精餾塔的頂部側(cè)面進(jìn)料口進(jìn)入第一級(jí)精餾塔的下一級(jí)精餾塔即第二級(jí)精餾塔中，另一部分通過(guò)管路利用位差返回到第一級(jí)精餾塔的塔釜中；(3)從第一級(jí)精餾塔的下一級(jí)精餾塔即第二級(jí)精餾塔的頂部出來(lái)的水蒸汽通過(guò)第一級(jí)精餾塔的下一級(jí)精餾塔即第二級(jí)精餾塔的第一冷凝器得到的冷凝水利用位差作為上一級(jí)精餾塔即第一級(jí)精餾塔的返料，返回到上一級(jí)精餾塔即第一級(jí)精餾塔的塔釜中；從第一級(jí)精館塔的下一級(jí)精餾塔即第二級(jí)精餾塔塔釜的塔底水蒸汽出口出來(lái)的水蒸汽利用精餾塔的塔底的壓力高、精餾塔的塔頂?shù)膲毫Φ偷膲毫Σ?，通過(guò)管路進(jìn)入第一級(jí)精餾塔的下一級(jí)精餾塔即第二級(jí)精餾塔的第二冷凝器中，冷凝成冷凝水，其中主要部分冷凝水由管線從第二級(jí)精餾塔的下一級(jí)精餾塔即第三級(jí)精餾塔的頂部側(cè)面進(jìn)料口進(jìn)入第二級(jí)精餾塔的下一級(jí)精餾塔即第三級(jí)精餾塔中，另一部分通過(guò)管路利用位差返回到第二級(jí)精僧塔的塔釜中；以下各級(jí)的精餾塔的操作方法同第二級(jí)精餾塔的操作方法，直到從最后一級(jí)精餾塔的塔釜的產(chǎn)品出口生產(chǎn)出雙標(biāo)水。各級(jí)精餾塔的第二冷凝器冷凝生成所說(shuō)的其中的一部分冷凝水為冷凝水總量的重量百分?jǐn)?shù)的80-95%作為下一級(jí)精餾塔的進(jìn)料，從下一級(jí)精餾塔的頂部側(cè)面進(jìn)入下一級(jí)精餾塔中，所說(shuō)的其中的另一部分冷凝水為冷凝水總量的重量百分?jǐn)?shù)的5-20%通過(guò)管路利用壓力差返回上一級(jí)精餾塔的塔底的塔釜中，所說(shuō)的塔釜為再沸器。各級(jí)精餾塔塔頂搡作壓力以穩(wěn)定控制在絕壓80-100毫米汞柱，塔頂溫度控制在45-55t:為佳；各級(jí)精餾塔塔底操作壓力以穩(wěn)定控制在絕壓200-450毫米汞柱，塔底溫度控制在65-87"C為佳。第二級(jí)至第五級(jí)其中一級(jí)的精餾塔的塔釜側(cè)面設(shè)有中間出口，生產(chǎn)濃度為10-15%原子百分?jǐn)?shù)的雙標(biāo)水。較低濃度(濃度為10-15%原子百分?jǐn)?shù))的雙標(biāo)記水廣泛應(yīng)用在人體的能量代謝測(cè)定上，即氫氧重同位素雙標(biāo)記示蹤方法(DLW)。人或動(dòng)物喂食一定劑量的H-2(氘)和0-18雙標(biāo)記的水之后，H-2從體內(nèi)以水的形式排出，0-18則以水和二氧化碳的形式排出，以一定的時(shí)間間隔取樣測(cè)定排出體外的同位素速率，就可測(cè)出代謝狀態(tài)。將雙標(biāo)水轉(zhuǎn)化可以同時(shí)得到重水D20和重氧水112018兩種產(chǎn)品，轉(zhuǎn)化的第一步為分解將雙重水通過(guò)分解反應(yīng)生成氘氣和氧-18氣，反應(yīng)為02018~>02個(gè)+10;8個(gè)(1)通常釆用電解的方法將雙標(biāo)水分解成氖氣和氧-18氣，可釆用巿售或自制的電解槽。轉(zhuǎn)化的第二步為合成將氣氣和氧-18氣分別和天然氧氣和天然氫氣化合成重水和重氧水，反應(yīng)為D2+lo2~>D20(2)I^+lo^E^O18(3)合成反應(yīng)可以釆用燃燒或Pt催化合成的方法，分別將電解產(chǎn)生的氘氣和鋼瓶氧氣、氧-18氣和鋼瓶氫氣化合成重水和重氧水。為了完全的、無(wú)稀釋的完成雙重水的轉(zhuǎn)化，電解槽設(shè)計(jì)應(yīng)避免氫氧混合、減少霧沬夾帶。電解產(chǎn)生的氣體要充分脫水、凈化。合成反應(yīng)要完全。所述的第一級(jí)精餾塔的塔頂出來(lái)的水蒸汽通過(guò)第一冷凝器冷凝成水，一部分冷凝水作為塔頂同位素剝淡產(chǎn)品，從系統(tǒng)排出；其另一部分冷凝水利用位差從第一級(jí)精餾塔的頂部側(cè)面回流口返回到第一級(jí)精餾塔中。