專利名稱：一種管道反應(yīng)器和利用管道反應(yīng)器合成水合肼的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及水合肼的反應(yīng)裝置，更具體地說，本發(fā)明指的是制備水合肼的管道 反應(yīng)器及其利用管道反應(yīng)器合成水合肼的方法。
背景技術(shù)：
水合胼的分子式為N2H^H20又稱水合聯(lián)氨，是一種無色透明油狀液體，有淡 氨味，在濕空氣中冒煙，具有強(qiáng)極性、弱堿性。冰點(diǎn)-51.7。C，沸點(diǎn)118.5。C，液體密 度(25。C)1.032g/cm3，表面張力(25 °C )74.0mN/m ，折光指數(shù)1.4284，生成熱 -242.71kJ/mol，閃點(diǎn)(開杯法)72'C。水合肼液體以二聚物形式存在，與水和乙醇混溶， 不溶于乙醚和氯仿；它能侵蝕玻璃、橡膠、皮革、軟木等，在高溫下分解成N2、 NH3 和H2;水合肼還原性極強(qiáng)，與鹵素、HN03、 KMn04等激烈反應(yīng)，在空氣中可吸收 C02，產(chǎn)生煙霧。水合肼是重要的化工原料，是農(nóng)藥、醫(yī)藥、中間體、染料、顯像劑、抗氧劑的 原料，用于制造高純金屬、合成纖維及稀有元素分離，還是火箭燃料和炸藥原料。水合肼工業(yè)生產(chǎn)方法主要有拉西法、尿素法、酮連氮法和過氧化氫法4種，目 前國(guó)內(nèi)主要釆用尿素法工藝。尿素法制備水合肼的反應(yīng)原理為NH2CONH2+NaC10+2NaOH—NH2NH2+NaCl+Na2C03+H20 尿素法，又稱Schestakoff法。該方法首先是用Cl2與NaOH進(jìn)行反應(yīng)生成NaCIO 溶液，然后將尿素與NaClO、 NaOH溶液在氧化劑如KMn04、 1^202等的作用下進(jìn)行 氧化反應(yīng)，再經(jīng)蒸發(fā)、脫鹽、精制得成品。此過程簡(jiǎn)單，方法成熟，采用MgSCU作 催化劑時(shí)，反應(yīng)時(shí)間l-2min，溫度迅速升至IO(TC，收率約70%。此法用尿素代替 氨，設(shè)備大大簡(jiǎn)化，投資節(jié)省。但由于反應(yīng)物NaC10是強(qiáng)氧化劑，生成物是強(qiáng)還原 劑，在反應(yīng)過程中存在水合肼被NaC10氧化的副反應(yīng)，且副反應(yīng)很激烈，當(dāng)配料或 操作不當(dāng)時(shí)會(huì)發(fā)生噴料事故。因而尿素氧化法收率偏低， 一般為70%左右。為抑制 副反應(yīng)，必須維持很低的肼濃度(一般為質(zhì)量分?jǐn)?shù)2%-3%)，副產(chǎn)物鹽堿量為肼的12 倍，純堿用冷凍結(jié)晶法回收，在攪拌蒸發(fā)(5層罐)中脫鹽及隨后的蒸餾提濃肼都消耗3大量的熱能和機(jī)械能，因而存在高能耗、高原料成本及環(huán)保問題等制約因素。近年來的技術(shù)改造是在填料吸收塔內(nèi)生產(chǎn)NaC10原料在NaC10制備工序生 產(chǎn)高濃度NaC10;將罐式反應(yīng)器改為列管加熱反應(yīng)器用于合成水合肼，可以提高收 率；將5層蒸發(fā)器間歇蒸法改為專用新型蒸發(fā)器連續(xù)蒸發(fā)；將液相進(jìn)塔改為氣相進(jìn) 塔提濃，降低了蒸汽消耗。采用先進(jìn)的生產(chǎn)設(shè)備，優(yōu)化生產(chǎn)工藝，使每噸80%水合 肼的生產(chǎn)成本可進(jìn)一步降至1萬元左右。近年將工藝進(jìn)行改進(jìn)的目的在于抑制副反應(yīng)，提高水合肼收率?？稍诜磻?yīng)介質(zhì) 中加入添加劑，如明膠、蛋白胨、KMn04、 MnS04等。