專利名稱：一種膨潤土無機(jī)凝膠的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種膨潤土無機(jī)凝膠的制備方法，屬膨潤土的加工技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
無機(jī)凝膠是精細(xì)化工類高科技產(chǎn)品，由硅、鎂、鋁、氧、鈉等無機(jī)元素組成的層狀、鏈狀及架狀結(jié)構(gòu)的特種硅酸鹽，無毒、無味、純天然。無機(jī)凝膠因其在水中的膨脹能力并能把有益的流變性質(zhì)帶到含水體系中而變得有應(yīng)用價值。
膨潤土無機(jī)凝膠是采用三八面體富鎂皂石和特殊的二八面體蒙脫石經(jīng)精制而得的膠體類產(chǎn)品。獨(dú)特的層狀鎂鋁硅酸鹽結(jié)構(gòu)，使其具有高度的親水性，在水溶液中可形成非牛頓液體類型的觸變性凝膠。這種礦物無機(jī)凝膠對懸浮液的穩(wěn)定性具有重要影響。由于它在水介質(zhì)中高度分散，形成空間卡片宮結(jié)構(gòu)，并使多量自由水轉(zhuǎn)變成束縛水，從而使其本身獲得較高稠度。正是無機(jī)凝膠的這種結(jié)構(gòu)特性，使得其產(chǎn)品具有優(yōu)異的膠體性能、流變特性、耐酸堿性、懸浮性能等，在建材、環(huán)保、日化、制藥、陶瓷、玻璃、造紙、鑄造、洗滌、電池等行業(yè)有著廣泛的應(yīng)用。
現(xiàn)有文獻(xiàn)報道膨潤土無機(jī)凝膠的制備方法主要有以下幾種
1、合成膨潤土無機(jī)凝膠，改變膨潤土的晶體結(jié)構(gòu)再與其它組分合成凝膠。1999年第三期《礦產(chǎn)保護(hù)與利用》發(fā)表了一篇“無機(jī)凝膠的合成及其在壓裂支撐劑中的應(yīng)用研究”的文章，其合成部分的主要內(nèi)容是在溫度110℃左右對膨潤土進(jìn)行酸溶處理，經(jīng)老化后按一定成分與其它組分配比在高壓釜中經(jīng)170～180℃恒溫反應(yīng)制得。該方法要求在高溫高壓條件下反應(yīng)，生產(chǎn)過程中能耗較高且存在安全隱患。
2、復(fù)合膨潤土無機(jī)凝膠，以膨潤土為基料與其它組分混合改性制備凝膠。2003年第二期《石油與天然氣化工》發(fā)表了一篇“復(fù)合無機(jī)凝膠的研制與性能”的文章，其方法是將70％粘土、20％硅酸鈉、10％PAM和1％穩(wěn)定劑在80℃、5％酸度條件下反應(yīng)9小時得到復(fù)合無機(jī)凝膠。該方法生產(chǎn)過程需在酸性條件下進(jìn)行，對設(shè)備的要求較高，不利于長期的規(guī)模化生產(chǎn)。中國專利CN1103130A公開了一種將膨潤土、硅酸鈉、聚丙烯酰胺、磺化酚醛樹脂混合制備膨潤土凝膠的方法，該方法制備的無機(jī)凝膠主要應(yīng)用于油田鉆井等工業(yè)領(lǐng)域，但其添加劑聚丙烯酰胺、磺化酚醛樹脂不符合食品衛(wèi)生要求，無法應(yīng)用于食品、醫(yī)藥等領(lǐng)域。