第一級(jí)精餾塔以后的各塔均無(wú)剝淡產(chǎn)品，各級(jí)精餾塔間釆用相轉(zhuǎn)變連接的方式相連。所說(shuō)的塔頂同位素剝淡產(chǎn)品即為塔頂廢料。所謂的相轉(zhuǎn)變連接方式就是改變傳統(tǒng)的級(jí)與級(jí)之間的流體輸送方式比如前級(jí)塔釜向后級(jí)塔頂傳統(tǒng)釆用泵的液體輸送，現(xiàn)改為氣體輸送即將塔釜的蒸汽利用壓差自然輸送至下級(jí)塔頂，再冷凝轉(zhuǎn)變成液相進(jìn)入下級(jí)塔；而后級(jí)塔頂向前級(jí)塔釜傳統(tǒng)采用氣體輸送，現(xiàn)改為液體輸送即下級(jí)塔頂上升蒸汽經(jīng)冷凝變成液相后自流進(jìn)入前級(jí)塔底。這種連接的優(yōu)點(diǎn)在于塔釜再沸器采用了降膜蒸發(fā)，釜內(nèi)始終是干的，沒(méi)有液體存留，可以大大縮短平衡時(shí)間。另一方面，由于沒(méi)有釆用泵等轉(zhuǎn)動(dòng)部件，避免了因泄漏、停電、機(jī)械故障等可能造成的麻煩，保證了系統(tǒng)連續(xù)、可靠的運(yùn)行。本發(fā)明還提供了一種富集生產(chǎn)雙標(biāo)水的精餾裝置，具體如下(1)包括多級(jí)串聯(lián)或多級(jí)串、并聯(lián)的精餾塔，高位槽，最后一級(jí)精餾塔僅有第一冷凝器外，其他各級(jí)的精餾塔具有第一冷凝器和第二冷凝器，各級(jí)精餾塔的底部均設(shè)有塔釜；(2)第一級(jí)精餾塔的上部設(shè)有原料口，高位槽的出口與第一級(jí)精餾塔的上部原料口相連接，在原料口的上部塔頂側(cè)面設(shè)有回流口，原料口至回流口之間為剝淡段；(3)第一級(jí)精餾塔的第一冷凝器的底部分別與第一級(jí)精餾塔的頂部側(cè)面回流口及排出同位素剝淡產(chǎn)品的管線相連接，其第一冷凝器的頂部與第一級(jí)精餾塔的頂部相連接，第一級(jí)精餾塔的塔釜側(cè)面與第一級(jí)精餾塔的第二冷凝器的頂部相連接，其第二冷凝器的底部分別與第一級(jí)精餾塔的塔釜底部的返料口和第一級(jí)精餾塔的下一級(jí)精餾塔即第二級(jí)精餾塔的頂部側(cè)面的進(jìn)料口相連接；(4)除第一級(jí)精館塔和最后一級(jí)精餾塔以外的各級(jí)精餾塔中的每一級(jí)精餾塔的第一冷凝器的頂部與同一級(jí)精僧塔頂部相連接，其第一冷凝器的底部與上一級(jí)精餾塔的塔釜底部相連接，其每一級(jí)精餾塔的第二冷凝器的頂部與同一級(jí)精餾塔塔底的塔釜側(cè)面相連接，其第二冷凝器的底部分別與同一級(jí)精餾塔的塔蒼底部的返料口和下一級(jí)精餾塔頂部側(cè)面進(jìn)料口相連接；(5)最后一級(jí)的精餾塔僅有第一冷凝器，其頂部與最后一級(jí)的精餾塔的頂部相連接，其底部與上一級(jí)精餾塔的塔釜底部相連接，最后一級(jí)精餾塔的塔釜側(cè)面設(shè)有雙標(biāo)水出口；可以在其出口處增加一個(gè)冷凝器，生產(chǎn)出的雙標(biāo)水經(jīng)冷凝后得雙標(biāo)水產(chǎn)品。(6)各級(jí)精餾塔的塔頂均設(shè)有水蒸氣出口，除第一級(jí)精餾塔外，各級(jí)精餾塔的頂部側(cè)面均設(shè)有進(jìn)料口，第一級(jí)精餾塔的頂部側(cè)面設(shè)有回流口；除最后一級(jí)精館塔外，各級(jí)精餾塔的塔釜側(cè)面均設(shè)有塔底水蒸汽出口，其塔的塔釜底部均設(shè)有返料口。第一級(jí)精餾塔的原料口至回流口之間為剝淡段，其原料口至水蒸汽出口間為提濃段；除第一級(jí)精餾塔外的各級(jí)精餾塔無(wú)剝淡段，也無(wú)回流口，只有提濃段。本發(fā)明的精餾裝置還可在第一級(jí)精餾塔的高位槽前面設(shè)有進(jìn)料泵，原料水由進(jìn)料泵泵入高位槽。