國(guó)內(nèi)采用最多的是KMn04 和MnS04。但這2種添加劑溶于尿素溶液中呈暗紅色，實(shí)際操作時(shí)難以控制。同時(shí) 由于錳鹽反應(yīng)生成了 Mn02,引起管道結(jié)垢甚至堵塞，易于造成環(huán)境污染，現(xiàn)已改用 MgS04添加劑取代錳鹽。溫度大約在70'C時(shí)，有大量的副反應(yīng)發(fā)生，溶液的顏色逐 漸變深，且有大量的氣泡產(chǎn)生。這時(shí)尿素與次氯酸鈉反應(yīng)不充分，導(dǎo)致次氯酸鈉與 生成的水合肼反應(yīng)，使水合肼的收率降低，溫度過高，使尿素來不及與次氯酸鈉反 應(yīng)而分解。中國(guó)專利申請(qǐng)01114116提供了一種水合肼管道氧化方法，包括將次氯酸鈉溶液 與尿素液加壓輸送，以一定的比值關(guān)系進(jìn)入混合器，經(jīng)一次反應(yīng)器初期反應(yīng)后，進(jìn) 入串聯(lián)的管道反應(yīng)器進(jìn)行氧化反應(yīng)，經(jīng)溫度調(diào)節(jié)系統(tǒng)控制反映溫度生產(chǎn)出合格的產(chǎn) 品。該方法只是在混合之后加入了一次反應(yīng)，使混合更加均勻，減少了副反應(yīng)的發(fā) 生。但由于在主反應(yīng)階段的溫度控制不嚴(yán)格，因而不可避免地導(dǎo)致了一些副反應(yīng)的 發(fā)生。發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的在于提供一種高效的管道反應(yīng)器。水合肼的制備的最關(guān)鍵的步驟 即合成的步驟在此管道反應(yīng)器中進(jìn)行，該反應(yīng)器是將尿素液與次氯酸鈉液按比例進(jìn) 行充分反應(yīng)生成水合肼混合溶液的專用設(shè)備。該反應(yīng)器的使用能提高收率，減少幅 反應(yīng)的發(fā)生，而且還具有設(shè)備簡(jiǎn)單操作方便的特點(diǎn)。本發(fā)明的另一目的在于提供一種利用所述管道反應(yīng)器制備水合肼的方法，該方 法簡(jiǎn)單可行，生產(chǎn)所得水合肼的收率高。為了達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案為一種管道反應(yīng)器l，它包括一個(gè)管道4，所述管道4具有一個(gè)用于反應(yīng)混合物進(jìn)入管道反應(yīng)器的入口端和一個(gè)用于反應(yīng)產(chǎn)物排出的出口端，所述管道反應(yīng)器還包括設(shè)置在管道反應(yīng)器的管道內(nèi)的主蒸汽加熱管2，其特征在于所述的管道反應(yīng)器內(nèi)自管 道反應(yīng)器的入口端至出口端設(shè)置有至少兩套副蒸汽加熱管3。本發(fā)明中所述的副蒸汽加熱管3為三套。本發(fā)明中所述的副蒸汽加熱管3為套管式加熱管。本發(fā)明中所述管道反應(yīng)器中主蒸汽加熱管2和副蒸汽加熱管3的入口處設(shè)置有 流量調(diào)節(jié)器。本發(fā)明中所述的每一套副蒸汽加熱管的出口相對(duì)每一套副蒸汽加熱管入口離管 道反應(yīng)器的進(jìn)口端近。本發(fā)明所述的管道反應(yīng)器制備水合肼的方法先將合成水合肼的原料尿素和次氯酸鈉分別通過進(jìn)料泵按照一定進(jìn)行混合，然后將混合原料從管道反應(yīng)器的入口端 送入管道反應(yīng)器中進(jìn)行反應(yīng)，其中進(jìn)入管道反應(yīng)器入口端附近區(qū)域的溫度控制為80-95°C，最后反應(yīng)產(chǎn)物從管道反應(yīng)器出口端送出。