專利名稱：一種磷酸鐵的制備方法
技術領域：
本發(fā)明屬于化工技術領域，特別是涉及一種磷酸鐵的制備方法。
背景技術：
磷酸鐵是一種用途廣泛的化工原料，可用作食品的增稠劑和補鐵劑， 還可以用于顏料、陶瓷金屬釉色釉料。近年來，磷酸鐵又作為生產(chǎn)鋰離子 電池正極材料磷酸鐵鋰的原料，具有重要的利用價值。
氧化鐵是性能穩(wěn)定的化合物，其活性與陳化置程度有關，陳化越久， 其化學性質(zhì)越穩(wěn)定。工業(yè)化的氧化鐵都是長時間陳化的，因此其性能穩(wěn) 定，在通常性能況下，它難以與磷酸反應。新生成的氧化鐵在酸性條件 下，能與磷酸反應。磷酸含有三個氫，但是只有在堿性很強的情況，第三 個氫才發(fā)生電離，而磷酸鐵在強堿中不穩(wěn)定。因此，在通常情況下，新生 成的氧化鐵與磷酸反應只能生成酸式磷酸鐵，而不能生成磷酸鐵。
工業(yè)化的磷酸鐵生產(chǎn)方法，是由鐵酸鹽和磷酸鹽在高溫下反應而成， 存在生產(chǎn)成本高，工藝復雜，成分控制困難等缺點。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種生產(chǎn)成本低、成份易于控制的制備磷酸鐵的 方法。
本發(fā)明以鐵源化合化物和磷酸為原料，以簡單有機物為催化劑，將原
料和催化劑混合，然后在80°C-160°C下反應20分鐘到2小時，就可以合 成磷酸鐵。
具體方法是以磷酸和鐵源化合物為原料，以簡單有機物為催化劑；
將原料和催化劑混合，在常壓和低溫下進行反應，反應溫度為T，反應時
間為"80。C《r《160。C ， 20 min《f《120 min ，得到化學式為7^尸04 的磷酸鐵，其中0,90《x《l. 10。
所述的鐵源化合物為三氧化二鐵、氧化亞鐵和四氧化三鐵中的任意一 種或其中多種的混合物。
所述的簡單有機物為葡萄糖、蔗糖、糊精和淀粉中的任意一種或其中 多種的混合物。
所述的鐵源化合物中鐵離子與磷酸中磷酸根離子的摩爾比為0.9
i, i : i。
所述的催化劑與鐵源化合物中的鐵含量的質(zhì)量比例為o.01 1 : i。 本發(fā)明的制備磷酸鐵的方法，利用了磷酸在所述反應溫度下活性增強 以及催化劑的催化作用，生成磷酸鐵。
本發(fā)明方法所用原料如果采用氧化亞鐵和四氧化三鐵，其中含有+2
價的鐵離子，在反應過程中，+2價的鐵會被空氣中的氧氣氧化，生成+3 價的鐵。
本發(fā)明方法所用的原料和催化劑都是常用廉價的化工原料，反應在較 低的溫度和常壓下進行，所需設備簡單，能耗小，因此產(chǎn)品的成本較低。 因反應在低溫下進行，避免了元素的揮發(fā)，易于控制產(chǎn)品的成份。
具體實施例方式
實施例一
以三氧化二鐵和磷酸為原料，三氧化二鐵中鐵離子和磷酸中的磷酸根
的摩爾比為0.90:1，以葡萄糖為催化劑，其質(zhì)量為三氧化二鐵中鐵質(zhì)量
的1%，將三氧化二鐵、磷酸和葡萄糖混合，在80 。C下反應120 min。制 得化學式為Fe。.9。P04的磷酸鐵。
實施例二
以氧化亞鐵和磷酸為原料，氧化亞鐵中鐵離子和磷酸中的磷酸根的摩 爾比為0.95:1，以蔗糖為催化劑，其質(zhì)量是氧化亞鐵中鐵質(zhì)量的5%，將
氧化亞鐵、磷酸和蔗糖混合在100 。C下反應80 min。制得化學式為
Fe。.9sP04的磷酸鐵。
實施例三
以四氧化三鐵和磷酸為原料，四氧化三鐵中鐵離子和磷酸中的磷酸根 的摩爾比為1:1，以淀粉為催化劑，其質(zhì)量為四氧化三鐵中鐵質(zhì)量的 10%，將四氧化三鐵、磷酸和淀粉混合，在140 。C下反應40 min。制得化 學式為FeP04的磷酸鐵。 實施例四
以鐵源化合物和磷酸為原料，鐵源化合物為四氧化三鐵與氧化亞鐵的 混合物，四氧化三鐵與氧化亞鐵的摩爾比為1:1，鐵源化合物中鐵離子
