專利名稱：一種高活性氟化鉀的制備方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種化工產(chǎn)品的制備方法，特別是高活性氟化鉀制備方法。
背景技術：
氟化鉀是最常用的氟化劑之一，可以說沒有氟化鉀就沒有蓬勃發(fā)展的氟化工。而氟化鉀作為氟化劑最重要的時期反應活性，作為氟化劑，特別是在精細化工的生產(chǎn)與應用中，高活性氟化鉀有普通無水氟化鉀無可比擬的優(yōu)勢。
目前，高活性氟化鉀生產(chǎn)最普遍采用的工藝是在傳統(tǒng)氟化鉀生產(chǎn)工藝的基礎上采用先進的干燥、粉碎工藝，特別是選用適宜的表面活性劑，再進行噴霧干燥，從而制得高活性產(chǎn)品。而不能通過直接結晶的方法制備出高活性氟化鉀產(chǎn)品。由于噴霧干燥技術的設備費用和生產(chǎn)能耗都比較高，如何找到一個低投入低能耗的高活性氟化鉀制備方法已迫在眉睫。

發(fā)明內容
本發(fā)明的目的旨在克服現(xiàn)有技術的缺陷，提供一種低投入、低能耗、高純度的高活性氟化鉀制備方法。
本發(fā)明所述的高活性氟化鉀的制備方法，是采用傳統(tǒng)氟化鉀制備工藝——中和法或水解法，包括以下步驟
a.用中和法或水解法制得氟化鉀水溶液；b.控制反應原料的物料比，以控制反應液的終點PH值及反應液的最終濃度，至反應完成；c.將反應液沉降，取上層清液，即為氟化鉀水溶液；d.將氟化鉀清液冷卻，加入誘導劑，得氟化鉀結晶；e.結晶物抽濾后，將濾餅干燥即得高活性氟化鉀產(chǎn)品。
步驟b所述的氟化鉀水溶液濃度為20％～60％。
步驟b所述的反應液的終點PH值為6-13。
步驟d所述的誘導劑加入量應為氟化鉀水溶液總量的0.01％～5％。
步驟d所述的冷卻溫度為-20℃～40℃。
步驟d所述的誘導劑為吸水性物質。
所述的誘導劑為氟化鉀、二水氟化鉀、氯化鈣。
步驟e所述的結晶在抽濾時用有機溶劑進行洗滌。
步驟e所述的濾餅干燥可采用真空干燥、真空冷凍干燥或超臨界干燥中的一種。
在本發(fā)明中，所得濾液可返回母液循環(huán)利用。
本發(fā)明所述的氟化鉀的制備方法，是在傳統(tǒng)氟化鉀制備工藝的基礎上，通過控制原料濃度及物料比使所制得氟化鉀水溶液的濃度為20％～60％，終點PH值在6到13之間。將所得氟化鉀水溶液沉降過濾，再將氟化鉀水溶液的溫度調至-20℃～40℃后，向其內加入0.01％～5％的誘導劑，氟化鉀水溶液即在瞬間完成結晶，結晶在抽濾時用有機溶劑洗滌，可縮短濾餅的干燥時間并使所得的高活性氟化鉀的比表面積進一步提高，將結晶經(jīng)過適當?shù)母稍锾幚砗蠹纯傻玫礁呋钚苑洰a(chǎn)品。根據(jù)結晶動力學原理，由于氟化鉀的結晶是在瞬間完成的，所以晶體沒有長大的時間保證，從而能得到較小粒徑的氟化鉀晶體。，本發(fā)明在采取上述技術后，不僅大大降低了生產(chǎn)高活性氟化鉀的能耗和設備投資費用，還降低了對制備高活性氟化鉀的原料的要求。


圖1為本發(fā)明所述制備方法的中和法的工藝流程示意圖。
圖2為本發(fā)明所述制備方法的水解法的工藝流程示意圖。
具體實施例方式
下面結合實施例對本發(fā)明作進一步詳細描述，但不限于實施例。
實施例11)將1000g氫氧化鉀溶于800g水中得到氫氧化鉀溶液，向氫氧化鉀溶液中通入氟化氫氣體，氟化氫氣體的通入速率以保持反應溫度在40-70℃為宜；2)當反應液的PH值達7.1時，停止通入氟化氫氣體，中和反應完成；3)將反應液沉降靜置12小時后，取上層清液；4)將上清液在冷卻至21℃，加入0.5g氟化鉀誘導劑，氟化鉀水溶液即在瞬間完成結晶；5)抽濾并用飽和氟化鉀水溶液洗滌后，將濾餅放入真空箱干燥4小時即得高活性氟化鉀。
實施例2在其他條件與實施例1相同的情況下，在步驟5)抽濾時用無水乙醇進行洗滌。
實施例3在其他條件與實施例1相同的情況下，在步驟4)瞬間結晶完成后，向已結晶的氟化鉀水溶液中加入一定量無水乙醇并充分攪拌后再抽濾。
實施例41)將1000g氫氧化鉀溶于1000g水中得到氫氧化鉀溶液，向氫氧化鉀溶液中加入氟化氫氣體，氟化氫氣體的通入速度以保持反應溫度在40～70℃為宜；2)當反應液的PH值達8.2時，停止通入氟化氫，中和反應完成；3)將反應液靜止沉降10小時后，取上層清液；4)將上層清液冷卻至10℃，向其內加入0.3g氟化鉀誘導劑，氟化鉀水溶液即在瞬間完成結晶；5)抽濾并用飽和氟化鉀水溶液洗滌后，將濾餅在真空干燥箱干燥4小時后即得高活性氟化鉀產(chǎn)品。