3、天然硅酸鎂鋁無機(jī)凝膠，以含有硅酸鎂鋁的粘土礦物，經(jīng)浸泡、制漿、提純、改性、洗滌等工藝流程制備高純度天然無機(jī)凝膠。中國專利公開號CN1562745A公開了一種預(yù)激活、后激活二次改性的生產(chǎn)無機(jī)凝膠的方法。但是該方法制備的無機(jī)凝膠粘度較低，無法應(yīng)用于要求高稠度的領(lǐng)域。另外，與其類似的專利還有中國專利公開號CN1363515A，該專利在生產(chǎn)過程中加入改性劑種類過多同時需加熱并高速攪拌，制備復(fù)雜，能耗高。
另外，與本發(fā)明相關(guān)的還有中國專利公開號CN1724355A，該專利公開了一種將膨潤土粉料、鈉鹽粉料和尿素粉料混合加熱制備鈉基膨潤土的方法，但是該方法采用干法工藝，鈉化改性不夠充分，稠度較低起不到增稠作用。
綜上所述，現(xiàn)有制備膨潤土無機(jī)凝膠的方法主要存在以下問題1、生產(chǎn)條件要求較高，能耗大，大規(guī)模生產(chǎn)存在安全隱患。
2、對生產(chǎn)設(shè)備要求高，一次性投入大。
3、產(chǎn)品性能一般，應(yīng)用領(lǐng)域較窄。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明目的在于提供一種工藝簡單，生產(chǎn)效率高，生產(chǎn)成本低，產(chǎn)品性能好，易于實(shí)現(xiàn)大規(guī)模生產(chǎn)的膨潤土無機(jī)凝膠的制備方法。
本發(fā)明為一種膨潤土無機(jī)凝膠的制備方法，其特征在于先將膨潤土濾餅與鈉鹽粉料及尿素粉料混合改性成混合物料，然后烘干粉碎，再與成膠劑混合均勻得到膨潤土無機(jī)凝膠；所述的鈉鹽粉料為碳酸鈉，氟化鈉，硅酸鈉等的任一種或一種以上的混合物，其加入量為膨潤土濾餅干料重量百分比的2％～10％；所述尿素粉料的加入量為膨潤土濾餅干料重量百分比的0～20％；所述的成膠劑為膠類或纖維素類物質(zhì)的一種或一種以上的混合物，其加入量為混合物料烘干粉碎后重量百分比的1％～30％。
所述膨潤土濾餅的含水量可為40％～80％。
所述混合改性工序中的混合設(shè)備可為雙螺桿擠出機(jī)或捏合機(jī)，混合時間為0.5～4小時。
所述烘干粉碎工序中的烘干溫度可為80～200℃，混合物料粉碎至粒徑小于80目。
所述尿素粉料的加入量可為膨潤土濾餅干料重量百分比的4％～15％。
所述的膠類成膠劑可為氧化鎂，黃原膠等；所述的纖維素類成膠劑可為羧甲基纖維素鈉，聚陰離子纖維素等。所述成膠劑加入量可為混合物料烘干粉碎后重量百分比的4％～20％。
本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有以下突出優(yōu)點(diǎn)和積極效果1、采用本發(fā)明所述方法對膨潤土濾餅進(jìn)行改性，解決了在膨潤土礦漿中進(jìn)行濕法改性不利于脫水、干燥和對膨潤土粉料進(jìn)行干法改性不夠充分，產(chǎn)品性能不佳的問題。
2、改性劑鈉鹽和尿素有機(jī)結(jié)合及協(xié)同作用使鈣基或鈣鈉基膨潤土充分鈉化，得到高膨脹性鈉基膨潤土。加入成膠劑改變了蒙脫石片層電荷特性，有利于蒙脫石片層形成空間卡片宮式結(jié)構(gòu)，從而使膨潤土溶膠轉(zhuǎn)化為凝膠，產(chǎn)品稠度和觸變性能大大提高，最終制得高稠度膨潤土無機(jī)凝膠產(chǎn)品。