在本發(fā)明裝置的第二級(jí)至第五級(jí)其中一級(jí)的精餾塔的塔條側(cè)面設(shè)有中間出口，用于生產(chǎn)較低濃度的雙標(biāo)水(即濃度為10-15%原子百分?jǐn)?shù)的雙標(biāo)水)。所說(shuō)的塔釜即為再沸器，再沸器以采用列管式蒸發(fā)器為佳，塔為干釜操作，塔釜內(nèi)不存液。所述的精餾裝置各精餾塔塔徑和通量逐級(jí)減小而根據(jù)不同塔徑分別裝填各種高效填料，可以為絲網(wǎng)波紋填料或絲網(wǎng)e環(huán)填料，其中絲網(wǎng)波紋填料以下列填料為佳(l)CY型絲網(wǎng)波紋填料，材質(zhì)磷青銅，比表面積800-1200m2/m3;U)梯型波紋填料(中國(guó)專利號(hào)CN1686604A)。該填料與傳統(tǒng)波紋填料相比，在c()50-100塔內(nèi)，壓降平均降低28-35%,傳質(zhì)效率平均提高16-13%;其中絲網(wǎng)e環(huán)填料以d)4x4-(t)2.5x2.5絲網(wǎng)e環(huán)填料為佳，其材質(zhì)為磷青銅，其比表面積為1800-2300m2/m3。所說(shuō)的多級(jí)為3-10級(jí)，一級(jí)可以是一個(gè)精餾塔或2至4個(gè)并聯(lián)的精餾塔。本發(fā)明精餾塔的其他結(jié)構(gòu)是本領(lǐng)域技術(shù)人員所公知。本發(fā)明的有益效果在于，經(jīng)過(guò)研究發(fā)現(xiàn)，本發(fā)明提供一種相轉(zhuǎn)變的連接方式，利用塔釜壓力大于塔頂壓力這一原理，使第一塔塔釜的蒸汽利用壓差自然輸送至下級(jí)塔頂，再冷凝轉(zhuǎn)變成液相進(jìn)入下級(jí)塔。而下級(jí)塔頂上升蒸汽經(jīng)冷凝變成液相后利用重力自流進(jìn)入前級(jí)塔底。這種聯(lián)接的優(yōu)點(diǎn)在于塔釜釆用了降膜蒸發(fā)，釜內(nèi)始終是干的，沒(méi)有液體存留，可以大大縮短平衡時(shí)間。另一方面，由于沒(méi)有采用泵等轉(zhuǎn)動(dòng)部件，物料輸送避免了電的使用，回避了停電、機(jī)械故障、物料泄漏等可能造成的麻煩，而帶來(lái)運(yùn)行上特別的穩(wěn)定、可靠。這種連接方式已經(jīng)成功的應(yīng)用在工廠實(shí)踐中。圖l是水精餾分離同位素裝置的傳統(tǒng)流程示意圖。圖2是本發(fā)明采用的雙標(biāo)水裝置的相轉(zhuǎn)變連接流程示意圖。圖3是本發(fā)明實(shí)施例1中級(jí)聯(lián)塔各同位素組份濃度分布。圖4是本發(fā)明實(shí)施例3中9個(gè)塔串/并級(jí)聯(lián)示意圖。圖5是本發(fā)明精餾塔的基本結(jié)構(gòu)示意圖，其中圖5-1是第一級(jí)精餾塔的結(jié)構(gòu)示意圖；圖5-2是各中間級(jí)精餾塔的結(jié)構(gòu)示意圖；圖5-3是最后一級(jí)精餾塔的結(jié)構(gòu)示意圖。圖1中，la-na精餾塔;lb-(n-l)b液相管線;2c-nc蒸汽管線;ld-(n-l)d泵；lf蒸汽管線；lg塔頂冷凝器；2g-ng鼓風(fēng)機(jī)；lk回流管線；lm廢料管線；np產(chǎn)品出口；ls高位槽；lt原料水管線；lv-nv塔釜(即再沸器)。圖2中，la-na精僧塔；lb-(n-l)b塔底蒸汽管線；lc-(n-l)c第二冷凝器；ld-(n-l)d進(jìn)料管線；le-(n-l)e溢流管線；lf-nf塔頂蒸汽管線；lg-ng第一冷凝器；2h-nh返料管線；lk回流管線；lm廢料管線；3p中間出口；叩產(chǎn)品出口；ls高位槽；lt原料水管線；lv-rw塔釜(即再沸器)。圖4中，Tll、T12、T13、T14為第一級(jí)塔；T21、T22為第二級(jí)塔；T3為第三級(jí)塔；T4為第四級(jí)塔；T5為第五級(jí)塔。圖5中，Ao回流口；Ai原料口；A2-An進(jìn)料口；B廣Bn塔頂水蒸氣出口；C廣Cn塔底水蒸汽出口；D廣DnM返料口；w剝淡段；s提濃段；lv-nv塔釜(即再沸器)。