本發(fā)明的方法中反應(yīng)物在通過管道反應(yīng)器入口端附近溫度為80-95。C的區(qū)域后， 反應(yīng)物還通過溫度控制為108-112'C的區(qū)域進(jìn)行反應(yīng)，最后反應(yīng)產(chǎn)物從管道反應(yīng)器出 口端送出。本發(fā)明所述的反應(yīng)物在通過溫度控制為108-112'C的區(qū)域后，反應(yīng)物還通過溫度 控制為lOO-ll(TC的區(qū)域進(jìn)行反應(yīng)，最后反應(yīng)產(chǎn)物從管道反應(yīng)器出口端送出。本發(fā)明方法中所述的溫度控制通過控制管道反應(yīng)器中每個(gè)區(qū)域的副蒸汽加熱管 中蒸汽的溫度和流量來實(shí)現(xiàn)。本發(fā)明中所述的方法中，反應(yīng)物通過溫度控制為108-112'C的區(qū)域反應(yīng)時(shí)間為在 管道反應(yīng)器中總反應(yīng)時(shí)間的一半。本發(fā)明所述的另一方法中，反應(yīng)物通過所述的通過溫度80-95。C區(qū)域反應(yīng)時(shí)間、 溫度為108-110'C區(qū)域反應(yīng)時(shí)間和溫度為lOO-ll(TC的溫度區(qū)域反應(yīng)時(shí)間各占管道反 應(yīng)器中反應(yīng)物的總反應(yīng)時(shí)間的三分之一。本發(fā)明所述的水合肼原料尿素和次氯酸鈉混合時(shí)控制溫度低于20°C 。具體地，本發(fā)明的方法中，首先將水合肼的合成原料尿素溶液與次氯酸鈉溶液 按照一定配比在混合器中進(jìn)行混合，所述的一定配比跟現(xiàn)有技術(shù)中水合肼的管道反 應(yīng)器中的原料的配比相同。尿素法生產(chǎn)水合肼反應(yīng)是霍夫曼降級(jí)反應(yīng)，其反應(yīng)歷程 如下<formula>formula see original document page 6</formula>
由于尿素、次氯酸鈉混合溫度偏高時(shí)易分解，還因?yàn)榉磻?yīng)物次氯酸鈉是強(qiáng)氧化劑，生成物N2H4，H20是強(qiáng)還原劑，與上述反應(yīng)同時(shí)進(jìn)行的副反應(yīng)還有N2H4+2NaC10=N2+2H20+2NaCl;3 NaC10=2NaCl十NaC103 H2N-CO-NH2+2NaOH=2NH3+NaC03為了減少上述副反應(yīng)的發(fā)生，提高水合肼的收率，本發(fā)明將管道反應(yīng)器進(jìn)行了 設(shè)計(jì)，包括了至少兩套副蒸汽加熱管，同時(shí)這些副蒸汽加熱管的設(shè)計(jì)，使得管道反 應(yīng)器每套副蒸汽加熱管加熱區(qū)域的溫度不同，主蒸汽加熱管和副蒸汽加熱管的入口 處設(shè)計(jì)有流量調(diào)節(jié)器，根據(jù)反應(yīng)需要不同的溫度時(shí)可以通過控制蒸汽的流量及溫度 來實(shí)現(xiàn)。每一個(gè)副蒸汽加熱管加熱區(qū)域還設(shè)置有溫度檢測(cè)裝置，對(duì)其溫度進(jìn)行檢測(cè)。對(duì)于主蒸汽加熱管和副蒸汽加熱管，蒸汽的流向都是與管道反應(yīng)器中反應(yīng)物的 流向相反，在此過程中蒸汽放出的熱量將使管道反應(yīng)器中反應(yīng)物的溫度能夠迅速提 高，使主反應(yīng)得以順利地進(jìn)行，減少副反應(yīng)的發(fā)生。由于主蒸汽加熱管以及副蒸汽加熱管的配合使用，使得管道反應(yīng)器中反應(yīng)物能 受熱均勻，反應(yīng)也比較充分，因此該管道反應(yīng)器可以設(shè)計(jì)成比一般反應(yīng)器大的容量， 可將此管道反應(yīng)器設(shè)計(jì)成一般反應(yīng)器5倍以上的容量，這樣就能減少投資成本，增 加目標(biāo)產(chǎn)物的產(chǎn)量。