3、生產(chǎn)工藝簡單、安全，添加的改性劑、成膠劑無毒無害，生產(chǎn)過程中無廢水、廢氣排放，不會對環(huán)境造成污染，利于實(shí)現(xiàn)大規(guī)模生產(chǎn)。
具體實(shí)施例方式
對比例1
將蒙脫石含量大于80％的浙江安吉膨潤土濾餅在95℃下烘干，粉碎過100目篩。
對比例2將蒙脫石含量大于80％的浙江安吉膨潤土濾餅在100℃下烘干，粉碎過325目篩。依現(xiàn)有技術(shù)添加5％的碳酸鈉粉料和10％的尿素粉料，在混合機(jī)中混勻后用烘箱在95℃下恒溫3小時。
實(shí)施例1以蒙脫石含量大于80％的浙江安吉膨潤土濾餅為原料，含水量為40％～80％，添加濾餅干料重量6％的碳酸鈉和13％尿素粉料，在雙螺桿擠出機(jī)中混合改性1.2小時，將改性后的物料在105℃烘干，粉碎過300目篩后與烘干后物料重量25％的羧甲基纖維素鈉混合。
實(shí)施例2以蒙脫石含量大于80％的浙江安吉膨潤土濾餅為原料，添加濾餅干料重量2％的碳酸鈉和20％尿素粉料，在雙螺桿擠出機(jī)中混合改性2小時。將改性后的物料在130℃烘干，粉碎過80目篩后與烘干后物料重量30％的黃原膠混合。
實(shí)施例3以蒙脫石含量大于80％的浙江安吉膨潤土濾餅為原料，添加濾餅干料重量8％的碳酸鈉，在捏合機(jī)中混合改性1小時，將改性后的物料在190℃烘干，粉碎過325目篩后與烘干后物料重量4％的氧化鎂混合。
實(shí)施例4
以蒙脫石含量大于80％的浙江安吉膨潤土濾餅為原料，添加濾餅干料重量3％的碳酸鈉和15％尿素粉料，在捏合機(jī)中混合改性1.5小時，將改性后的物料在85℃烘干，粉碎過200目篩后與烘干后物料重量5％的羧甲基纖維素鈉和5％的黃原膠混合。
實(shí)施例5以蒙脫石含量大于80％的浙江安吉膨潤土濾餅為原料，添加濾餅干料重量4％的碳酸鈉和8％尿素粉料，在捏合機(jī)中混合改性4小時，將改性后的物料在90℃烘干，粉碎過80目篩后與烘干后物料重量10％的聚陰離子纖維素和5％的氧化鎂混合。
實(shí)施例6以蒙脫石含量大于80％的浙江安吉膨潤土濾餅為原料，添加濾餅干料重量7％的碳酸鈉和4％尿素粉料，在捏合機(jī)中混合改性3小時，將改性后的物料在120℃烘干，粉碎過125目篩后與烘干后物料重量5％的黃原膠和5％的氧化鎂混合。
實(shí)施例7以蒙脫石含量大于80％的浙江安吉膨潤土濾餅為原料，添加濾餅干料重量8％的碳酸鈉和20％尿素粉料，在捏合機(jī)中混合改性0.5小時，將改性后的物料在80℃烘干，粉碎過100目篩后與烘干后物料重量4％的羧甲基纖維素鈉、3％的黃原膠和3％的氧化鎂混合。
實(shí)施例8以蒙脫石含量大于80％的浙江安吉膨潤土濾餅為原料，添加濾餅干料重量10％的硅酸鈉和9％尿素粉料，在捏合機(jī)中混合改性2.5小時，將改性后的物料在95℃烘干，粉碎過325目篩后與烘干后物料重量20％的聚陰離子纖維素(PAC)混合。
實(shí)施例9以蒙脫石含量大于80％的浙江安吉膨潤土濾餅為原料，添加濾餅干料重量6％的氟化鈉和12％尿素粉料，在捏合機(jī)中混合改性2小時，將改性后的物料在100℃烘干，粉碎過300目篩后與烘干后物料重量25％的黃原膠混合。