具體實(shí)施方式參見(jiàn)圖2，結(jié)合圖3、圖5說(shuō)明本發(fā)明的工作流程和結(jié)構(gòu)。圖2是本發(fā)明精餾裝置的基本組成和串聯(lián)各精餾塔說(shuō)明本發(fā)明釆用相轉(zhuǎn)變連接方式的流程示意圖。本發(fā)明的精餾裝置包括精餾塔la、2a、3a…na;塔釜即為再沸器lv、2v、3v…nv;第一冷凝器lg、2g、3g…ng;第二冷凝器1c、2c、3c…(n-l)c;高位槽ls。如圖5所示，本發(fā)明的精餾裝置的各級(jí)精餾塔的塔頂均設(shè)有塔頂水蒸氣出口B^B。，第二級(jí)至最后一級(jí)的各級(jí)精餾塔的頂部側(cè)面均設(shè)有進(jìn)料口A2-An,第一級(jí)精餾塔la的上部設(shè)有原料口Ai，在原料口Ai的上部塔頂側(cè)面設(shè)有回流口Ao。除最后一級(jí)精餾塔外，各級(jí)精餾塔的塔釜側(cè)面均設(shè)有塔底水蒸汽出口CrCn，其塔的塔釜底部均設(shè)有返料口DHD^。第一級(jí)精餾塔的原料口Ai至回流口Ao之間為剝淡段w，其原料口At至水蒸氣出口間為提濃段s;在除第一級(jí)精餾塔外的各級(jí)精餾塔無(wú)剝淡段，也無(wú)回流口，只有提濃段s。高位槽ls的出口通過(guò)管線lt與第一級(jí)精餾塔la的上部原料口Ai相連接。第一級(jí)精僧塔la的第一冷凝器lg的底部通過(guò)管線lk與第一級(jí)精餾塔的頂部側(cè)面回流口Ao相連接，且其第一冷凝器lg的底部還通過(guò)管線lm將同位素剝淡產(chǎn)品排出。第一級(jí)精餾塔la的第一冷凝器lg的頂部與第一級(jí)精餾塔la頂部的塔頂水蒸氣出口Bi通過(guò)管線lf相連接，第一級(jí)精餾塔la的塔釜側(cè)面的塔底水蒸汽出口C!與第一級(jí)精餾塔la的第二冷凝器lc的頂部通過(guò)管線lb相連接，其第二冷凝器lc的底部通過(guò)管線le與第一級(jí)精餾塔la的塔釜lv底部返料口D，相連接且第二冷凝器的底部還通過(guò)管線ld與第二級(jí)精餾塔2a頂部側(cè)面進(jìn)料口A2相連接。除第一級(jí)精餾塔la和最后一級(jí)精餾塔na以外的各中間級(jí)精餾塔連接方式相同，以第二級(jí)精餾塔2a為例第二級(jí)精餾塔2a的第一冷凝器2g的頂部通過(guò)管線2f與第二級(jí)精僧器頂部的水蒸汽出口B2相連接，其第一冷凝器2g的底部通過(guò)管線2h與第一級(jí)精餾塔la的塔條lv底部返料口D一目連接；第二級(jí)精餾塔2a的第二冷凝器2c的頂部通過(guò)管線2b與第二級(jí)精餾塔2a的塔釜側(cè)面的塔底水蒸汽出口C2相連接，其第二冷凝器的底部通過(guò)管線2e與第二級(jí)精餾塔2a的塔釜2v底部返料口D2相連接，且第二冷凝器的底部通過(guò)管線2d與第三級(jí)精餾塔3a頂部側(cè)面進(jìn)料口A3相連接。最后一級(jí)精餾塔na僅有第一冷凝器ng，第一冷凝器ng頂部與最后一級(jí)的精餾塔頂部的塔頂水蒸汽出口Bn相連接，其底部與上一級(jí)精餾塔的塔釜(n-l)v底部返料口D^相連接，最后一級(jí)精餾塔的塔釜nv側(cè)面設(shè)有雙標(biāo)水出口叩。本發(fā)明的精餾生產(chǎn)雙標(biāo)水的方法為高位槽ls中的原料水經(jīng)過(guò)管線lt進(jìn)入第一級(jí)精餾塔la的上部原料口Ap將原料水進(jìn)行連續(xù)真空精餾，從第一級(jí)精餾塔la的頂部出來(lái)的水蒸汽，通過(guò)管線lf進(jìn)入第一冷凝器lg冷凝成水，其主要部分冷凝水利用位差通過(guò)管線1k進(jìn)入塔1a的頂部側(cè)面回流口Ao，另一部分作為塔頂廢料通過(guò)管線lm排出。相轉(zhuǎn)變連接方式如下所述第一級(jí)精餾塔la塔釜lv的水蒸汽出口Q出來(lái)的水蒸汽利用精餾塔的塔底的壓力高、精餾塔的塔頂?shù)膲毫Φ偷膲毫Σ钔ㄟ^(guò)管線lb進(jìn)入第二冷凝器lc，冷凝成冷凝水，其中的主要部分冷凝水通過(guò)管路Id進(jìn)入第二級(jí)精餾塔2a作為第二級(jí)精餾塔2a的進(jìn)料，另外一小部分通過(guò)管線le溢流返回和管線2h會(huì)合進(jìn)入第一級(jí)精餾塔la的塔條lv中。