專利名稱：基準試劑碘酸鉀的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于化學試劑領(lǐng)域，尤其是一種基準試劑碘酸鉀的制備方法。
技術(shù)背景碘酸鉀作為基準試劑應(yīng)用在各行各業(yè)的化學分析標準溶液中，使用非常 廣泛。目f作為基準試劑的碘酸鉀是這樣制備的工業(yè)碘酸鉀溶于去離子水 中，用活li炭過濾，含量普遍偏低，達不到99.95%-100.05%，從而影響了 分析其他標準溶液的精確結(jié)果。而我們的制備方法是工業(yè)碘酸鉀溶于去離子 水中，把溶液用氫氧化鉀調(diào)到堿性，再加碳酸鉀形成碳酸鹽沉淀，除去雜質(zhì) 金屬元素，再用碘酸氫鉀中和，再加碘酸以提高碘酸鉀的含量。 發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有技術(shù)的不足之處，提供一種碘酸鉀含量較高的 基準試劑碘酸鉀的制備方法。本發(fā)明采取的技術(shù)方案是一種基準試劑碘酸鉀的制備方法，其制備方法的步驟是(1) .將工業(yè)碘酸鉀溶于去離子水中，加熱至溶解，然后用氫氧化鉀調(diào)Ph值為8.5 9.5，再加碳酸鉀，攪拌反應(yīng)，反應(yīng)溫度為75 85'C，反應(yīng)時間為 0.5 1.5小時，然后保溫1.5 2.5小時，沉出雜質(zhì)金屬元素，過濾；(2) .在上述濾液中加入雙氧水，其添加量是以使亞鐵離子氧化為高鐵即發(fā) 生水解反應(yīng)而沉淀出來為準，保溫0. 5 1. 5小時后過濾；(3) .用碘酸氫鉀中和上述濾液，調(diào)Ph值為5. 5 6. 5;(4) .用碘酸調(diào)濾液的Ph值為4 5，在溫度為85 95'C的溫度條件下反應(yīng) 1.5 2. 5小時；(5) .將濾液靜止保溫1.5 2.5小時，用活性炭過濾，靜止18 20小時， 吸濾析出之結(jié)晶，并用水洗滌，用脫水機脫水，把脫水后的結(jié)晶放入干燥箱 內(nèi)恒溫干燥、烘干，烘干溫度為90 11(TC，烘干時間為7 9小時，即得基 準試劑碘酸鉀成品。而且，所述的工業(yè)碘酸鉀與所添加的碳酸鉀的重量比為125: 1。 本發(fā)明的優(yōu)點和積極效果是l.本發(fā)明用氫氧化鉀把工業(yè)碘酸鉀溶液調(diào)到堿性，再加碳酸鉀形成碳酸 鹽沉淀，再用活性炭過濾，這樣徹底的去除雜質(zhì)金屬元素，可有效提高產(chǎn)品 的純度。
2.本發(fā)明加入碘酸氫鉀中和堿性溶液，再加入適量的碘酸，在保證澄清 度合格的前提下提高含量，達到99.95-100.05%。
具體實施方式
下面結(jié)合實施例對本發(fā)明的技術(shù)內(nèi)容做進一步說明；下述實施例是說明 性的，不是限定性的，不能以下述實施例來限定本發(fā)明的保護范圍。 實施例1:一種基準試劑碘酸鉀的制備方法，其步驟為(1) .將25公斤工業(yè)碘酸鉀溶于125L去離子水中，加熱至溶解，用氫氧化 鉀調(diào)Ph值為9;再加200g碳酸鉀，攪拌反應(yīng)，反應(yīng)溫度為8(TC，反應(yīng)時間 為1小時，保溫2小時，沉出金屬元素Ca、 Mg等雜質(zhì)，過濾。(2) .在濾液中加入少許雙氧水，將亞鐵離子氧化為高鐵即發(fā)生水解反應(yīng)而 沉淀出來，保溫1小時后過濾。(3) .用碘酸氫鉀中和以上濾液，調(diào)Ph值為6。(4) .再用碘酸調(diào)溶液Ph值為4. 5，反應(yīng)溫度為90°C，反應(yīng)時間為2小時。(5) .靜止保溫2小時，用活性炭過濾，靜止20小時，吸濾析出之結(jié)晶， 并用IOL冷水洗滌，用脫水機脫水，把脫水后的結(jié)晶放入干燥箱內(nèi)恒溫干燥、 烘干，溫度為10(TC，烘干時間為8小時，即得基準試劑碘酸鉀成品。