另外，由于水合肼的制備過程中溫度要求很嚴(yán)格，副反應(yīng)多的 特點(diǎn)，該管道反應(yīng)器中通過副蒸汽加熱管對(duì)各個(gè)區(qū)域進(jìn)行嚴(yán)格的溫度控制，能達(dá)到 很好的控制副反應(yīng)的發(fā)生、提高反應(yīng)目標(biāo)產(chǎn)f水合肼的收率的良好效果?，F(xiàn)有一般 管道反應(yīng)器制備水合肼的收率為68%左右，利用本發(fā)明所述的管道反應(yīng)器能達(dá)到 75%-85%。利用本發(fā)明所述的管道反應(yīng)器制備水合肼的具體方法如下 (1)將尿素溶液與次氯酸鈉溶液按照一定比例進(jìn)入管道反應(yīng)器的反應(yīng)混合區(qū)，在此混合區(qū)混合均勻，且混合液溫度為2(TC以下，因?yàn)闇囟仍?0'C以上時(shí)，作為水 合肼制備的原料次氯酸鈉就會(huì)發(fā)生岐化反應(yīng)，從而導(dǎo)致了副反應(yīng)的發(fā)生，產(chǎn)品的收 率降低。(2) 將步驟(1)所得的產(chǎn)物通過進(jìn)料泵從管道反應(yīng)器的入口端進(jìn)入，先進(jìn)入 管道反應(yīng)器入口端附近區(qū)域，在該區(qū)域反應(yīng)物溫度迅速上升至80-95'C，接著，反應(yīng) 物經(jīng)過管道反應(yīng)器中溫度控制為108-112'C的區(qū)域；然后反應(yīng)物再進(jìn)入管道反應(yīng)器中 溫度控制為lOO-ll(TC的區(qū)域；最后反應(yīng)產(chǎn)物從管道反應(yīng)器的出口端送出。(3) 對(duì)管道反應(yīng)器出口端送出的反應(yīng)產(chǎn)物即粗肼水進(jìn)行冷凍除鹽工段。將粗肼 水泵入冷凍釜，用鹽水降溫至8'C以下時(shí)，用真空抽濾除去十水碳酸鈉得到精肼水。 此步驟為本技術(shù)領(lǐng)域人員所共知的。上述步驟(1)中所述的一定比例與現(xiàn)有水合肼管道反應(yīng)器制備技術(shù)中的原料比 例相同，且使用一般的技術(shù)對(duì)混合器中的原料進(jìn)行降溫，使混合器中原料的溫度在 2(TC以下。管道反應(yīng)器中物料的流速也與現(xiàn)有技術(shù)中的流速相同。利用本發(fā)明所述的管道反應(yīng)器制備水合肼的具體方法還可以為以下方法(1) 將尿素溶液與次氯酸鈉溶液按照一定比例進(jìn)入管道反應(yīng)器的反應(yīng)混合區(qū)， 在此混合區(qū)混合均勻，且混合液溫度為2(TC以下，因?yàn)闇囟仍?0'C以上時(shí)，作為水 合肼制備的原料次氯酸鈉就會(huì)發(fā)生岐化反應(yīng)，從而導(dǎo)致了副反應(yīng)的發(fā)生，產(chǎn)品的收 率降低。(2) 將步驟(1)所得的產(chǎn)物通過進(jìn)料泵從管道反應(yīng)器的入口端進(jìn)入，先進(jìn)入 管道反應(yīng)器入口端附近區(qū)域，在該區(qū)域反應(yīng)物溫度迅速上升至80-95。C，接著，反應(yīng) 物經(jīng)過管道反應(yīng)器中溫度控制為108-112'C的區(qū)域；最后反應(yīng)產(chǎn)物從管道反應(yīng)器的出 口端送出。(3) 對(duì)管道反應(yīng)器出口端送出的反應(yīng)產(chǎn)物即粗肼水進(jìn)行冷凍除鹽工段。將粗肼 水泵入冷凍釜，用鹽水降溫至8X:以下時(shí)，用真空抽濾除去十水碳酸鈉得到精肼水。