第二級(jí)精餾塔2a塔頂水蒸汽出口B2出來(lái)的水蒸汽通過(guò)管線2f進(jìn)入第一冷凝器2g,冷凝成冷凝水，經(jīng)冷凝后的冷凝水通過(guò)管線2h進(jìn)入第一級(jí)精餾塔la的塔釜lv中。從第二級(jí)精餾塔2a塔釜2v的水蒸汽出口C2出來(lái)的水蒸汽通過(guò)管路2b進(jìn)入第二級(jí)精餾塔2a的第二冷凝器2c中，冷凝成冷凝水，其中主要部分冷凝水通過(guò)管路2d進(jìn)入第三級(jí)精餾塔3a作為第三級(jí)精餾塔3a的進(jìn)料，另外一小部分冷凝水通過(guò)管線2e溢流返回和管線3h會(huì)合進(jìn)入第二級(jí)精餾塔2a的塔釜2v中。以下各級(jí)的精餾塔的連接方法同第二級(jí)精餾塔，直到從最后第n級(jí)精餾塔na的塔釜nv的出口處通過(guò)管線np生產(chǎn)出雙標(biāo)水。在級(jí)聯(lián)塔的第2級(jí)-第5級(jí)的其中一級(jí)精餾塔的底部側(cè)面可安裝中間出口，如圖2所示，在第3級(jí)塔的底部側(cè)面設(shè)置中間出口3p取出濃度稍低的雙標(biāo)水作為低濃度產(chǎn)品。每級(jí)精餾單元的塔釜直接連接在塔的底部，采用列管式降膜蒸發(fā)設(shè)計(jì)，再沸器內(nèi)沒(méi)有液體存留，大大降低了液體的滯液量，縮短了平衡時(shí)間。如圖4所示，本發(fā)明的精餾裝置釆用串、并聯(lián)組合的示意圖，各級(jí)精餾塔之間的連接方式同圖2所示的精餾塔連接方式。下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明的方法作進(jìn)一步的說(shuō)明實(shí)施例1由六個(gè)塔組成的級(jí)聯(lián)裝置，釆用如圖2所示的流程，原料為天然水，其中含氘0.015%、含018為0.2%。原料水由原料泵泵入原料高位槽，以每分鐘800克的速度進(jìn)入第一級(jí)精餾塔la的中部，從第一塔la頂出來(lái)的水蒸汽經(jīng)冷凝后，一部分作為回流進(jìn)入第一塔la的頂部，其余幾乎與原料等量的O18剝淡的"廢水"排出系統(tǒng)。塔釜W6v釆用列管式降膜蒸發(fā)器。各級(jí)精餾塔la6a的塔內(nèi)徑、填料類型、填料高度、搡作條件以及塔底產(chǎn)品濃度如表l所示。經(jīng)過(guò)連續(xù)運(yùn)行系統(tǒng)同位素集累達(dá)到平衡后，從第4級(jí)塔4a塔底得到低濃度雙標(biāo)水，其中氘濃度為23%，氧-18濃度為13%;從第6級(jí)塔6a塔底得到高濃度雙標(biāo)水，其中氘濃度為99%,氧-18濃度為98%。表1<table>tableseeoriginaldocumentpage14</column></row><table>圖3表示本例中級(jí)聯(lián)塔各同位素組份濃度分布。圖的左部表示多塔串聯(lián)的塔可以看作是頭尾相連、塔徑逐級(jí)變細(xì)的一個(gè)塔。圖的右部表示隨N增加各同位素組份濃度的變化。圖的橫坐標(biāo)表示同位素濃度，其中氧-17濃度坐標(biāo)放大了10倍；縱坐標(biāo)表示理論塔板數(shù)N。從圖中可以看出隨N增加，重同位素D、0-18濃度增加直到接近100%，輕同位素0-16濃度減少。而0-17兩頭小中間大，在級(jí)聯(lián)的中部濃度達(dá)到最大值(0.45%)。整個(gè)系統(tǒng)0-17濃度不會(huì)超過(guò)0.45%。本實(shí)施例所說(shuō)的濃度為原子百分濃度。實(shí)施例2由四個(gè)塔組成的級(jí)聯(lián)裝置，采用如圖2所示的流程，原料為重水，其中含氖99.8%、含018為0.5%。