專利名稱：基準(zhǔn)試劑重鉻酸鉀的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于化學(xué)試劑領(lǐng)域，尤其是一種基準(zhǔn)試劑重鉻酸鉀的制備方法。
技術(shù)背景目前作為基準(zhǔn)試劑的重鉻酸鉀是這樣制備的，將100g工業(yè)重鉻酸鉀溶 于lKg熱水中，過濾，蒸發(fā)濾液至原體積的1/7時(shí)，冷卻并快速攪拌，存在 的不足是沒有將工業(yè)重鉻酸鉀原料中的鉻酸鉀完全轉(zhuǎn)化為重鉻酸鉀，強(qiáng)冷快 速攪拌結(jié)晶出來的是粉狀，含量不平行，影響檢測(cè)的準(zhǔn)確度，不為客戶接受，而我們的制備方法是將工業(yè)重鉻酸鉀溶解去離子水，加稀硫酸，把原料中的鉻酸鉀完全轉(zhuǎn)化為重鉻酸鉀，然后再加鋇鹽，除硫酸鹽，過濾再加聚丙烯 酸鈉，使金屬離子迅速凝聚下沉，再過濾，采用多溫結(jié)晶方法結(jié)出均勻顆粒 狀高含量而平行的重鉻酸鉀。 發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有技術(shù)的不足之處，提供一種含量均勻、水不溶 物符合標(biāo)準(zhǔn)的基準(zhǔn)試劑重絡(luò)酸鉀的制備方法。本發(fā)明采取的技術(shù)方案是一種基準(zhǔn)試劑重鉻酸鉀的制備方法，其制備方法的步驟是(1) .將重鉻酸鉀溶于去離子水中形成重鉻酸鉀溶液，采用稀硫酸把原料中 所含的鉻酸鹽轉(zhuǎn)化為重鉻酸鹽并使Ph值控制在4 5;(2) .加入硝酸鋇以消除硫酸根，在75 85'C溫度條件下反應(yīng)0. 5 1. 5小 時(shí)，靜止0.5 1.5小時(shí)后過濾，所得濾液自然結(jié)晶形成結(jié)晶物；(3) .將結(jié)晶物放入反應(yīng)釜內(nèi)，加入去離子水，加溫至溶解，再加入雙氧水 以使亞鐵離子氧化為高鐵并發(fā)生水解反應(yīng)而沉淀出來(4) .加入聚丙烯酸鈉，保溫0. 5 1. 5小時(shí)后將沉淀物排出；(5) .過濾，把濾液倒入結(jié)晶槽內(nèi)結(jié)晶，把結(jié)晶品用脫水機(jī)脫水，將脫水后 的結(jié)晶品放入干燥箱內(nèi)恒溫干燥，烘干溫度90 11(TC，烘干時(shí)間7 9小時(shí)， 即得深橙紅色結(jié)晶顆粒的基準(zhǔn)試劑重鉻酸鉀成品。而且，所述的重絡(luò)酸鉀溶于去離子水中所形成重鉻酸鉀溶液的比重為1.3。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)和積極效果是1.本發(fā)明的制備方法首先用稀硫酸把原料的微量鉻酸鉀完全轉(zhuǎn)化為重 鉻酸鉀，提高了含量。 2. 本發(fā)明的制備方法采用聚丙烯酸鈉且該聚丙烯酸鈉帶負(fù)電荷，能與帶 正電荷的金屬離子沉淀物結(jié)合，從而能使金屬離子迅速凝聚下沉，再經(jīng)過過 濾，即可使水不溶物達(dá)到最佳效果。3、 本發(fā)明采用多溫結(jié)晶方法確定結(jié)晶的溫度梯度，精確計(jì)算出極限飽 和度，極限過冷度，粒子在生長(zhǎng)區(qū)的停留時(shí)間以及可以調(diào)節(jié)生長(zhǎng)中的晶體數(shù) 目和力度大小的溫度和攪拌轉(zhuǎn)速，達(dá)到粒徑均為0.5毫米顆粒均勻、含量平 行的最佳效果。
具體實(shí)施方式
下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明的技術(shù)內(nèi)容做進(jìn)一步說明；下述實(shí)施例是說明 性的，不是限定性的，不能以下述實(shí)施例來限定本發(fā)明的保護(hù)范圍。 本基準(zhǔn)試劑重鉻酸鉀的制備方法，其制備方法的步驟是(1) .將75公斤工業(yè)重鉻酸鉀溶于200公斤去離子水中(溶液比重設(shè)定為 1. 3)，加稀硫酸把原料中的少量的鉻酸鹽轉(zhuǎn)化為重鉻酸鹽，Ph值控制在4. 5， 其化學(xué)反應(yīng)式為2K2Cr04+H2S04—K2Cr207+K2S04+H20。加入少許硝酸鋇以除去硫酸根，溫度在8(TC，反應(yīng)1小時(shí)，其化學(xué)反應(yīng)式為Ba2++S042——BaS(H靜止l小時(shí)后過濾，自然結(jié)晶，形成結(jié)晶物。(2) .把結(jié)晶物放入反應(yīng)釜內(nèi)，加入180公斤去離子水，加溫至溶解，再加 入100ml雙氧水將亞鐵離子氧化為高鐵，即發(fā)生水解反應(yīng)而沉淀出來，其化學(xué)反應(yīng)式為Fe:!++3H20—Fe (0H)4+3H+(3) .加入聚丙烯酸鈉200g，保溫1小時(shí)后，把沉淀物排出。