本發(fā)明中管道反應(yīng)器中的其它設(shè)備及結(jié)構(gòu)與現(xiàn)有豎式水合肼管道反應(yīng)器相同。本發(fā)明中利用管道反應(yīng)器制備水合肼的方法中，反應(yīng)物從管道反應(yīng)器的入口端 進(jìn)入管道反應(yīng)器中進(jìn)行反應(yīng)開始到到反應(yīng)產(chǎn)物從管道反應(yīng)器的出口端流送出所需要 的總的時(shí)間、反應(yīng)物在管道反應(yīng)器中的流速等與現(xiàn)有技術(shù)相同。管道反應(yīng)器中的液 泵等設(shè)備也和現(xiàn)有技術(shù)中相同。本發(fā)明所述的精肼水作為制備AC發(fā)泡劑的原料時(shí)，由于三段溫度的嚴(yán)格控制 減少了副反應(yīng)的發(fā)生，副產(chǎn)物少，所以利用本發(fā)明反應(yīng)器和方法制備的水合肼合成 AC發(fā)泡劑時(shí)可以大大減少以后工序中的各種消耗。本發(fā)明中所述的管道反應(yīng)器是水合肼生產(chǎn)的關(guān)鍵設(shè)備，是將尿素液與次氯酸鈉液按比例混合后進(jìn)行充分反應(yīng)生成水合肼混合溶液的專用設(shè)備。該反應(yīng)屬霍夫曼降 級(jí)反應(yīng)，根據(jù)工藝條件，該反應(yīng)在保證物料配比的情況下，反應(yīng)過程的流體狀態(tài)和 各點(diǎn)溫度非常重要，否則，將導(dǎo)致一系列的副反應(yīng)的發(fā)生，從而影響產(chǎn)品質(zhì)量。使 用本發(fā)明所述的管道反應(yīng)器生產(chǎn)水合肼，使得產(chǎn)率能提高到75%-85%。本發(fā)明的有益效果是(1)該管道反應(yīng)器可以根據(jù)需要設(shè)計(jì)成不同大小和容量 的反應(yīng)器，由于副蒸汽加熱管的使用，使得反應(yīng)物在管道反應(yīng)器中受熱均勻，反應(yīng) 穩(wěn)定均一；(2)可以根據(jù)反應(yīng)特點(diǎn)，采用控制反應(yīng)物流經(jīng)各區(qū)域反應(yīng)溫度的方式， 使反應(yīng)物在反應(yīng)的不同階段受熱不一樣，因而使反應(yīng)達(dá)到最佳效果；(3)提高反應(yīng) 收率，通過實(shí)際運(yùn)行，該反應(yīng)器收率可提高10 15個(gè)百分點(diǎn)，從而可以降低生產(chǎn)成 本。


圖l本發(fā)明所述管道反應(yīng)器結(jié)構(gòu)圖1管道反應(yīng)器 2主蒸汽加熱管3副蒸汽加熱管 4管道具體實(shí)施方式
實(shí)施例1一種管道反應(yīng)器l，它包括一個(gè)管道4，所述管道4具有一個(gè)用于反應(yīng)混合物進(jìn) 入管道反應(yīng)器的入口端和一個(gè)用于產(chǎn)物排出的出口端，所述管道反應(yīng)器還包括設(shè)置 在反應(yīng)器內(nèi)的主蒸汽加熱管2，和自下而上設(shè)置的兩套副蒸汽加熱管3。主蒸汽加熱 管2和副蒸汽加熱管3的入口處設(shè)置有流量調(diào)節(jié)器。副蒸汽加熱管3為套管式加熱 管。每一套副蒸汽加熱管的出口相對(duì)每一套副蒸汽加熱管入口離管道反應(yīng)器的進(jìn)口 端近。實(shí)施例2一種管道反應(yīng)器l,它包括一個(gè)管道4，所述管道具有一個(gè)用于反應(yīng)混合物進(jìn)入 管道反應(yīng)器的入口端和一個(gè)用于產(chǎn)物流排出的出口端，所述管道反應(yīng)器還包括設(shè)置 在反應(yīng)器內(nèi)的主蒸汽加熱管2，和自下而上設(shè)置的三套副蒸汽加熱管3。