原料重水由原料泵泵入原料高位槽，以每小時(shí)430克的速度進(jìn)入第一級(jí)精餾塔la的中部，從第一塔la頂出來(lái)的水蒸汽經(jīng)冷凝后一部分作為回流進(jìn)入第一塔la的頂部，其余幾乎與原料等量的"廢水"排出系統(tǒng)。塔釜lv4v釆用列管式降膜蒸發(fā)器。各級(jí)精餾塔la4a的塔內(nèi)徑、填料類型、填料高度、操作條件以及塔底產(chǎn)品濃度如表2所示。經(jīng)過(guò)580天的連續(xù)運(yùn)行，系統(tǒng)同位素集累達(dá)到平衡，從第4級(jí)塔4a塔底得到產(chǎn)品雙重水，其中氘濃度接近"100%",氧-18濃度超過(guò)97.0%。本實(shí)施例所說(shuō)的濃度為原子百分濃度。<table>tableseeoriginaldocumentpage15</column></row><table>實(shí)施例3在精密精餾中，塔徑越小分離效率越高。為了提高分離效率，減少級(jí)數(shù)，前級(jí)往往釆用幾個(gè)直徑更小的塔相并聯(lián)。本實(shí)施例是由9個(gè)塔串/并組成的5級(jí)。其級(jí)聯(lián)方式如圖4所示Tll、T12、T13、T14四個(gè)塔兩兩并聯(lián)組成第一級(jí)，這四塔釆用同一規(guī)格、同一搡作條件；T21、T22兩個(gè)塔并聯(lián)組成第二級(jí)。這兩塔釆用同一規(guī)格、同一操作條件；T3、T4、T5分別為第3、4、5級(jí)。級(jí)和級(jí)之間的連接仍然采用圖2所示的流程，只是Tll、T12底出來(lái)的蒸汽混合后經(jīng)冷凝共同進(jìn)入T21。(也可以分別冷凝后再混合)T21頂出來(lái)的蒸汽經(jīng)冷凝后等分成兩股分別入T21、T22塔底。其余類推。原料為天然水，其中含氘0.015%含018為0.2%。原料水由原料泵泵入原料高位槽，以每塔、每小時(shí)IO千克的速度進(jìn)入第一級(jí)4個(gè)塔的中部，從第一級(jí)4個(gè)塔頂出來(lái)的蒸汽經(jīng)冷凝后，一部分作為回流進(jìn)入各塔的頂部，其余"廢水"排出系統(tǒng)。本例各級(jí)精餾塔的塔內(nèi)徑、填料類型、填料高度、搡作條件以及塔底產(chǎn)品濃度如表3所示。經(jīng)過(guò)連續(xù)運(yùn)行，系統(tǒng)同位素集累達(dá)到平衡后，從第5級(jí)塔塔底得到產(chǎn)品雙重水，其中氘濃度超過(guò)99.0%,氧-18濃度超過(guò)98.0%。本實(shí)施例所說(shuō)的濃度為原子百分濃度。<table>tableseeoriginaldocumentpage15</column></row><table><table>tableseeoriginaldocumentpage16</column></row><table>實(shí)施例4所用設(shè)備及生產(chǎn)方法基本同實(shí)施例1,唯有不同的是，在最后一級(jí)精餾塔的塔釜出口處增加一個(gè)冷凝器，生產(chǎn)出的雙標(biāo)水經(jīng)冷凝后得雙標(biāo)水產(chǎn)品。權(quán)利要求1.一種精餾生產(chǎn)雙標(biāo)水的方法，其特征在于，包括以下步驟(1)以天然水或重水為原料水，將其置于高位槽中，高位槽中的原料水從包括多級(jí)串聯(lián)或多級(jí)串、并聯(lián)的精餾塔精餾裝置中的第一級(jí)精餾塔的上部原料口進(jìn)入第一級(jí)精餾塔中，將原料水進(jìn)行連續(xù)真空精餾；(2)從第一級(jí)精餾塔頂部出來(lái)的水蒸汽，通過(guò)第一級(jí)精餾塔的第一冷凝器冷凝成冷凝水，其一部分的冷凝水作為同位素剝淡產(chǎn)品排出；其另一部分冷凝水利用位差由管線從第一級(jí)精餾塔的頂部側(cè)面回流口返回到第一級(jí)精餾塔中；第一級(jí)精餾塔塔釜的塔底水蒸汽出口處出來(lái)的水蒸汽利用精餾塔的塔底壓力高、精餾塔的塔頂壓力低的壓力差，通過(guò)管路進(jìn)入第一級(jí)精餾塔的