實施例5在其他條件與實施例4相同的情況下，在步驟5)抽濾時用無水乙醇進行洗滌。
實施例6
1)將100g氫氧化鉀溶于150g水中得到氫氧化鉀溶液，向氫氧化鉀溶液中加入氟化氫氣體，氟化氫氣體的通入速度以保持反應溫度在40～70℃為宜；2)溶液的PH在12時，停止通入氟化氫，中和反應完成；3)反應液靜止沉降12小時后，取上層清液；4)將上清液冷卻至-5℃，加入2g二水氟化鉀誘導劑，氟化鉀水溶液即在瞬間完成結晶；5)抽濾并用飽和氟化鉀水溶液洗滌后，將濾餅在真空干燥箱內干燥4小時后即得高活性氟化鉀產(chǎn)品。
實施例7在其他條件與實施例6相同的情況下，在步驟5)抽濾時用無水乙醇進行洗滌。
實施例8配制23％的氯化鉀300g，并向其內滴加濃度為10％的氟硅酸600g，反應后完成后將所得晶體抽濾洗滌至洗滌液的PH值≥5后，將濾餅再與110g氫氧化鉀在400g，105℃左右的水中充分水解，水解后得到二氧化硅沉淀和氟化鉀水溶液，離心分離除去二氧化硅，即得到氟化鉀水溶液，反應方程式如下H2SiF6+2KCl→K2SiF6+2HClK2SiF6+4KOH→6KF+SiO2↓+2H2O將所得氟化鉀水溶液冷卻至10℃后，想其內加入1g氟化鉀，氟化鉀水溶液即在瞬間完成結晶，抽濾并用無水乙醇進行洗滌后將結晶放入真空干燥箱內干燥4小時，即得高活性氟化鉀產(chǎn)品。
各實施例高活性氟化鉀產(chǎn)品分析結果見下表
權利要求
1.一種高活性氟化鉀的制備方法，本發(fā)明是采用傳統(tǒng)氟化鉀制備工藝——中和法或水解法，其特征在于包括以下步驟a.用中和法或水解法制得氟化鉀水溶液；b.控制反應原料的物料比，以控制反應液的終點PH值及反應液的最終濃度，至反應完成；c.將反應液沉降，取上層清液，即為氟化鉀水溶液；d.將氟化鉀清液冷卻，加入誘導劑，得氟化鉀結晶；e.結晶物抽濾后，將濾餅干燥即得高活性氟化鉀產(chǎn)品。
2.根據(jù)權利要求1所述的高活性氟化鉀的制備方法，其特征在于步驟b所述的氟化鉀水溶液濃度為20％～60％。
3.根據(jù)權利要求1所述的高活性氟化鉀的制備方法，其特征在于步驟b所述的反應液的終點PH值為6-13。
4.根據(jù)權利要求1所述的高活性氟化鉀的制備方法，其特征在于步驟d所述的誘導劑加入量應為氟化鉀水溶液總量的0.01％～5％。
5.根據(jù)權利要求1所述的高活性氟化鉀的制備方法，其特征在于步驟d所述的冷卻溫度為-20℃～40℃。
6.根據(jù)權利要求1所述的高活性氟化鉀的制備方法，其特征在于步驟d所述的誘導劑為吸水性物質。
7.根據(jù)權利要求6所述的高活性氟化鉀的制備方法，其特征在于所述的誘導劑為氟化鉀、二水氟化鉀、氯化鈣等。
8.根據(jù)權利要求1所述的高活性氟化鉀的制備方法，其特征在于步驟e所述的結晶在抽濾時用有機溶劑進行洗滌。
9.根據(jù)權利要求1所述的高活性氟化鉀的制備方法，其特征在于步驟e所述的濾餅干燥可采用真空干燥、真空冷凍干燥或超臨界干燥中的一種。
10.根據(jù)權利要求1所述的高活性氟化鉀的制備方法，其特征在于所得濾液可返回母液循環(huán)利用。
全文摘要
一種高活性氟化鉀的制備方法涉及一種化工產(chǎn)品的制備方法，特別是高活性氟化鉀制備方法。本發(fā)明是采用傳統(tǒng)氟化鉀制備工藝——中和法或水解法，包括以下步驟a.用中和法或水解法制得氟化鉀水溶液；b.控制反應原料的物料比，以控制反應液的終點pH值及反應液的最終濃度，至反應完成；c.將反應液沉降，取上層清液，即為氟化鉀水溶液；d.將氟化鉀清液冷卻，加入誘導劑，得氟化鉀結晶；e.結晶物抽濾后，將濾餅干燥即得高活性氟化鉀產(chǎn)品。該方法大大降低了制備高活性氟化鉀的生產(chǎn)能耗。
文檔編號C01D3/00GK101049947SQ20071006587
公開日2007年10月10日 申請日期2007年5月15日 優(yōu)先權日2007年5月15日
發(fā)明者明大增, 李志祥, 程相桂, 楊躍華 申請人:云南云天化國際化工股份有限公司