主蒸汽加熱 管2和副蒸汽加熱管3的入口處設(shè)置有流量調(diào)節(jié)器。副蒸汽加熱管3為套管式加熱 管。本發(fā)明中所述的每一套副蒸汽加熱管的出口相對(duì)每一套副蒸汽加熱管入口離管 道反應(yīng)器的進(jìn)口端近。實(shí)施例3(1) 將尿素溶液與次氯酸鈉溶液按照一定比例進(jìn)入混合器，在此混合器中混合 均勻，且控制溫度在20。C以下。(2) 將步驟(1)所得的產(chǎn)物通過進(jìn)料泵從管道反應(yīng)器的入口端進(jìn)入管道反應(yīng) 器，先進(jìn)入管道反應(yīng)器入口端附近區(qū)域，該區(qū)域的溫度控制為85'C左右，然后反應(yīng) 物進(jìn)入管道反應(yīng)器中溫度控制為108'C的區(qū)域；然后反應(yīng)物進(jìn)入管道反應(yīng)器中溫度控 制為105'C的區(qū)域；最后反應(yīng)產(chǎn)物從管道反應(yīng)器的出口端送出。(3) 對(duì)管道反應(yīng)器送出的反應(yīng)產(chǎn)物即粗肼水進(jìn)行冷凍除鹽工段。將粗肼水泵入 冷凍釜，用鹽水降溫至8'C以下時(shí)，用真空抽濾除去十水碳酸鈉得到精肼水。本實(shí)施例使用的管道反應(yīng)器為實(shí)施例2所述的管道反應(yīng)器。所制備的水合肼的 收率為81%。實(shí)施例4(1) 將尿素溶液與次氯酸鈉溶液按照一定比例進(jìn)入混合器，在此混合器中混合 均勻，且控制溫度在15'C。(2) 將步驟(1)所得的產(chǎn)物通過進(jìn)料泵從管道反應(yīng)器的入口端進(jìn)入管道反應(yīng) 器，先進(jìn)入管道反應(yīng)器入口端附近區(qū)域，該區(qū)域的溫度控制為95°C，然后反應(yīng)物進(jìn) 入管道反應(yīng)器中溫度控制為112'C的區(qū)域；然后反應(yīng)物進(jìn)入管道反應(yīng)器中溫度控制為 ll(TC的區(qū)域；最后反應(yīng)產(chǎn)物從管道反應(yīng)器的出口端送出。(3) 對(duì)管道反應(yīng)器送出的反應(yīng)產(chǎn)物即粗肼水進(jìn)行冷凍除鹽工段。將粗肼水泵入 冷凍釜，用鹽水降溫至8。C以下時(shí)，用真空抽濾除去十水碳酸鈉得到精肼水。本實(shí)施例使用的管道反應(yīng)器為實(shí)施例2所述的管道反應(yīng)器。所制備的水合肼的 收率為85%。實(shí)施例5(1) 將尿素溶液與次氯酸鈉溶液按照一定比例進(jìn)入混合器，在此混合器中混合 均勻，且控制溫度在17'C。(2) 將步驟(1)所得的產(chǎn)物通過進(jìn)料泵從管道反應(yīng)器的入口端進(jìn)入管道反應(yīng) 器，先進(jìn)入管道反應(yīng)器入口端附近區(qū)域，該區(qū)域的溫度控制為90°C，然后反應(yīng)物進(jìn) 入管道反應(yīng)器中溫度控制為108'C的區(qū)域；然后反應(yīng)物進(jìn)入管道反應(yīng)器中溫度控制為ll(TC的區(qū)域；最后反應(yīng)產(chǎn)物從管道反應(yīng)器的出口端送出。(3)對(duì)管道反應(yīng)器送出的反應(yīng)產(chǎn)物即粗肼水進(jìn)行冷凍除鹽工段。將粗肼水泵入 冷凍釜，用鹽水降溫至5'C以下時(shí)，用真空抽濾除去十水碳酸鈉得到精肼水。本實(shí)施例使用的管道反應(yīng)器為實(shí)施例2所述的管道反應(yīng)器。所制備的水合肼的 收率為80%實(shí)施例6(1) 將尿素溶液與次氯酸鈉溶液按照一定比例進(jìn)混合器，在此混合器中混合均勻，且控制溫度在2or。