第二冷凝器中，冷凝成冷凝水，其中主要部分冷凝水由管線從第一級(jí)精餾塔的下一級(jí)精餾塔即第二級(jí)精餾塔的頂部側(cè)面進(jìn)料口進(jìn)入第一級(jí)精餾塔的下一級(jí)精餾塔即第二級(jí)精餾塔中，另一部分通過(guò)管路利用位差返回到第一級(jí)精餾塔的塔釜中；(3)從第一級(jí)精餾塔的下一級(jí)精餾塔即第二級(jí)精餾塔的頂部出來(lái)的水蒸汽通過(guò)第一級(jí)精餾塔的下一級(jí)精餾塔即第二級(jí)精餾塔的第一冷凝器得到的冷凝水利用位差作為上一級(jí)精餾塔即第一級(jí)精餾塔的返料，返回到上一級(jí)精餾塔即第一級(jí)精餾塔的塔釜中；從第一級(jí)精餾塔的下一級(jí)精餾塔即第二級(jí)精餾塔塔釜的塔底水蒸汽出口出來(lái)的水蒸汽利用精餾塔的塔底的壓力高、精餾塔的塔頂?shù)膲毫Φ偷膲毫Σ?，通過(guò)管路進(jìn)入第一級(jí)精餾塔的下一級(jí)精餾塔即第二級(jí)精餾塔的第二冷凝器中，冷凝成冷凝水，其中主要部分冷凝水由管線從第二級(jí)精餾塔的下一級(jí)精餾塔即第三級(jí)精餾塔的頂部側(cè)面進(jìn)料口進(jìn)入第二級(jí)精餾塔的下一級(jí)精餾塔即第三級(jí)精餾塔中，另一部分通過(guò)管路利用位差返回到第二級(jí)精餾塔的塔釜中；以下各級(jí)的精餾塔的操作方法同第二級(jí)精餾塔的操作方法，直到從最后一級(jí)精餾塔的塔釜的出口生產(chǎn)出雙標(biāo)水。2.根據(jù)權(quán)利要求l所述的一種精餾生產(chǎn)雙標(biāo)水的方法，其特征在于，各級(jí)精餾塔的第二冷凝器冷凝生成所說(shuō)的其中的主要部分冷凝水為冷凝水總量的重量百分?jǐn)?shù)的80-95%作為下一級(jí)精餾塔的進(jìn)料，從下一級(jí)精僧塔的頂部側(cè)面進(jìn)入下一級(jí)精餾塔中，所說(shuō)的其中的另一部分冷凝水為冷凝水總量的重量百分?jǐn)?shù)的5-20%通過(guò)管路利用壓力差返回上一級(jí)精餾塔的塔底的塔釜中，所說(shuō)的塔釜為再沸器。3.根據(jù)權(quán)利要求l所述的一種精餾生產(chǎn)雙標(biāo)水的方法，其特征在于，各級(jí)精餾塔塔頂操作壓力穩(wěn)定控制在絕壓80-100毫米汞柱，塔頂溫度為45-55"C。4.根據(jù)權(quán)利要求l所述的一種精餾生產(chǎn)雙標(biāo)水的方法，其特征在于，各級(jí)精餾塔塔底操作壓力穩(wěn)定控制在絕壓200-450毫米汞柱，塔底溫度為65-87。C。5.根據(jù)權(quán)利要求l所述的一種精餾生產(chǎn)雙標(biāo)水的方法，其特征在于，在第二級(jí)至第五級(jí)其中一級(jí)的精餾塔的塔釜側(cè)面設(shè)有中間出口，生產(chǎn)濃度為10-15%原子百分?jǐn)?shù)的雙標(biāo)水。6.—種富集生產(chǎn)雙標(biāo)水的精餾裝置，其特征在于，(1)包括多級(jí)串聯(lián)或多級(jí)串、并聯(lián)的精餾塔，高位槽，最后一級(jí)精餾塔僅有第一冷凝器外，其他各級(jí)的精餾塔具有第一冷凝器和第二冷凝器，各級(jí)精餾塔的底部均設(shè)有塔釜；(2)第一級(jí)精餾塔的上部設(shè)有原料口，高位槽的出口與第一級(jí)精餾塔的上部原料口相連接，在原料口的上部塔頂側(cè)面設(shè)有回流口，原料口至回流口之間為剝淡段；(3)第一級(jí)精餾塔的第一冷凝器的底部分別與第一級(jí)精餾塔的頂部惻面回流口及排出同位素剝淡產(chǎn)品的管線相連接，其第一冷凝器的頂部與第一級(jí)精餾塔的頂部相連接，第一級(jí)精餾塔的塔釜側(cè)面與第一級(jí)精餾塔的第二冷凝器的頂部相連接，其第二冷凝器的底部分別與第一級(jí)精餾塔的塔釜底部的返料口和第一級(jí)精餾塔的下一級(jí)精餾塔即第二級(jí)精僧塔的頂部側(cè)面的進(jìn)料口相連接；(4)除第一級(jí)精餾塔和最后一級(jí)精餾塔以