和磷酸中的磷酸根的摩爾比為1.05:1，以糊精為催化劑，其質(zhì)量為鐵源
化合物中鐵質(zhì)量的30%，將鐵源化合物、磷酸和糊精混合，在160 。C下反
應20 min。制得化學式為FeL。sP04的磷酸鐵。
實施例五
以鐵源化合物和磷酸為原料，鐵源化合物為氧化亞鐵和三氧化二鐵的
混合物，氧化亞鐵與三氧化二鐵的摩爾比為i:i，鐵源化合物中鐵離子 和磷酸中的磷酸根的摩爾比為i.io:i，催化劑為葡萄糖和蔗糖的混合 物，葡萄糖和蔗糖的質(zhì)量比為i : i，催化劑總質(zhì)量為鐵源化合物中鐵質(zhì)
量的50%,將鐵源化合物、磷酸和催化劑混合在160 。C下反應40 min。 制得化學式為Feu。P04的磷酸鐵。
實施例六
以鐵源化合物和磷酸為原料，鐵源化合物為三氧化二鐵、氧化亞鐵和 四氧化三鐵的混合物，三氧化二鐵、氧化亞鐵與四氧化三鐵的摩爾比為
i:i:i，鐵源化合物中的鐵離子和磷酸中的磷酸根的摩爾比為i.io : i，催化劑為葡萄糖和糊精的混合物，葡萄糖和糊精的質(zhì)量比為i:i，催 化劑總質(zhì)量為鐵源化合物中鐵質(zhì)量的70%，將鐵源化合物、磷酸和催化劑
混合在140 。C下反應80 min。制得化學式為Fei. 1QP04的磷酸鐵。 實施例七
以三氧化二鐵和磷酸為原料，三氧化二鐵中的鐵離子和磷酸中的磷酸
根的摩爾比為i:i，催化劑為葡萄糖和淀粉的混合物，葡萄糖和淀粉的 質(zhì)量比為i : i，催化劑總質(zhì)量與鐵源化合物中鐵質(zhì)量相同，將鐵源化合
物、磷酸和催化劑混合在120 。C下反應30 min。制得化學式為FeP04的磷 酸鐵。
實施例八
以三氧化二鐵和磷酸為原料，三氧化二鐵中的鐵離子和磷酸中的磷酸
根的摩爾比為i:i，催化劑為葡萄糖、淀粉、蔗糖和糊精的混合物，葡 萄糖、淀粉、蔗糖和糊精的質(zhì)量比為i:i:i:i，催化劑總質(zhì)量為鐵源
化合物中鐵質(zhì)量的25%，將鐵源化合物、磷酸和催化劑混合在140 。c下反 應80 min。制得化學式為FeP04的磷酸鐵。
權利要求
1、一種磷酸鐵的制備方法，其特征在于該方法是以磷酸和鐵源化合物為原料，以簡單有機物為催化劑；將原料和催化劑混合，在常壓和低溫下進行反應，反應溫度為T，反應時間為t，80℃≤T≤160℃，20min≤t≤120 min，得到化學式為FexPO4的磷酸鐵，其中0.90≤x≤1.10；所述的鐵源化合物為三氧化二鐵、氧化亞鐵和四氧化三鐵中的任意一種或其中多種的混合物；所述的簡單有機物為葡萄糖、蔗糖、糊精和淀粉中的任意一種或其中多種的混合物；所述的鐵源化合物中鐵離子與磷酸中磷酸根離子的摩爾比為0.9～1.1∶1；所述的催化劑與鐵源化合物中的鐵含量的質(zhì)量比例為0.01～1∶1。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種磷酸鐵的制備方法。目前磷酸鐵生產(chǎn)方法存在工藝復雜，生產(chǎn)成本高，成分控制困難等缺點。本發(fā)明以鐵源化合物和磷酸為原料，以簡單有機物為催化劑，將原料和催化劑混合，在80℃-160℃下反應20分鐘到2小時，就可以合成化學式為Fe_xPO₄的磷酸鐵，其中0.90≤x≤1.10。本發(fā)明方法所用的原料和催化劑都是常用的化工原料，反應在較低的溫度和常壓下進行，所需設備簡單，能耗小，因此產(chǎn)品的成本較低。因反應在低溫下進行，避免了元素的揮發(fā)，易于控制產(chǎn)品的成份。
文檔編號C01B25/37GK101172595SQ20071015606
公開日2008年5月7日 申請日期2007年10月12日 優(yōu)先權日2007年10月12日
發(fā)明者倪華良, 季振國, 糜裕宏 申請人:杭州電子科技大學