(2) 將步驟(1)所得的產(chǎn)物通過進(jìn)料泵從管道反應(yīng)器的入口端進(jìn)入管道反應(yīng) 器，先進(jìn)入管道反應(yīng)器入口端附近區(qū)域，該區(qū)域的溫度控制為93°C，然后反應(yīng)物進(jìn) 入管道反應(yīng)器中溫度控制為IIO'C的區(qū)域；然后反應(yīng)物進(jìn)入管道反應(yīng)器中溫度控制為 108"C的區(qū)域；最后反應(yīng)產(chǎn)物從管道反應(yīng)器的出口端送出。(3) 對(duì)管道反應(yīng)器送出的反應(yīng)產(chǎn)物即粗肼水進(jìn)行冷凍除鹽工段。將粗肼水泵入 冷凍釜，用鹽水降溫至8'C以下時(shí)，用真空抽濾除去十水碳酸鈉得到精肼水。本實(shí)施例使用的管道反應(yīng)器為實(shí)施例2所述的管道反應(yīng)器。所制備的水合肼的 收率為83%。實(shí)施例7(1) 將尿素溶液與次氯酸鈉溶液按照一定比例進(jìn)混合器，在此混合器中混合均 勻，且控制溫度在2(TC。(2) 將步驟(1)所得的產(chǎn)物通過進(jìn)料泵從管道反應(yīng)器的入口端進(jìn)入管道反應(yīng) 器，先進(jìn)入管道反應(yīng)器入口端附近區(qū)域，該區(qū)域的溫度控制為93°C，然后反應(yīng)物進(jìn) 入管道反應(yīng)器中溫度控制為IIO'C的區(qū)域；最后反應(yīng)產(chǎn)物從管道反應(yīng)器的出口端送 出。(3) 對(duì)管道反應(yīng)器送出的反應(yīng)產(chǎn)物即粗肼水進(jìn)行冷凍除鹽工段。將粗肼水泵入 冷凍釜，用鹽水降溫至8'C以下時(shí)，用真空抽濾除去十水碳酸鈉得到精肼水。本實(shí)施例使用的管道反應(yīng)器為實(shí)施例1所述的管道反應(yīng)器。所制備的水合肼的 收率為79%。實(shí)施例8(1) 將尿素溶液與次氯酸鈉溶液按照一定比例進(jìn)混合器，在此混合器中混合均 勻，且控制溫度在2(TC。(2) 將步驟(1)所得的產(chǎn)物通過進(jìn)料泵從管道反應(yīng)器的入口端進(jìn)入管道反應(yīng) 器，先進(jìn)入管道反應(yīng)器入口端附近區(qū)域，該區(qū)域的溫度控制為85°C，然后反應(yīng)物進(jìn) 入管道反應(yīng)器中溫度控制為108'C的區(qū)域；最后反應(yīng)產(chǎn)物從管道反應(yīng)器的出口端送 出。(3) 對(duì)管道反應(yīng)器送出的反應(yīng)產(chǎn)物即粗肼水進(jìn)行冷凍除鹽工段。將粗肼水泵入 冷凍釜，用鹽水降溫至3t:以下時(shí)，用真空抽濾除去十水碳酸鈉得到精肼水。本實(shí)施例使用的管道反應(yīng)器為實(shí)施例1所述的管道反應(yīng)器。所制備的水合肼的 收率為75%。
權(quán)利要求
1、一種管道反應(yīng)器(1)，它包括一個(gè)管道(4)，所述管道(4)具有一個(gè)用于反應(yīng)混合物進(jìn)入管道反應(yīng)器的入口端和一個(gè)用于反應(yīng)產(chǎn)物排出的出口端，所述管道反應(yīng)器還包括設(shè)置在管道反應(yīng)器的管道內(nèi)的主蒸汽加熱管(2)，其特征在于所述的管道反應(yīng)器內(nèi)自管道反應(yīng)器的入口端至出口端設(shè)置有至少兩套副蒸汽加熱管(3)。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的反應(yīng)器，其特征在于所述的副蒸汽加熱管(3)為三套。