實施例2:一種基準試劑碘酸鉀的制備方法，其步驟為(1) .將50公斤工業(yè)碘酸鉀溶于250L去離子水中，加熱至溶解，用氫氧化 鉀調(diào)Ph值為9;再加400g碳酸鉀，攪拌反應(yīng)，反應(yīng)溫度為85"C，反應(yīng)時間 為0.5小時，保溫2小時，沉出金屬元素，過濾。(2) .在濾液中加入少許雙氧水，將亞鐵離子氧化為高鐵即發(fā)生水解反應(yīng)而 沉淀出來，保溫1.5小時后過濾。(3) .用碘酸氫鉀中和以上濾液，調(diào)Ph值為6。(4) .再用碘酸調(diào)溶液Ph值為4，反應(yīng)溫度為95°C，反應(yīng)時間為1. 5小時。(5) .靜止保溫2.5小時，用活性炭過濾，靜止18小時，吸濾析出之結(jié)晶， 并用20L冷水洗滌，用脫水機脫水，把脫水后的結(jié)晶放入干燥箱內(nèi)恒溫干燥、 烘干，溫度為9(TC，烘干時間為9小時，即得基準試劑碘酸鉀成品。通過實驗，得出結(jié)果如下-酸度(Ph) 含量(％) 澄清度1 100 渾濁4 99.98 4號4.5 99.95 2號以上實驗表明，碘酸調(diào)Ph值為4. 5為最佳。
權(quán)利要求
1. 一種基準試劑碘酸鉀的制備方法，其特征在于其制備方法的步驟是(1). 將工業(yè)碘酸鉀溶于去離子水中，加熱至溶解，然后用氫氧化鉀調(diào)Ph值為8.5～9.5，再加碳酸鉀，攪拌反應(yīng)，反應(yīng)溫度為75～85℃，反應(yīng)時間為0.5～1.5小時，然后保溫1.5～2.5小時，沉出雜質(zhì)金屬元素，過濾；(2). 在上述濾液中加入雙氧水，其添加量是以使亞鐵離子氧化為高鐵即發(fā)生水解反應(yīng)而沉淀出來為準，保溫0.5～1.5小時后過濾；(3). 用碘酸氫鉀中和上述濾液，調(diào)Ph值為5.5～6.5；(4). 用碘酸調(diào)濾液的Ph值為4～5，在溫度為85～95℃的溫度條件下反應(yīng)1.5～2.5小時；(5). 將濾液靜止保溫1.5～2.5小時，用活性炭過濾，靜止18～20小時，吸濾析出之結(jié)晶，并用水洗滌，用脫水機脫水，把脫水后的結(jié)晶放入干燥箱內(nèi)恒溫干燥、烘干，烘干溫度為90～110℃，烘干時間為7～9小時，即得基準試劑碘酸鉀成品。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的基準試劑碘酸鉀的制備方法，其特征在于所 述的工業(yè)碘酸鉀與所添加的碳酸鉀的重量比為125: 1。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種基準試劑碘酸鉀的制備方法，其制備步驟是(1).將工業(yè)碘酸鉀溶于去離子水中加熱至溶解，再加碳酸鉀，攪拌反應(yīng)，反應(yīng)時間為0.5～1.5小時，然后保溫1.5～2.5小時；(2).加入雙氧水，保溫0.5～1.5小時后過濾；(3).用碘酸氫鉀調(diào)pH值為5.5～6.5；(4).用碘酸調(diào)濾液的pH值為4～5并反應(yīng)1.5～2.5小時；(5).將濾液靜止保溫，用活性炭過濾，靜止，吸濾析出之結(jié)晶，并用水洗滌，用脫水機脫水，把脫水后的結(jié)晶放入干燥箱內(nèi)恒溫干燥、烘干，烘干溫度為90～110℃，烘干時間為7～9小時，即得基準試劑碘酸鉀成品。本發(fā)明可徹底的去除雜質(zhì)金屬元素，可有效提高產(chǎn)品的純度；且在保證澄清度合格的前提下提高含量，達到99.95-100.05％。
文檔編號C01B11/22GK101397126SQ20071006128
公開日2009年4月1日 申請日期2007年9月28日 優(yōu)先權(quán)日2007年9月28日
發(fā)明者張為玲 申請人:天津市化學試劑研究所