外的各級(jí)精餾塔中的每一級(jí)精餾塔的第一冷凝器的頂部與同一級(jí)精館塔頂部相連接，其第一冷凝器的底部與上一級(jí)精餾塔的塔釜底部相連接，其每一級(jí)精餾塔的第二冷凝器的頂部與同一級(jí)精餾塔塔底的塔釜側(cè)面相連接，其第二冷凝器的底部分別與同一級(jí)精餾塔的塔釜底部的返料口和下一級(jí)精餾塔頂部側(cè)面進(jìn)料口相連接；(5)最后一級(jí)的精餾塔僅有第一冷凝器，其頂部與最后一級(jí)的精館塔的頂部相連接，其底部與上一級(jí)精餾塔的塔釜底部相連接，最后一級(jí)精餾塔的塔釜側(cè)面設(shè)有雙標(biāo)水出口；(6)各級(jí)精餾塔的塔頂均設(shè)有塔頂羋蒸氣出口，除第一級(jí)精餾塔外，各級(jí)精餾塔的頂部側(cè)面均設(shè)有進(jìn)料口，第」級(jí)精餾塔的頂部側(cè)面設(shè)有回流口；除最后一級(jí)精餾塔外，各級(jí)精餾塔的塔釜側(cè)面均設(shè)有塔底水蒸汽出口，其塔的塔釜底部均設(shè)有返料口。7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種富集生產(chǎn)雙標(biāo)水的精餾裝置，其特征在于，在第一級(jí)精餾塔的高位槽前面還設(shè)有進(jìn)料泵。8.根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種富集生產(chǎn)雙標(biāo)水的精餾裝置，其特征在于，所說(shuō)的塔釜為再沸器。9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的一種富集生產(chǎn)雙標(biāo)水的精餾裝置，其特征在于,所說(shuō)的再沸器為列管式蒸發(fā)器。10.根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種富集生產(chǎn)雙標(biāo)水的精餾裝置，其特征在于,各精餾塔中所裝填的高效填料為絲網(wǎng)波紋填料或絲網(wǎng)6環(huán)填料。11.根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種富集生產(chǎn)雙標(biāo)水的精餾裝置，其特征在于,所說(shuō)的多級(jí)為3-10級(jí)。12.根據(jù)權(quán)利要求ll所述的一種富集生產(chǎn)雙標(biāo)水的精餾裝置，其特征在于，所說(shuō)的一級(jí)可以是一個(gè)精餾塔或2至4個(gè)并聯(lián)的精餾塔。全文摘要本發(fā)明涉及一種化工產(chǎn)品的生產(chǎn)方法和生產(chǎn)裝置，具體地說(shuō)涉及一種水精餾法富集由重氫D和重氧O¹⁸構(gòu)成的雙標(biāo)水的生產(chǎn)方法及其水精餾裝置。本發(fā)明的精餾裝置包括多級(jí)串聯(lián)或多級(jí)串、并聯(lián)的精餾塔，精餾塔級(jí)與級(jí)之間采用相轉(zhuǎn)變連接方式構(gòu)成；這種連接的方法是將塔釜的蒸汽利用壓差自然輸送至下級(jí)塔頂，再冷凝轉(zhuǎn)變成液相進(jìn)入下級(jí)塔；而下級(jí)塔頂上升蒸汽經(jīng)冷凝變成液相后自流進(jìn)入前級(jí)塔底。本發(fā)明由于塔釜再沸器采用了降膜蒸發(fā)，釜內(nèi)始終是干的，沒(méi)有液體存留，可以大大縮短平衡時(shí)間。另一方面，由于沒(méi)有采用泵等轉(zhuǎn)動(dòng)部件，避免了因泄漏、停電、機(jī)械故障等可能造成的麻煩，保證了系統(tǒng)連續(xù)、可靠的運(yùn)行，而這些對(duì)于同位素分離是至關(guān)重要的。文檔編號(hào)C01B5/00GK101229913SQ20071000260公開(kāi)日2008年7月30日申請(qǐng)日期2007年1月24日優(yōu)先權(quán)日2007年1月24日發(fā)明者余兆鈞申請(qǐng)人:常熟華益化工有限公司