3、 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的管道反應(yīng)器，其特征在于所述的副蒸汽加熱管(3)為套 管式加熱管。
4、 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的管道反應(yīng)器，其特征在于所述管道反應(yīng)器中主蒸汽加 熱管(2)和副蒸汽加熱管(3)的入口處設(shè)置有流量調(diào)節(jié)器。
5、 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的管道反應(yīng)器，其特征在于所述的每一套副蒸汽加熱管 的出口相對(duì)每一套副蒸汽加熱管入口離管道反應(yīng)器的進(jìn)口端近。
6、 使用權(quán)利要求1所述的管道反應(yīng)器制備水合肼的方法，其特征在于先將合成水 合肼的原料尿素和次氯酸鈉分別通過進(jìn)料泵按照一定比例進(jìn)入混合器進(jìn)行充分 混合，然后將混合原料從管道反應(yīng)器的入口端送入管道反應(yīng)器中進(jìn)行反應(yīng)，其中 管道反應(yīng)器入口端附近區(qū)域的溫度控制為80-95°C，接著反應(yīng)物還通過
7、 根據(jù)權(quán)利要求7所述的方法，其特征在于反應(yīng)物在通過溫度控制為108-112"C的 區(qū)域后，反應(yīng)物還通過溫度控制為100-ll(TC的區(qū)域進(jìn)行反應(yīng)，最后反應(yīng)產(chǎn)物從 管道反應(yīng)器出口端送出。
8、 根據(jù)權(quán)利要求6或7所述的方法，其特征在于管道反應(yīng)器中的所述的主蒸汽加熱管和副蒸汽加熱管中的蒸汽流動(dòng)方向與管道反應(yīng)器中反應(yīng)物的流動(dòng)方向相反。
9、 根據(jù)權(quán)利要求7所述的方法，其特征在于所述的通過溫度控制為108-112'C的區(qū)域反應(yīng)時(shí)間為在管道反應(yīng)器中總反應(yīng)時(shí)間的一半。
10、 根據(jù)權(quán)利要求8所述的方法，其特征在于所述的通過溫度80-95'C區(qū)域反應(yīng)時(shí)間、溫度為108-110'C區(qū)域反應(yīng)時(shí)間和溫度為100-IIO'C的溫度區(qū)域反應(yīng)時(shí)間各占管 道反應(yīng)器中反應(yīng)物的總反應(yīng)時(shí)間的三分之一。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種管道反應(yīng)器以及利用該管道反應(yīng)器合成水合肼的方法，該管道反應(yīng)器包括一設(shè)置在反應(yīng)器內(nèi)的主蒸汽加熱管，管道反應(yīng)器內(nèi)自下而上設(shè)置至少兩套副蒸汽加熱管。在使用管道反應(yīng)器制備水合肼時(shí)，分別對(duì)每套副蒸汽加熱管的溫度進(jìn)行控制，從而使得反應(yīng)物在管道反應(yīng)器中分別處于不同的溫度范圍。因此，使用該反應(yīng)器合成水合肼時(shí)由于溫度控制的特殊性，合成產(chǎn)物的收率高。且該管道反應(yīng)器具有設(shè)備簡(jiǎn)單，操作方便的特點(diǎn)。
文檔編號(hào)C01B21/00GK101323440SQ200710111169
公開日2008年12月17日 申請(qǐng)日期2007年6月15日 優(yōu)先權(quán)日2007年6月15日
發(fā)明者朔 劉, 徐長(zhǎng)河, 汪國(guó)清, 王壽發(fā), 邢建華, 鄭小輝 申請(qǐng)人:江西電化精細(xì)化工有限責(zé)任公司