(4) .過濾，把濾液倒入結(jié)晶槽內(nèi)結(jié)晶，收集母液做循環(huán)使用，把結(jié)晶好的 結(jié)晶品用脫水機(jī)脫水，把脫水后的結(jié)晶品放入干燥箱內(nèi)恒溫干燥，烘干溫度 IO(TC，烘干時(shí)間8小時(shí)，即得深橙紅色結(jié)晶顆粒的基準(zhǔn)試劑重鉻酸鉀成品。本發(fā)明設(shè)計(jì)思想及工作原理是-關(guān)于含量問題-鉻(Cr)在鉻酸鹽和重鉻酸鹽中的氧化態(tài)都是6+價(jià)，但在氧化性能方面 差別很大。重鉻酸鹽有較強(qiáng)的氧化性，在酸性下，當(dāng)Ph值為4時(shí)，020廣占 總濃度的90%;在堿性下，當(dāng)Ph值為9時(shí)，Cr2072的濃度幾乎下降為零。所 以，要使重鉻酸鉀的含量提高，需要增加少量的稀硫酸，Ph值控制在4.5左 右，可使重鉻酸鉀的含量達(dá)到99.98%。實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)如下酸度(Ph) 重鉻酸鉀含量(％) 產(chǎn)量1 100 303 99.99 404.5 99.98 50以上實(shí)驗(yàn)表明，Ph值越小，則含量越高；但產(chǎn)量越低。這是因?yàn)镾0廣 較多，而除去S0f需要加鋇鹽以外，還要使用大量的水進(jìn)行沖洗，產(chǎn)品損耗 太大，所以選用Ph為4.5為最佳。 關(guān)于水不溶物問題我們研究改進(jìn)配方和生產(chǎn)工藝.因?yàn)椋顺恋砦锒紟д姾?，互相排?而阻礙凝聚下沉.我們選用聚丙烯酸鈉使其迅速凝聚下沉，并把沉淀在水中 的不溶物隨時(shí)排出。關(guān)于結(jié)晶問題采用多溫結(jié)晶法確定結(jié)晶的溫度梯度，精確計(jì)算出極限飽和度，極限過 冷度，粒子在生長(zhǎng)區(qū)的停留時(shí)間以及可以調(diào)節(jié)生長(zhǎng)中的晶體的數(shù)目和粒度大小的溫度和攪拌轉(zhuǎn)速，達(dá)到粒徑均為0.5毫米顆粒均勻、含量平行的最佳效 果。
權(quán)利要求
1. 一種基準(zhǔn)試劑重鉻酸鉀的制備方法，其特征在于其制備方法的步驟是(1). 將重鉻酸鉀溶于去離子水中形成重鉻酸鉀溶液，采用稀硫酸把原料中所含的鉻酸鹽轉(zhuǎn)化為重鉻酸鹽并使Ph值控制在4～5；(2). 加入硝酸鋇以消除硫酸根，在75～85℃溫度條件下反應(yīng)0.5～1.5小時(shí)，靜止0.5～1.5小時(shí)后過濾，所得濾液自然結(jié)晶形成結(jié)晶物；(3). 將結(jié)晶物放入反應(yīng)釜內(nèi)，加入去離子水，加溫至溶解，再加入雙氧水以使亞鐵離子氧化為高鐵并發(fā)生水解反應(yīng)而沉淀出來(4). 加入聚丙烯酸鈉，保溫0.5～1.5小時(shí)后將沉淀物排出；(5). 過濾，把濾液倒入結(jié)晶槽內(nèi)結(jié)晶，把結(jié)晶品用脫水機(jī)脫水，將脫水后的結(jié)晶品放入干燥箱內(nèi)恒溫干燥，烘干溫度90～110℃，烘干時(shí)間7～9小時(shí)，即得基準(zhǔn)試劑重鉻酸鉀成品。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的基準(zhǔn)試劑重鉻酸鉀的制備方法，其特征在于 所述的重鉻酸鉀溶于去離子水中所形成重鉻酸鉀溶液的比重為1. 3。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種基準(zhǔn)試劑重鉻酸鉀的制備方法，其制備步驟是(1).將重鉻酸鉀溶于去離子水中形成重鉻酸鉀溶液；(2).加入硝酸鋇以消除硫酸根，靜止后過濾，所得濾液自然結(jié)晶形成結(jié)晶物；(3).將結(jié)晶物加入去離子水溶解(4).加入聚丙烯酸鈉將沉淀物排出；(5).把濾液倒入結(jié)晶槽內(nèi)結(jié)晶，把結(jié)晶品用脫水機(jī)脫水，將脫水后的結(jié)晶品放入干燥箱內(nèi)恒溫干燥，即得基準(zhǔn)試劑重鉻酸鉀成品。本發(fā)明用稀硫酸把原料的微量鉻酸鉀完全轉(zhuǎn)化為重鉻酸鉀，提高了含量；采用聚丙烯酸鈉能使金屬離子迅速凝聚下沉，即可使水不溶物達(dá)到最佳效果；采用多溫結(jié)晶方法確定結(jié)晶的溫度梯度，達(dá)到粒徑均為0.5毫米顆粒均勻、含量平行的最佳效果。
文檔編號(hào)C01G37/00GK101397151SQ20071006128
公開日2009年4月1日 申請(qǐng)日期2007年9月28日 優(yōu)先權(quán)日2007年9月28日
發(fā)明者張為玲 申請(qǐng)人:天津市化學(xué)試劑研究所