將上述實(shí)施例中所得樣品在常溫條件下按照4％濃度，2000轉(zhuǎn)/分鐘攪拌15分鐘制膠，放置12小時后用NDJ-8S數(shù)字顯示粘度計(jì)測試粘度、觸變值、pH值等性能，測試粘度所用轉(zhuǎn)子為4號轉(zhuǎn)子，轉(zhuǎn)速為60轉(zhuǎn)/分鐘。所得數(shù)據(jù)列表如下

權(quán)利要求
1.一種膨潤土無機(jī)凝膠的制備方法，其特征在于先將膨潤土濾餅與鈉鹽粉料及尿素粉料混合改性成混合物料，然后烘干粉碎，再與成膠劑混合均勻得到膨潤土無機(jī)凝膠；所述的鈉鹽粉料為碳酸鈉，氟化鈉，硅酸鈉等的任一種或一種以上的混合物，其加入量為膨潤土濾餅干料重量百分比的2％～10％；所述尿素粉料的加入量為膨潤土濾餅干料重量百分比的0～20％；所述的成膠劑為膠類或纖維素類物質(zhì)的一種或一種以上的混合物，其加入量為混合物料烘干粉碎后重量百分比的1％～30％。
2.按權(quán)利要求1所述一種膨潤土無機(jī)凝膠的制備方法，其特征在于所述膨潤土濾餅的含水量為40％～80％。
3.按權(quán)利要求1所述一種膨潤土無機(jī)凝膠的制備方法，其特征在于所述混合改性工序中的混合設(shè)備為雙螺桿擠出機(jī)或捏合機(jī)，混合時間為0.5～4小時。
4.按權(quán)利要求1所述一種膨潤土無機(jī)凝膠的制備方法，其特征在于所述烘干粉碎工序中的烘干溫度為80～200℃，混合物料粉碎至粒徑小于80目。
5.按權(quán)利要求1所述一種膨潤土無機(jī)凝膠的制備方法，其特征在于所述尿素粉料的加入量為膨潤土濾餅干料重量百分比的4％～15％。
6.按權(quán)利要求1所述一種膨潤土無機(jī)凝膠的制備方法，其特征在于所述的膠類成膠劑為氧化鎂，黃原膠；所述的纖維素類成膠劑為羧甲基纖維素鈉，聚陰離子纖維素。
7.按權(quán)利要求1或6所述一種膨潤土無機(jī)凝膠的制備方法，其特征在于所述成膠劑加入量為混合物料烘干粉碎后重量百分比的4％～20％。
全文摘要
一種膨潤土無機(jī)凝膠的制備方法，屬膨潤土的加工技術(shù)領(lǐng)域，其特征在于先將膨潤土濾餅與鈉鹽粉料及尿素粉料混合改性成混合物料，然后烘干粉碎，再與成膠劑混合均勻得到膨潤土無機(jī)凝膠；所述的鈉鹽粉料為碳酸鈉，氟化鈉，硅酸鈉等的任一種或一種以上的混合物，其加入量為膨潤土濾餅干料重量百分比的2％～10％；所述尿素粉料的加入量為膨潤土濾餅干料重量百分比的0～20％；所述的成膠劑為膠類或纖維素類物質(zhì)的一種或一種以上的混合物，其加入量為混合物料烘干粉碎后重量百分比的1％～30％。本發(fā)明工藝簡單，生產(chǎn)效率高，成本低，產(chǎn)品性能好，添加的改性劑、成膠劑無毒無害，易于實(shí)現(xiàn)大規(guī)模生產(chǎn)。
文檔編號C01B33/44GK101049941SQ20071006784
公開日2007年10月10日 申請日期2007年3月29日 優(yōu)先權(quán)日2007年3月29日
發(fā)明者嚴(yán)春杰, 曾路, 諶剛, 壽瑾楓 申請人:浙江三鼎科技有限公司, 中國地質(zhì)大學(xué)